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1、一機器啟動光譜儀啟動時注意事項:(1) 光譜儀兩次開機之間至少應相隔20min,以防頻繁啟動燒毀內(nèi)部元器件(2) 光譜儀背面有5個開關,開機時按照編號15依次按下,兩開關按下之間應相隔20s左右。關機時,按照編號51依次按下。Electro niHUPSMai nsVacuumWater則應更換新的氬氣權限由高到低圖光譜儀開關(3) 打開氬氣閥,使氣壓保持在(4) 維持瓶內(nèi)氣壓在 23MPa以上,若氣壓低于該值,二登陸1、開機開機用戶名:arlservice密碼:72、進入OXSAS系統(tǒng)賬號:(1)SERVICE!密碼:ENGINEER(2) ! MANAGER 密碼:無(3)! USER密碼
2、:無通常使用“ MANAGER權限即可3、檢查儀器狀態(tài)快捷鍵F7進入儀器狀態(tài)檢查界面:VACUU M真空度SPTEMP真空室溫度MAINS電源電壓NEG-LKV -1000V 電源:+5V電源:+12V電源:-12V電源:+24V電源:-100V電壓三數(shù)據(jù)備份及數(shù)據(jù)恢復數(shù)據(jù)備份及恢復分為軟件內(nèi)部操作、軟件外部操作。1、數(shù)據(jù)備份(1) 軟件內(nèi)部備份:操作頁面中選擇“脫機模式”,待頁面變灰后點擊“備份數(shù)據(jù)”按鈕,輸入相應的文件名(例如:)以防止將先前數(shù)據(jù)覆蓋,然后點擊備份即可。(2) 軟件外部備份:退出OXSAS操作系統(tǒng),進入其相應的數(shù)據(jù)備份及恢復程序“OXSASFull Backup Resto
3、re ”,然后選擇“備份數(shù)據(jù)庫”按鈕下的“備份”選項即可(系統(tǒng)自動選 擇路徑并生成相應文件名)2、數(shù)據(jù)恢復(1) 軟件內(nèi)部恢復:操作頁面中選擇“脫機模式”,待頁面變灰后點擊“恢復數(shù)據(jù)庫” 按鈕,選擇之前備份的數(shù)據(jù)庫,恢復即可。(2) 軟件外部恢復:退出OXSAS操作系統(tǒng),進入其相應的數(shù)據(jù)備份及恢復程序“OXSAS Full Backup Restore ”,然后點擊“恢復數(shù)據(jù)庫”按鈕,選擇相應數(shù)據(jù)庫,點擊“ RESTORE 即可。四積分描跡1、操作步驟(1)找出RN19樣塊,中心點至于激發(fā)臺上(2)用FELAST激發(fā)一次樣品(即做一次定量分析)(3)打完樣品后不換點(4)進行狹縫定位 找到“工
4、具”下的“光學檢查”然后點擊“積分描跡” 在“文件”菜單下點擊“打開”,然后在彈出的對話框中打開“PROFILE RN19 文件 按規(guī)定方法2調(diào)節(jié)旋鈕至相應位置(從 90°開始,每次增加2°,到110°) 點擊“測量下一刻度” 重復步,直到旋鈕調(diào)節(jié)至110 ° 完成后點擊“峰值”下的“顯示峰值位置” 按照所顯示的“平均峰值”調(diào)整旋鈕位置2、注意事項(1)操作過程中樣品始終不換點(2)在由大到小調(diào)節(jié)旋鈕時,應多退1015個刻度,然后再調(diào)至相應位置(例:將旋鈕由110°調(diào)節(jié)至97°,應先將旋鈕調(diào)至 82°87°之間,然
5、后再調(diào)節(jié)到97°)(3) 當機器運輸、搬動后,或者標準化后分析數(shù)據(jù)不理想偏差較大時才進行該步五漂移校正漂移校正又稱作標準化由于電器元件,光學元件及環(huán)境不穩(wěn)定,會造成儀器漂移。漂移校正使儀器能夠提供精確可靠地結(jié)果。1、操作步驟(1) “分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“漂移校正”,其快捷鍵為F3(2) 在“任務”欄中選擇“ SUS (Setting Up Sample )(3) 選擇與樣塊相應的漂移校正樣(4) “元素格式”與“結(jié)果格式”均選擇“SUS OES(5) 點擊“樣品名OK開始”(6) 樣品換點(換點時注意貼近樣品邊緣,以增加樣品使用次數(shù))(7) 該樣品校正完成后點擊“完成”(8) 同
6、樣方法對另一樣塊進行分析(9) 兩樣塊均校正完成后,確定數(shù)據(jù)無誤,點擊“漂移校正”下的“完成”,在隨后彈 出的對話框中均選擇“ Yes”2、注意事項(1) 數(shù)據(jù)中標準偏差 處般不大于5% (除數(shù)值較大時應根據(jù)實際情況判斷)(2) 一般情況下選取三個有效點作為計算標準(4)需要做漂移校正的情況: 儀器運輸、搬運后 根據(jù)要求定期進行 積分描跡后 更換氬氣后 分析數(shù)據(jù)不理想,偏差較大時 儀器維護維修后六分析生產(chǎn)樣品1、操作步驟(1) 在“分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“定量分析”,其快捷鍵為F10(2)在“任務”欄中選擇“ Conc-Fe”(鐵基體)(3)在“方法”欄中選擇“ FELAST (鐵基體低合金)
7、(4)“結(jié)果格式”選擇“ ARL by RUNS”,“元素格式”選擇“ Matrix-Fe ”(5)填入相應的樣品名稱(6)點擊“樣品名OK開始”(7)激發(fā)后完成2、注意事項:生產(chǎn)樣品通常激發(fā)兩個有效點已經(jīng)足夠七利用“類型標準校正”程序?qū)ιa(chǎn)樣品進行分析1、定義類型標樣校正程序(1)在“操作設置”模式中選擇“方法”(2) 選擇“ FELAST程序(3) 點擊“類型標準”窗口右下角的“從方法創(chuàng)建類型標準”,在彈出對話框后點擊 “確 疋(4) 在“類型標準”中修改相應的類型名(例如:6140)(5) “默認參數(shù)選項”中選擇“完整更新”(6) “基本校正模式”中選擇“類型校正”(7) “類型”中選擇
8、“固定的”(8) “固定H ”中填入“ 0”(9) 打開類型名前的“ +”展開菜單(10) 編輯所要校正的元素,在“初始值”中填入標準值(11) “校正類型”選擇“旋轉(zhuǎn)”(12) 保存2、更新類型標樣更新類型標樣又稱為類型標樣標準化(1) 在“分析和數(shù)據(jù)”中選擇“測量類型標準化”,其快捷鍵為F4(2) 選擇“當前位置”標簽(3) 在“任務”欄中選擇“ TS” (Type Standard )(4) “元素格式”選擇“ Matrix-Fe ”,“結(jié)果格式”選擇“ Type Standard ”(5) 選擇相應的類型標準(例如:6140)(6) 放入相應的類標樣品進行分析(7) 點擊“樣品名Ok+
9、開始”(8) 完成3、驗證類型標樣標準化(1) 在“分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“定量分析”,其快捷鍵為F10(2) “類型標準”選擇與樣品對應的類型(例如:6140)(3) 按照第五章步驟對類標樣品進行分析(4) 分析完成后比對測定值與初始值(5) 若判定儀器測試結(jié)果無誤,狀態(tài)良好則可結(jié)束類型標樣校正4、利用“類型標樣校正”程序?qū)ιa(chǎn)樣品進行分析(1) 在“分析和數(shù)據(jù)”模式下選擇“定量分析”,其快捷鍵為F10(2)“類型標準”選擇與樣品對應的類型(例如: 6140)(3)按照第五章步驟對類標樣品進行分析5、注意事項(1) “平移”校正類型是指通過初始值與測量值計算出二者的差值,以此為基礎進行標 準
10、化;“旋轉(zhuǎn)”校正類型是指通過初始值與測量值計算出二者的比例關系,以此為基礎進行標準化。(2)只有在進行過類型標準化的驗證后才可進行生產(chǎn)樣品的分析。(3)驗證時需激發(fā)3個有效點。八查詢結(jié)果在“分析和數(shù)據(jù)”中選擇“查看結(jié)果”,其快捷鍵為F&1、不同數(shù)據(jù)庫當前頁面右下角“載入數(shù)據(jù)庫”中分為“近期結(jié)果”、“全部結(jié)果、” “ MOR”(1) 近期結(jié)果:是指在系統(tǒng)存儲的所有數(shù)據(jù)中,可顯示的近期1000個數(shù)據(jù)(2)全部結(jié)果:是指在當前月份,系統(tǒng)還未對其進行打包的當月數(shù)據(jù)(3)MORE可查詢到已被系統(tǒng)打包的所有數(shù)據(jù)包2、查看測量結(jié)果(1)選中某一文件時,右側(cè)的“分析標題細節(jié)”欄下的“分析”選項卡會顯示
11、該文件 是否被保存,若未進行保存可點擊任務欄中的保存按鈕。(2)點擊所要查看文件前的“ +”,展開菜單后即可查詢到該次測量結(jié)果,并可通過更 改右上角的“選擇結(jié)果格式”、“選擇元素格式”選擇合適的顯示格式3、修改數(shù)據(jù)庫封存條件點擊工具欄中的"show archive database ”(顯示歸檔數(shù)據(jù)庫)可對數(shù)據(jù)庫的圭寸存條件 進行修改。“存檔日程設置”中包括禁止:不對數(shù)據(jù)進行打包封裝月:以月為單位,對數(shù)據(jù)進行打包封裝季:以季度為單位,對數(shù)據(jù)進行打包封裝年:以年為單位,對數(shù)據(jù)進行打包封裝n個分析結(jié)果之后:在分析結(jié)果達到n個之后就進行一次打包封裝4、設置“樣品標識”格式在“操作設置”中選
12、擇“任務和樣式”在“樣品標識提示”選項卡中,自定義一個新的標識提示名,在“默認值”一欄中填入想要顯示的內(nèi)容后點擊確定。在“樣品標識”選項卡中選擇相應的或自定義一個新的樣品標識,點擊該標識前的“ +”展開菜單,在下拉框中選擇想要使用的已經(jīng)建好的“樣品標識提示”,然后點擊確定。回到“任務”選項卡,在相應的任務下(如:分析生產(chǎn)樣品時使用的“Conc_Fe” ,或漂移校正時使用的“SUS)修改其“樣品標識”(在其下拉框中選擇已建好的相應的樣品標識) 即可。設置完成后,即可在下一次分析時顯示出相應的樣品標識格式。九儀器的維護及保養(yǎng)1、電極的維護此時應小心不要使金屬刷電極是用來激發(fā)樣品的,每次激發(fā)后電極頭
13、上會殘留未熔金屬,對下次激發(fā)帶來影響。 因此每次激發(fā)樣品前或激發(fā)后應該用電極刷對電極進行旋轉(zhuǎn)清理。損傷激發(fā)臺和分析孔邊緣。 同時應清理激發(fā)臺表面, 以便去掉金屬粉塵或可能由手指留下的 指紋,清理激發(fā)臺時用干凈的面巾紙擦拭。檢查電極尖的角度是否為 90°,如若不是90°,則應更換電極。磨損的金屬刷已不能很好的用于清理,此時應該更換。2、燃燒室的清理電極和樣品間的放電在燃燒室內(nèi)發(fā)生。因放電燃燒樣品留下灰塵狀的黑色沉積。一部分沉積物隨著氬氣排放到廢氣收集瓶中,一部分留在燃燒室內(nèi), 不及時清理會影響分析結(jié)果的準確性。清理燃燒室的步驟:首先拿下激發(fā)臺旁的金屬擋板,然后旋轉(zhuǎn)激發(fā)臺一側(cè)的
14、黑色旋鈕,待電極升起后將其拔出,此時應注意不要用手觸摸電極頭并小心不要將內(nèi)部玻璃杯損壞。將固定激發(fā)臺的兩個快速螺絲松開后取下激發(fā)臺,待將激發(fā)臺下的玻璃杯小心取出后用吸塵器清理燃燒室。燃燒室內(nèi)有4個密封圈,清理時應注意不要丟失。清理完成后,再按照順序?qū)⒏鞑糠盅b好。安裝電極時應使用量規(guī),以確保電極位置和高 度。電極的作用是產(chǎn)生能量燃燒樣品,如果電極間距過大,會導致能量不足,數(shù)據(jù)偏低;而 間距過小,會導致能量過大,數(shù)據(jù)偏高,并使電極損耗過大。3、換氣扇的清理光譜儀背面有一個換氣扇,應定期將擋板卸下取出內(nèi)部海綿膜片用吸塵器進行清理。4、過濾器的清理光譜儀的過濾器起到了吸附金屬粉塵,減少空氣中金屬污染的作用。所以應定期清理。清理時將光譜儀后的過濾器桶扭下
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