1、水分測定法標準操作規程1/3水分測定法標準操作規程頒發部門質量管理部頒發日期年 月曰編號生效日期年 月曰編寫人編寫日期年 月曰審核人審核日期r年 月曰批準人批準日期年 月曰分發部門廠部口 生產部 質量部 米供部 人事 財務部 車間口 研發部至行政部口裝備部目的：建立一個水分測定標準操作規程，確保藥品質量范圍：所有藥品的水分測定。責任：QC、QA 檢驗員。依據：中國藥典2010 年版一部附錄及中國藥品檢驗標準操作規范2010 年版。規程：1 第一法（烘干法）本法適用于不含或少含揮發性成分的藥品。1.1 測定前準備：1.1.1 開啟恒溫烘箱，將溫度調至 100105C，預熱 2030 分鐘。1.1

2、.2 稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶，置烘箱內 105C干燥數小時（一般 2 小時以上）, 取出，置干燥器中室溫放置 30 分鐘，精密稱定重量。并記錄下來，再置烘箱內 105C干燥 1小時，取出，重復第一次操作法。直至連續兩次干燥后稱重的差異在 0.3mg 以 下為止。1.2 樣品稱定：供試品應破碎成直徑不超過 3 mm 的顆?；蛩槠?。取供試品 25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm 疏松供試品不超過 10mn 精密稱定。1.3 干燥中、稱重；再干燥、稱重：將稱取供試品后的稱量瓶置已升溫至105C烘箱內，應將瓶蓋取下，放置在稱量瓶旁，在 105C干燥 5 小時，將瓶蓋蓋好，然后移置

3、干燥器中，室溫冷卻 30 分鐘，精密稱定重量。將稱量瓶再在上述條件下干燥1 小時，室溫冷卻 30 分鐘，精密稱定重量。至連續兩次稱重的差異不超過5mg 為止。1.4 記錄記錄與計算：1.4.1 記錄稱量及恒重數據，計算供試品中含水量（。1.4.2 計算公式：干燥失重%=x100%式中：W1 為供試品的重量（g）水分測定法標準操作規程2/3W2 為稱瓶恒重的重量（g）W3 為（稱瓶+供試品）恒重的重量（g）。1.5 結果與判定：同烘干法。1.6 注意事項：用烘干法測定水分時，往往幾個樣品同時進行，因此稱量瓶宜先用適宜 的方法編碼標記，瓶與瓶蓋的編碼一致，稱量瓶放入烘箱的位置，取出冷卻、稱重的 順

4、序，應先后一致。2 第二法（甲苯法）本法適用于含揮發性成分的藥品。2.1 儀器裝置及準備2.1.1 測定所用的儀器為干燥的 500ml 短頸圓底燒瓶、水分測定管，直形冷凝管。2.1.2 所需試劑化學純甲苯。2.1.3 將裝有測試品的圓底燒瓶用鐵夾夾穩架在鐵架臺上，插上水分測定管及冷凝 管，用乳膠管連接冷凝水。2.2 樣品測定操作程序。2.2.1 取供試品適量（約相當于含水量 14）精密稱定，置 500ml 圓底燒瓶中，加 甲苯約 200ml，必要時，加入玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯， 至充滿水分測定管的狹細部分。2.2.2 將圓底燒瓶放置電熱套中緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時

5、，調節溫度，使每秒 鐘餾出2 滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內部 先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷，將管壁上附著的水珠推下，繼續蒸餾5 分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在水分測定管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，待水分與甲苯完全分離（必要時可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分 離觀察）。2.2.3 檢讀水量，并計算供試品中含水量（%，填寫好檢測記錄。計算：V含水量%=W x100 %式中：W 為供試品的重量。V為檢讀的水量體積2.3 結果與判定：同烘干法。2.4.注意事項：水分測定法標準操作規程3/32.4.1 測定用的甲苯，要先加少量水，充分振

6、搖后放置，將水層分離棄去、經蒸餾后使用。242 測定結束后，所用儀器用清洗劑洗凈，再用飲用水沖洗干凈后，用蒸餾水沖 洗三遍至管壁不掛水珠，烘箱中烘干，備用。如急需使用，可用少許95 聽醇，搖蕩，電吹風吹干，即可使用。3.第三法（減壓干燥法）本法適用于含揮發性成分的貴重藥材。3.1 儀器及試劑3.1.1 儀器用具：分析天平、稱量瓶、減壓干燥器、真空泵。3.1.2 干燥劑：五氧化二磷、無水氯化鈣等。3.1.3 取直徑為 12 cm 左右的培養皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成 0.51cm的厚度，放入減壓干燥器中。3.2 測定法取本品 24g,混合勻均，分取約 0.51g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱 重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至 2.67kPa（20mmHg）以下持續半小時，室溫放置 24 小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干 燥管，打開活塞，待內外壓一致，關閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅 速稱定重量。計算供試品的含水量（。干燥失重%=X100%式中：W1 為供試品的重量（g）W2 為稱瓶恒重的重量（g）W3 為（稱瓶+供試品）恒重的重量（g）。3.3 結果與判定：同烘干法。3.4 注意事項3.4.1稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥器內，應放另一只普通干燥器內。3.4.2減壓干燥開蓋時。因干燥內壓力小于外部，必須