1、第一章第一章 分析測試的質(zhì)量保證分析測試的質(zhì)量保證 (3)(3)分析檢驗(yàn)的質(zhì)量保證與計(jì)量認(rèn)證分析檢驗(yàn)的質(zhì)量保證與計(jì)量認(rèn)證課件課件制作：董老師制作：董老師第三節(jié)第三節(jié) 分析測試質(zhì)量控制分析測試質(zhì)量控制 分析測試是一個非常復(fù)雜的過程，其分析測試是一個非常復(fù)雜的過程，其結(jié)果的準(zhǔn)確度會受到多種因素的影響，結(jié)果的準(zhǔn)確度會受到多種因素的影響，如環(huán)境、儀器、試劑、條件、人員技術(shù)、如環(huán)境、儀器、試劑、條件、人員技術(shù)、操作規(guī)程、分析方法等，操作規(guī)程、分析方法等，任何測試均會任何測試均會產(chǎn)生誤差，產(chǎn)生誤差，質(zhì)量控制就是質(zhì)量控制就是把誤差（系統(tǒng)把誤差（系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過失誤差）減小到預(yù)誤差、隨機(jī)誤差、過失誤差）

2、減小到預(yù)期水平。期水平。 一、質(zhì)量控制的內(nèi)容一、質(zhì)量控制的內(nèi)容 1、采取一系列減小誤差的措施，對整個分、采取一系列減小誤差的措施，對整個分析過程（采樣析過程（采樣分析分析結(jié)果）進(jìn)行質(zhì)量結(jié)果）進(jìn)行質(zhì)量控制；控制； 2、采用行之有效的方法對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)、采用行之有效的方法對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保量評價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。分析結(jié)果的可靠性。 質(zhì)量控制與質(zhì)量評價(jià)是質(zhì)量保證工作不質(zhì)量控制與質(zhì)量評價(jià)是質(zhì)量保證工作不可分割的兩個方面?？煞指畹膬蓚€方面。分析檢驗(yàn)質(zhì)量保證分析檢驗(yàn)質(zhì)量保證質(zhì)量控制質(zhì)量控制質(zhì)量評價(jià)質(zhì)量評價(jià)全程控制全程控制 減小誤差減小誤

3、差評價(jià)結(jié)果評價(jià)結(jié)果發(fā)現(xiàn)問題發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)改正及時(shí)改正確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠 質(zhì)量控制工作應(yīng)當(dāng)使分析檢驗(yàn)工作質(zhì)量控制工作應(yīng)當(dāng)使分析檢驗(yàn)工作做得恰到好處，不但要確保結(jié)果準(zhǔn)確可做得恰到好處，不但要確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠，而且還要達(dá)到提高工作效率、降低靠，而且還要達(dá)到提高工作效率、降低消耗的目的。消耗的目的。 分析工作者應(yīng)選擇合適的分析方法分析工作者應(yīng)選擇合適的分析方法和誤差限，否則就會出現(xiàn)和誤差限，否則就會出現(xiàn)分析結(jié)果不能分析結(jié)果不能正確表明產(chǎn)品是否合格正確表明產(chǎn)品是否合格，甚至出現(xiàn)錯誤，甚至出現(xiàn)錯誤結(jié)論，造成損失甚至危害，或者結(jié)論，造成損失甚至危害，或者盲目追盲目追求分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性，大量消

4、耗不求分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性，大量消耗不必要的人力物力。必要的人力物力。 質(zhì)量控制既是一項(xiàng)技術(shù)工作，也是一項(xiàng)質(zhì)量控制既是一項(xiàng)技術(shù)工作，也是一項(xiàng)管理工作。在質(zhì)量控制工作中，應(yīng)充分考慮管理工作。在質(zhì)量控制工作中，應(yīng)充分考慮人的因素，因分析工作者是分析測試中最積人的因素，因分析工作者是分析測試中最積極、最主動、最智慧的因素，他們對質(zhì)量控極、最主動、最智慧的因素，他們對質(zhì)量控制工作的重要性認(rèn)識得越深刻，態(tài)度越積極，制工作的重要性認(rèn)識得越深刻，態(tài)度越積極，其效果就會越顯著。其效果就會越顯著。二、質(zhì)量控制的基本要素二、質(zhì)量控制的基本要素質(zhì)量控制的基本要素質(zhì)量控制的基本要素人員素質(zhì)人員素質(zhì)儀器設(shè)備儀器設(shè)備材料

5、試劑材料試劑分析方法分析方法環(huán)境設(shè)施環(huán)境設(shè)施 1、分析測試人員的技術(shù)能力、分析測試人員的技術(shù)能力 具有具有良好職業(yè)道德修養(yǎng)、技術(shù)熟練、知良好職業(yè)道德修養(yǎng)、技術(shù)熟練、知識經(jīng)驗(yàn)豐富、資歷深厚識經(jīng)驗(yàn)豐富、資歷深厚的分析工作人員是的分析工作人員是保證分析質(zhì)量的必要條件之一。保證分析質(zhì)量的必要條件之一。 從事分析檢驗(yàn)的人員必須從事分析檢驗(yàn)的人員必須經(jīng)過與其承擔(dān)經(jīng)過與其承擔(dān)的任務(wù)相適應(yīng)的教育、培訓(xùn)，并具有相應(yīng)的任務(wù)相適應(yīng)的教育、培訓(xùn)，并具有相應(yīng)的技術(shù)知識和經(jīng)驗(yàn)，考核合格后，持證上的技術(shù)知識和經(jīng)驗(yàn)，考核合格后，持證上崗。崗。出錯率：高級：中級：初級出錯率：高級：中級：初級= 1：5：17持證上崗持證上崗分析

6、人員技能素質(zhì)要求分析人員技能素質(zhì)要求思想與職業(yè)道德思想與職業(yè)道德分析理論知識分析理論知識分析操作技能分析操作技能綜合分析技能綜合分析技能分析化學(xué)、儀器分析化學(xué)、儀器分析、數(shù)據(jù)處理、分析、數(shù)據(jù)處理、無機(jī)有機(jī)等理論無機(jī)有機(jī)等理論分析化學(xué)、儀器分析化學(xué)、儀器分析、數(shù)據(jù)處理、分析、數(shù)據(jù)處理、無機(jī)有機(jī)等理論無機(jī)有機(jī)等理論采樣、稱量、制采樣、稱量、制備、分離、滴定、備、分離、滴定、儀器操作等儀器操作等采樣、稱量、制采樣、稱量、制備、分離、滴定、備、分離、滴定、儀器操作等儀器操作等發(fā)現(xiàn)、處理分析發(fā)現(xiàn)、處理分析檢測中遇到問題檢測中遇到問題認(rèn)真負(fù)責(zé)認(rèn)真負(fù)責(zé) 2、合適的儀器設(shè)備、合適的儀器設(shè)備 良好而適合的儀器設(shè)

7、備是分析工作成敗良好而適合的儀器設(shè)備是分析工作成敗的關(guān)鍵。如超痕量分析必須在超凈工作室，的關(guān)鍵。如超痕量分析必須在超凈工作室，另外，有些分析，為獲得準(zhǔn)確結(jié)果，高精度另外，有些分析，為獲得準(zhǔn)確結(jié)果，高精度儀器、多儀器聯(lián)用等都是必須的，還要控制儀器、多儀器聯(lián)用等都是必須的，還要控制實(shí)驗(yàn)的條件如溫度、濕度等。實(shí)驗(yàn)的條件如溫度、濕度等。中國最深實(shí)驗(yàn)室擴(kuò)容中國最深實(shí)驗(yàn)室擴(kuò)容 近乎完全屏蔽宇宙射線近乎完全屏蔽宇宙射線 清華大學(xué)與雅礱江流域水電開發(fā)有限公司共同建設(shè)中清華大學(xué)與雅礱江流域水電開發(fā)有限公司共同建設(shè)中國國錦屏地下實(shí)驗(yàn)室。錦屏地下實(shí)驗(yàn)室。中國錦屏地下實(shí)驗(yàn)室是目前世界上最中國錦屏地下實(shí)驗(yàn)室是目前世界上

8、最深的地下實(shí)驗(yàn)室，垂直巖石覆蓋達(dá)深的地下實(shí)驗(yàn)室，垂直巖石覆蓋達(dá)2400米。在這樣的極深米。在這樣的極深地下實(shí)驗(yàn)室里，高能量的宇宙線能夠被盡可能地屏蔽，為地下實(shí)驗(yàn)室里，高能量的宇宙線能夠被盡可能地屏蔽，為暗物質(zhì)探測等重大基礎(chǔ)性前沿課題研究提供盡量暗物質(zhì)探測等重大基礎(chǔ)性前沿課題研究提供盡量“干凈干凈”的輻射環(huán)境。經(jīng)過測量發(fā)現(xiàn)，錦屏的輻射環(huán)境。經(jīng)過測量發(fā)現(xiàn)，錦屏地下實(shí)驗(yàn)室周圍的巖石純度地下實(shí)驗(yàn)室周圍的巖石純度非常高，這是一個非常高，這是一個“干凈干凈”的的地下實(shí)驗(yàn)室所必須具備的另地下實(shí)驗(yàn)室所必須具備的另一項(xiàng)重要指標(biāo)。一項(xiàng)重要指標(biāo)。 奶粉中三聚腈胺檢測奶粉中三聚腈胺檢測 原國家標(biāo)準(zhǔn)中原國家標(biāo)準(zhǔn)中蛋白質(zhì)

9、測定采用克氏定氮蛋白質(zhì)測定采用克氏定氮法法，由于存在缺陷，才使得不法分子有可乘，由于存在缺陷，才使得不法分子有可乘之機(jī)。（之機(jī)。（三聚腈胺三聚腈胺C6N6H6） 新國家標(biāo)準(zhǔn)新國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 22388-2008 原料乳原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法）與乳制品中三聚氰胺檢測方法）采用國際經(jīng)采用國際經(jīng)驗(yàn)及新的分析技術(shù)，將高效液相色譜驗(yàn)及新的分析技術(shù)，將高效液相色譜（HPLC)、與質(zhì)譜法聯(lián)用（與質(zhì)譜法聯(lián)用（LC-MS）和氣相色譜）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法（用法（GCMS）來滿足分析檢測需要。）來滿足分析檢測需要。 3、合格的材料與試劑、合格的材料與試劑 分析測試過程中會用到各種各樣的化學(xué)分

10、析測試過程中會用到各種各樣的化學(xué)試劑與材料，正確選擇試劑等級、合適材料試劑與材料，正確選擇試劑等級、合適材料是分析測試質(zhì)量保證的重要內(nèi)容。是分析測試質(zhì)量保證的重要內(nèi)容。 如若選擇不當(dāng)（試劑不純或雜質(zhì)過多、如若選擇不當(dāng)（試劑不純或雜質(zhì)過多、級別過高、材料不適合等），可能影響分析級別過高、材料不適合等），可能影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確、引入污染物、使測定不能完成結(jié)果的準(zhǔn)確、引入污染物、使測定不能完成等，或者造成浪費(fèi)。等，或者造成浪費(fèi)。 如：水分析中測定懸浮物（殘?jiān)r(shí)若如：水分析中測定懸浮物（殘?jiān)r(shí)若用普通濾紙過濾，則實(shí)驗(yàn)無法完成或結(jié)果錯用普通濾紙過濾，則實(shí)驗(yàn)無法完成或結(jié)果錯誤；水泥分析（土壤分析）中樣

11、品熔樣時(shí)坩誤；水泥分析（土壤分析）中樣品熔樣時(shí)坩堝選擇不當(dāng)（鉑坩堝、鎳坩堝、鐵坩堝），堝選擇不當(dāng)（鉑坩堝、鎳坩堝、鐵坩堝），影響測定；選用化學(xué)試劑時(shí)應(yīng)用分析純而用影響測定；選用化學(xué)試劑時(shí)應(yīng)用分析純而用了化學(xué)純或優(yōu)級純試劑；分析實(shí)驗(yàn)應(yīng)用蒸餾了化學(xué)純或優(yōu)級純試劑；分析實(shí)驗(yàn)應(yīng)用蒸餾水卻用了自來水；高效液相色譜分析溶劑水卻用了自來水；高效液相色譜分析溶劑（流動相）應(yīng)用色譜純卻用了一般分析純試（流動相）應(yīng)用色譜純卻用了一般分析純試劑等。劑等。 因此，在分析中，對所使用的試劑，在因此，在分析中，對所使用的試劑，在使用前應(yīng)使用前應(yīng)按相應(yīng)分析項(xiàng)目所要求的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范按相應(yīng)分析項(xiàng)目所要求的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行檢測，檢測合格

12、后，方可投入使用。進(jìn)行檢測，檢測合格后，方可投入使用。 同時(shí)分析工作者應(yīng)根據(jù)被測組分的含量同時(shí)分析工作者應(yīng)根據(jù)被測組分的含量水平，水平，選擇合適的器皿材料選擇合適的器皿材料，并輔以，并輔以正確的正確的清洗過程清洗過程，這樣才能保證分析結(jié)果的質(zhì)量。，這樣才能保證分析結(jié)果的質(zhì)量。 4、可靠的分析檢驗(yàn)方法、可靠的分析檢驗(yàn)方法 分析檢驗(yàn)過程中，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)分析檢驗(yàn)過程中，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行所有的檢驗(yàn)程序：如采樣、樣品處理、干行所有的檢驗(yàn)程序：如采樣、樣品處理、干擾分離、測定、不確定度估算等，所選方法擾分離、測定、不確定度估算等，所選方法應(yīng)和所要求的準(zhǔn)確度、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范相一致。應(yīng)和所要求的準(zhǔn)確度、標(biāo)

13、準(zhǔn)規(guī)范相一致。 實(shí)驗(yàn)分析過程中，應(yīng)盡可能采用國際、實(shí)驗(yàn)分析過程中，應(yīng)盡可能采用國際、國家、行業(yè)和地方標(biāo)準(zhǔn)，需要使用非標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，國家、行業(yè)和地方標(biāo)準(zhǔn)，需要使用非標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證。并與用戶達(dá)成協(xié)議，形成有效應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證。并與用戶達(dá)成協(xié)議，形成有效文件。文件。 5、符合要求的環(huán)境和設(shè)施、符合要求的環(huán)境和設(shè)施 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境包括：清潔工作、房屋管理、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境包括：清潔工作、房屋管理、溫度、濕度控制、玻璃器皿洗滌、水電設(shè)施、溫度、濕度控制、玻璃器皿洗滌、水電設(shè)施、采光通風(fēng)等。采光通風(fēng)等。 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)不影響分析結(jié)果的有效性實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)不影響分析結(jié)果的有效性或?qū)λ蟮臏y定準(zhǔn)確度產(chǎn)生不利影響，必或?qū)λ蟮臏y

14、定準(zhǔn)確度產(chǎn)生不利影響，必要時(shí)要對環(huán)境狀況進(jìn)行有效監(jiān)測、控制并記要時(shí)要對環(huán)境狀況進(jìn)行有效監(jiān)測、控制并記錄。還應(yīng)配備停電、停水、防火等應(yīng)急設(shè)備，錄。還應(yīng)配備停電、停水、防火等應(yīng)急設(shè)備，以免影響分析測試工作質(zhì)量。以免影響分析測試工作質(zhì)量。 三、分析測試過程質(zhì)量控制的方法三、分析測試過程質(zhì)量控制的方法 分析測試的質(zhì)量控制是為分析測試的質(zhì)量控制是為保證化驗(yàn)室中得保證化驗(yàn)室中得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度落在已知的置信到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度落在已知的置信概率下所采取的措施概率下所采取的措施。分析測試過程質(zhì)量控。分析測試過程質(zhì)量控制的目的就是制的目的就是把誤差控制在允許限度內(nèi)把誤差控制在允許限度內(nèi)，保保證測定

15、結(jié)果有與要求相應(yīng)的精密度和準(zhǔn)確度證測定結(jié)果有與要求相應(yīng)的精密度和準(zhǔn)確度。為此，在分析測試過程中，可以采取如下措為此，在分析測試過程中，可以采取如下措施來控制分析測試結(jié)果的質(zhì)量。施來控制分析測試結(jié)果的質(zhì)量。 1、空白試驗(yàn)、空白試驗(yàn) 由試劑和器皿帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，由試劑和器皿帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，一般可通過空白試驗(yàn)來扣除。一般可通過空白試驗(yàn)來扣除。 （1）空白對測定結(jié)果的影響）空白對測定結(jié)果的影響 空白試驗(yàn)值的大小及分散程度對分析結(jié)果空白試驗(yàn)值的大小及分散程度對分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢測限都有很大影響。的精密度和分析方法的檢測限都有很大影響?？瞻自囼?yàn)值的數(shù)值和重復(fù)性可以反映一個實(shí)

16、空白試驗(yàn)值的數(shù)值和重復(fù)性可以反映一個實(shí)驗(yàn)室水平。驗(yàn)室水平。影響空白值的因素影響空白值的因素實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)室用水化學(xué)試劑純度化學(xué)試劑純度器具潔凈程度器具潔凈程度儀器精度與使用狀況儀器精度與使用狀況人員水平與經(jīng)驗(yàn)人員水平與經(jīng)驗(yàn)環(huán)境因素與污染環(huán)境因素與污染（2）空白試驗(yàn)和檢測限）空白試驗(yàn)和檢測限 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)是以溶劑（一般為水）代替實(shí)是以溶劑（一般為水）代替實(shí)際樣品，按測定實(shí)際樣品相同的方法步驟進(jìn)際樣品，按測定實(shí)際樣品相同的方法步驟進(jìn)行測定。行測定。 檢測限檢測限是指對某一特定的分析方法，在是指對某一特定的分析方法，在給定的置信水平內(nèi)，可以從樣品中定量檢測給定的置信水平內(nèi)，可以從樣品中定量檢測出

17、待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。 檢測限由空白試驗(yàn)的多次測量結(jié)果的標(biāo)檢測限由空白試驗(yàn)的多次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算得出：準(zhǔn)差計(jì)算得出：SKLBS式中，式中，L表示檢測限表示檢測限S表示測定方法的靈敏度表示測定方法的靈敏度SB表示空白試驗(yàn)多次測定的標(biāo)準(zhǔn)差表示空白試驗(yàn)多次測定的標(biāo)準(zhǔn)差K一定置信水平下的系數(shù)一定置信水平下的系數(shù)（3）空白值的控制）空白值的控制 對于要求精度較高的痕量和超痕量組分對于要求精度較高的痕量和超痕量組分的測定，高和不穩(wěn)定的空白試驗(yàn)值，對測定的測定，高和不穩(wěn)定的空白試驗(yàn)值，對測定結(jié)果影響很大?？刂瓶瞻字悼梢詮囊韵路矫娼Y(jié)果影響很大?？刂瓶瞻字悼梢詮囊韵路矫嫒?/p>

18、手：入手： a、控制環(huán)境對樣品的污染、控制環(huán)境對樣品的污染 b、提純化學(xué)試劑，降低試劑空白值、提純化學(xué)試劑，降低試劑空白值 c、防止器皿對樣品污染、防止器皿對樣品污染2、校準(zhǔn)曲線、校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線是用于描述待測物質(zhì)濃度或量與校準(zhǔn)曲線是用于描述待測物質(zhì)濃度或量與測量儀器響應(yīng)值或其它指標(biāo)量之間定量關(guān)系測量儀器響應(yīng)值或其它指標(biāo)量之間定量關(guān)系的曲線，它包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。的曲線，它包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性及影響因素）標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性及影響因素 （3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸）標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 （4）截距檢驗(yàn)與斜率檢驗(yàn)）截距檢驗(yàn)與斜率檢驗(yàn) A 校準(zhǔn)曲線

19、的校準(zhǔn)曲線的測繪測繪：一般配制約：一般配制約46個不個不同濃度的待測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同濃度的待測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用與樣品采用與樣品分析完全相同的分析步驟操作分析完全相同的分析步驟操作，最后，最后以標(biāo)準(zhǔn)以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測物質(zhì)的濃度或量為橫坐標(biāo)溶液中待測物質(zhì)的濃度或量為橫坐標(biāo)，以測以測量信號值為縱坐標(biāo)量信號值為縱坐標(biāo)繪制繪制工作曲線工作曲線。 若標(biāo)準(zhǔn)與樣品的分析步驟不完全相同，若標(biāo)準(zhǔn)與樣品的分析步驟不完全相同，得到的校準(zhǔn)曲線稱為得到的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線。 為使測定誤差符合要求，樣品含量應(yīng)控制為使測定誤差符合要求，樣品含量應(yīng)控制在在校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，最好在其中部校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，最好在

20、其中部。 B 校準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)曲線的線性線性：其線性關(guān)系決定著樣：其線性關(guān)系決定著樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。校準(zhǔn)曲線的線性用品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。校準(zhǔn)曲線的線性用相相關(guān)系數(shù)關(guān)系數(shù)來表示，來表示，要求要求0.99900.9990。 影響線性關(guān)系的因素影響線性關(guān)系的因素分析方法的精密度分析方法的精密度儀器設(shè)備的精密度儀器設(shè)備的精密度溶劑變化（揮發(fā)）影響溶劑變化（揮發(fā)）影響檢驗(yàn)人員操作水平檢驗(yàn)人員操作水平其它影響因素其它影響因素 C 校準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)曲線的回歸回歸：作圖的方法有時(shí)會存：作圖的方法有時(shí)會存在較大誤差，并易于受操作者主觀因素影響。在較大誤差，并易于受操作者主觀因素影響。因皮線性關(guān)系不好的校準(zhǔn)曲線，

21、應(yīng)在消除可因皮線性關(guān)系不好的校準(zhǔn)曲線，應(yīng)在消除可糾正誤差的影響后，建立回歸方程進(jìn)行處理。糾正誤差的影響后，建立回歸方程進(jìn)行處理。 y = a + bx 其中，其中，y為相應(yīng)測定值，為相應(yīng)測定值，a 、b為回歸系數(shù)，為回歸系數(shù)，x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，直線稱為回歸直線（為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，直線稱為回歸直線（a為為直線截距，直線截距，b為直線斜率為直線斜率）。）。 D 校準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)曲線的斜率斜率b與截距與截距a ： 曲線的斜率大小可以反映方法的靈敏度。曲線的斜率大小可以反映方法的靈敏度。方法的靈敏度隨實(shí)驗(yàn)條件變化而改變。如一方法的靈敏度隨實(shí)驗(yàn)條件變化而改變。如一般分光光度法，允許斜率的相對誤差值為般分光光

22、度法，允許斜率的相對誤差值為5%，原子吸收分光光度法允許斜率的相對誤差值原子吸收分光光度法允許斜率的相對誤差值則為則為10%。 截距檢驗(yàn)是檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。截距檢驗(yàn)是檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。3、平行實(shí)驗(yàn)、平行實(shí)驗(yàn) 平行實(shí)驗(yàn)（平行樣測定）是對測定進(jìn)行最平行實(shí)驗(yàn)（平行樣測定）是對測定進(jìn)行最低限度的低限度的精密度檢查精密度檢查。這有助于減小隨機(jī)誤。這有助于減小隨機(jī)誤差，估計(jì)測定的精密度。差，估計(jì)測定的精密度。 一般標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定，檢驗(yàn)人員對同一樣品一般標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定，檢驗(yàn)人員對同一樣品同時(shí)取兩份進(jìn)行平行樣品測定，平行雙樣的同時(shí)取兩份進(jìn)行平行樣品測定，平行雙樣的測定結(jié)果應(yīng)小于方法規(guī)定的允許差測定結(jié)果應(yīng)小

23、于方法規(guī)定的允許差（也即兩（也即兩個結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定個結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的的2.8倍。）倍。） 測定結(jié)果極差若不能滿足標(biāo)準(zhǔn)方法誤差之測定結(jié)果極差若不能滿足標(biāo)準(zhǔn)方法誤差之規(guī)定，則需重新進(jìn)行測定。必要時(shí)應(yīng)審查方規(guī)定，則需重新進(jìn)行測定。必要時(shí)應(yīng)審查方法或測試的精密度。法或測試的精密度。 4、測定回收率、測定回收率 檢驗(yàn)過程中，誤差可能存在于分析過程的檢驗(yàn)過程中，誤差可能存在于分析過程的各個步驟中。如在樣品處理過程中，被測組各個步驟中。如在樣品處理過程中，被測組分發(fā)生分解、揮發(fā)，或分離富集不完全導(dǎo)致分發(fā)生分解、揮發(fā)，或分離富集不完全導(dǎo)致產(chǎn)生的負(fù)系統(tǒng)誤差，檢驗(yàn)器皿、試劑、環(huán)境產(chǎn)生的負(fù)系統(tǒng)誤差，檢驗(yàn)器皿、試劑、環(huán)境引入的誤差（造成正系統(tǒng)誤差）等。實(shí)驗(yàn)室引入的誤差（造成正系統(tǒng)誤差）等。實(shí)驗(yàn)室中常中常通過回收率測定來檢驗(yàn)測量結(jié)果及分析通過回收率測定來檢驗(yàn)測量結(jié)果及分析方法的準(zhǔn)確度方法的準(zhǔn)確度。 回收率測定方法：回收率測定方法：在測試樣品時(shí)，同時(shí)在測試