1、實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 熔點(diǎn)的測定熔點(diǎn)的測定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康亩⑷埸c(diǎn)測定原理二、熔點(diǎn)測定原理 三、實(shí)驗(yàn)儀器及規(guī)格三、實(shí)驗(yàn)儀器及規(guī)格四、測定熔點(diǎn)的儀器裝置四、測定熔點(diǎn)的儀器裝置實(shí)驗(yàn)圖1 提勒管式熔點(diǎn)測定裝置 實(shí)驗(yàn)圖2 雙浴式熔點(diǎn)測定裝置 五、操作步驟五、操作步驟 六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 七、數(shù)據(jù)記錄和處理七、數(shù)據(jù)記錄和處理 八、興趣實(shí)驗(yàn)八、興趣實(shí)驗(yàn)： 九、思考題九、思考題答案答案: 1.（ 1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測不準(zhǔn)，）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測不準(zhǔn)，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔程大。熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔程大。 （2）熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針孔，空氣會(huì)）熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針

2、孔，空氣會(huì)進(jìn)人，加熱時(shí)，可看到有氣泡從溶液中跑出接著進(jìn)人，加熱時(shí)，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進(jìn)人，結(jié)晶很快熔化，也測不準(zhǔn)，偏低。溶液進(jìn)人，結(jié)晶很快熔化，也測不準(zhǔn)，偏低。 （3）熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使）熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。測得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。 （4）樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，）樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也使所測熔加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大樣品含有雜質(zhì)的話情況點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大樣品含有雜質(zhì)的話情況同上。同上。 （5）樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面

3、含）樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳有空隙，充滿空氣，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱慢，會(huì)使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高熔程大。熱慢，會(huì)使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高熔程大。 (6)加熱太快，升溫大快，會(huì)使所測熔點(diǎn)加熱太快，升溫大快，會(huì)使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示度數(shù)面因觀察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示度數(shù)和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使和樣品的變化情況，只有緩慢加

4、熱才能使此項(xiàng)誤差變小。此項(xiàng)誤差變小。2、是否可以使用第一次測過熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物、是否可以使用第一次測過熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物再作第二次測定呢？為什么？再作第二次測定呢？為什么？ 答：不可以，這是因?yàn)榈谝淮螠y過熔點(diǎn)后，有時(shí)有些物質(zhì)會(huì)答：不可以，這是因?yàn)榈谝淮螠y過熔點(diǎn)后，有時(shí)有些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生部分分解，有些會(huì)轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶形產(chǎn)生部分分解，有些會(huì)轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶形式式3、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑一般外徑為為 ，長約，長約 ；裝試樣的高度約為；裝試樣的高度約為 ，要裝得，要裝得 和和 答：答：11.2 mm；7080 mm；23 mm；均勻；結(jié)實(shí)。均勻；結(jié)實(shí)。4、 測得測得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合混合(1) 測得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；測得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬； (2)測得混合物的熔點(diǎn)與純測得混合物的熔點(diǎn)與純A、純純B的熔點(diǎn)均相同。的熔點(diǎn)均相同。 試分析以上情況各說明什么？試分析以上情況各說明什么？ 答：答： (1)說明說明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的