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文檔簡介

1、色譜分析法色譜分析法 色譜分析法是一種常用的物質分別分析方法,色譜分析法是一種常用的物質分別分析方法,常用于分別構造相近、物理性質和化學性質常用于分別構造相近、物理性質和化學性質類似物質。類似物質。色譜法體系中:色譜法體系中:一個相是固定不動的,稱為固定相;一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是挪動的,稱為流動相另一相是挪動的,稱為流動相;濾紙或其它載體作為惰性支持物;濾紙或其它載體作為惰性支持物;兩相在惰性支持物上作相對運動。兩相在惰性支持物上作相對運動。知識預備知識預備u紙層析法原理紙層析法原理 樣品溶液點在濾紙惰性支持物上,做為展開劑樣品溶液點在濾紙惰性支持物上,做為展開劑的有機溶劑自

2、下而上挪動流動相,樣品混合物中的有機溶劑自下而上挪動流動相,樣品混合物中各組分在水固定相或有機溶劑中的溶解才干各不各組分在水固定相或有機溶劑中的溶解才干各不一樣,各組分會在水與有機溶劑兩相中發生溶解分配,一樣,各組分會在水與有機溶劑兩相中發生溶解分配,并隨有機溶劑的挪動而展開,到達分別的目的。并隨有機溶劑的挪動而展開,到達分別的目的。流動相和固定相的選擇流動相和固定相的選擇.普通來說,能溶于水的待分別物質,選擇水做固定相普通來說,能溶于水的待分別物質,選擇水做固定相(吸吸附在濾紙上附在濾紙上),以與水不混溶的有機溶劑做流動相,以與水不混溶的有機溶劑做流動相1. 流動相溶劑對分別物質有適當的溶解

3、度流動相溶劑對分別物質有適當的溶解度(1)溶解度太大:待分別物質會隨流動相跑到濾紙的最前沿溶解度太大:待分別物質會隨流動相跑到濾紙的最前沿(2)溶解度太?。捍謩e物質留在固定相附近溶解度太小:待分別物質留在固定相附近,分別效果不好分別效果不好 具有細微縫隙的物質或直徑很小的具有細微縫隙的物質或直徑很小的細管細管(稱毛細管稱毛細管)與液體接觸時,液體沿與液體接觸時,液體沿細縫或毛細管上升的景象稱毛細景象。細縫或毛細管上升的景象稱毛細景象。 毛細景象是物質分子間作用力的結毛細景象是物質分子間作用力的結果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細景果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細景象。象。毛細景象毛細景象P8

4、檢索咨詢檢索咨詢流動相為什么能自動從濾紙底部向頂部展開呢?流動相為什么能自動從濾紙底部向頂部展開呢?2、裁紙、裁紙 3、畫原點、畫原點 6、展開、展開 7、顯色、顯色 濾紙不可觸及試管的內壁,紙濾紙不可觸及試管的內壁,紙條末端浸入展開劑約條末端浸入展開劑約0.5cm,不不能讓試樣點浸入展開劑能讓試樣點浸入展開劑 二、操作方法二、操作方法1、配制試樣溶液、配制試樣溶液離濾紙末端約離濾紙末端約2cm處用鉛筆處用鉛筆4、點樣、點樣用毛細管取樣品溶液,悄然點樣用毛細管取樣品溶液,悄然點樣于原點上,晾干,反復于原點上,晾干,反復35次。次。斑點直徑需斑點直徑需0.5cm5、取展開劑、取展開劑不能粘到試管

5、壁上不能粘到試管壁上約約2cm試試樣樣點點假設試樣接觸展開劑,樣點里要分別的離子假設試樣接觸展開劑,樣點里要分別的離子或者色素就會進入展開劑,導致實驗失敗?;蛘呱鼐蜁M入展開劑,導致實驗失敗。察看與交流察看與交流: :如何分析以下溶液的成分?如何分析以下溶液的成分? 飽和飽和CuCl2溶液溶液 溶液顏色溶液顏色顯色反響顯色反響加氫氧化鈉加氫氧化鈉飽和飽和FeCl3溶液溶液 紅褐色沉淀紅褐色沉淀 方法方法綠色綠色藍色沉淀藍色沉淀棕黃色棕黃色與過量氨水生成與過量氨水生成深藍色溶液深藍色溶液與過量氨水生成紅褐色沉淀與過量氨水生成紅褐色沉淀與與KSCN生成血紅色溶液生成血紅色溶液與亞鐵氰化鉀生成普魯

6、士藍與亞鐵氰化鉀生成普魯士藍色沉淀色沉淀Cu2+與過量氨水反響,先沉淀后沉淀溶解生成了與過量氨水反響,先沉淀后沉淀溶解生成了Cu(NH3) 42+ ,試寫出實驗中發生的兩個反響的離子方程式?試寫出實驗中發生的兩個反響的離子方程式?Cu 2+ +2NH3 .H2O CuOH2 +2 NH4 + CuOH2 + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+ +2OH+4H2O藍色沉淀藍色沉淀深藍色溶液深藍色溶液紅褐色沉淀:紅褐色沉淀:Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+藍色溶液:藍色溶液:Cu2+ + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+4H2O三、紙層析法分別鐵離子和銅離子

7、三、紙層析法分別鐵離子和銅離子1、實驗原理、實驗原理 含有含有Cu2和和Fe3的溶液涂在濾紙一端,的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑流動相,在濾紙的毛細作丙酮作展開劑流動相,在濾紙的毛細作用下,展開劑攜帶用下,展開劑攜帶Cu2和和Fe3沿濾紙纖沿濾紙纖維向上挪動,由于兩種離子在兩相中溶解才維向上挪動,由于兩種離子在兩相中溶解才干不同導致挪動速度不同。一段時間后,干不同導致挪動速度不同。一段時間后,Cu2和和Fe3距起點的間隔會不同,從而距起點的間隔會不同,從而到達分別的目的。到達分別的目的。1層析過程中的實驗景象層析過程中的實驗景象2氨熏后的實驗景象氨熏后的實驗景象氯化鐵層,黃色氯化鐵層,黃色

8、氯化銅層,綠色氯化銅層,綠色 2、實驗景象、實驗景象上端出現紅棕色,上端出現紅棕色,下方出現藍色下方出現藍色1為防止水解,飽和為防止水解,飽和FeCl3和和CuCl2可加少量可加少量HCl酸化,不影響實驗效果。酸化,不影響實驗效果。3、實驗本卷須知、實驗本卷須知4濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。 等到濾紙完全枯燥以后才干再次點樣。等到濾紙完全枯燥以后才干再次點樣。2氨熏需在通風實驗室內進展。氨熏需在通風實驗室內進展。3層析速度開場較快,后逐漸減慢,大約層析速度開場較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分別完全。分鐘即可分別完全。拓展課題拓展課題12 菠菜的葉綠體

9、中色素的提取和分別菠菜的葉綠體中色素的提取和分別 操作步驟:操作步驟:研磨、取液、點樣、層析研磨、取液、點樣、層析拓展課題拓展課題1 13 3 用粉筆進展層析分別用粉筆進展層析分別實驗操作要點及主要實驗景象實驗操作要點及主要實驗景象 實驗操作要點實驗操作要點1 1配制混合液配制混合液2 2點樣點樣3 3層析層析問題與處理問題與處理以下關于紙層析法實驗的說法正確的選項是以下關于紙層析法實驗的說法正確的選項是( )A.濾紙作為固定相濾紙作為固定相,濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相B.濾紙作為惰性支持物濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相C.濾紙上吸附

10、的水作為固定相濾紙上吸附的水作為固定相,不溶于水的有機溶劑不溶于水的有機溶劑作為流動相作為流動相D.濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相,不溶于水的有機溶劑不溶于水的有機溶劑作為固定相作為固定相c c穩定運用穩定運用:2. 色譜分析法是現代分別實驗技術中的一種,試回答以下問題色譜分析法是現代分別實驗技術中的一種,試回答以下問題 (1)知兩種液態有機色素知兩種液態有機色素A 與與B混合在一同,經測定混合在一同,經測定A的親的親 脂性比脂性比B弱,那么以下說法正確的選項是弱,那么以下說法正確的選項是 A用溶解過濾法分別,用溶解過濾法分別,A比比B難溶于水難溶于水 B. 用重結晶法分別,用重結晶法分別,A在水中的溶解度比在水中的溶解度比B大大 C. 用蒸餾法分別,由于用蒸餾法分別,由于B的熔沸點高的熔沸點高 D. 用紙層析法分別,丙酮為展開劑,下端為用紙層析法分別,丙酮為展開劑,下端為A,上端為,上端為B2紙層析法的原理是紙層析法的原理是 A. 萃取原理萃取原理 B. 毛細景象毛細景象 C. 蒸餾原理蒸餾原理 D. 類似相溶原理類似相溶原理DB、D色譜分析法色譜分析法 按流動相和固定相的不同普通分為:按流動相和固定

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