1、安徽工業大學材料分析方法復習思考題 安徽工業高校材料分析測試技術復習思索題 整理人：季承璽 第一章 x射線的性質 x射線產生的基本原理 1 x射線的本質：電磁波、高能粒子、物質 2 x射線譜：管電壓、電流對譜的影響、短波限的意義等 連續譜短波限只與管電壓有關，當固定管電壓，增加管電流或轉變靶時短波限0不變。隨管電壓增高，連續譜各波長的強度都相應增高，各曲線對應的最大值和短波限0都向短波方向移動。 3高能電子與物質相互作用可產生哪兩種x射線產生的機理 連續x射線：當高速運動的電子(帶電粒子)與原子核內電場作用而減速時會產生電磁輻射,這種輻射所產生的x射線波長是連續的,故稱之為連續x射線。 特征(

2、標識)x射線：由原子內層電子躍遷所產生的x射線叫做特征x射線。 x射線與物質的相互作用 1兩類散射的性質 (1)相干散射：與原子相互作用后光子的能量（波長）不變，而只是轉變了方向。這種散射稱之為相干散射。 (2)非相干散射:：與原子相互作用后光子的能量一部分傳遞給了原子，這樣入射光的能量轉變了，方向亦轉變了，它們不會相互干涉，稱之為非相干散射。 2二次特征輻射（x射線熒光）、餓歇效應產生的機理與條件 二次特征輻射（x射線熒光）：由x射線所激發出的二次特征x射線叫x射線熒光。 俄歇效應：俄歇電子的產生過程是當原子內層的一個電子被電離后，處于激發態的電子 將產生躍遷，多余的能量以無輻射的形式傳給另

3、一層的電子，并將它激發出來。這種效應 稱為俄歇效應。 其次章 x射線的方向 晶體幾何學基礎 1 晶體的定義、空間點陣的構建、七大晶系尤其是立方晶系的點陣幾種類型 晶體：在自然界中，其結構有肯定的規律性的物質通常稱之為晶體 2 晶向指數、晶面指數（密勒指數）定義、表示方法，在空間點陣中的互對應 晶向指數（略） 晶面指數：對于同一晶體結構的結點平面簇，同一取向的平面不僅相互平行，而且，間距相等，質點分布亦相同，這樣一組晶面亦可用一指數來表示，晶面指數的確定方法為： a、在一組相互平行的晶面中任選一個晶面，量出它在三個坐標軸上的截距并以點陣周期a、b、c為單位來度量； b、寫出三個截距的倒數； c、

4、將三個倒數分別乘以分母的最小公倍數，把它們化為三個簡潔整數h、k、l，再用圓括號括起，即為該組晶面的晶面指數，記為(hkl)。明顯，h、k、l為互質整數。 3 晶帶、晶帶軸、晶帶定律，立方晶系的晶面間距表達式 (1)晶帶：在晶體結構和空間點陣中平行于某一軸向的全部晶面稱為一個晶帶。 (2)晶帶軸：晶帶中通過坐標原點的那條平行直線稱為晶帶軸。 (3).晶帶定律：凡屬于 uvw 晶帶的晶面，它的晶面指數(hkl)必定符合條件： hu + kv + lw = 0 4 厄瓦爾德作圖法及其表述，它與布拉格方程的等同性證明 1 1 (a) 以 1=k 為半徑作一球； (b) 將球心置于衍射晶面與入射線的交

5、點。 (c) 初基入射矢量由球心指向倒易陣點的原點。 (d) 落在球面上的倒易點即是可能產生反射的晶面。 (e) 由球心到該倒易點的矢量即為衍射矢量。 5布拉格方程 ：2dsin n 6布拉格方程的導出、各項參數的意義，作為產生衍射的必要條件的含義。 布拉格方程只是確定了衍射的方向,在簡單點陣晶脆中不同位置原子的相同方向衍射線,因彼此間有確定的位相關系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消逝即消失結構消光,因此產生衍射的充要條件是滿意布拉格方程的同時結構因子不為零 7干涉指數引入的意義，與晶面指數（密勒指數）的關系 干涉指數 hkl 與 miller 指數 hkl 之間的關系有 ：h= nh

6、, k = nk , l = nl 不同點：（1）密勒指數是實際晶面的指數，而干涉晶面指數不肯定；（2）干涉指數hkl 與晶面指數( miller 指數) hkl 之間的明顯差別是：干涉指數中有公約數，而晶面指數只能是互質的整數。 相同點：當干涉指數也互為質數時，它就代表一族真實的晶面。所以說，干涉指數是晶面指數的推廣，是廣義的晶面指數。 第三章 x 射線衍射強度 1原子散射因子、結構因子、系統消光的定義與意義 系統消光：在x 射線衍射過程中，把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消逝的現象稱為系統消光。 結構因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數

7、稱為結構因子，即晶體結構對衍射強度的影響因子。 2結構因子的計算 =2hkl f 21)(2cos ?+=n j j j j j lz ky hx f +21)(2sin ?+=n j j j j j lz ky hx f ， 3產生結構消光的根本緣由會分析消光規律。例如試分析面心立方晶體的消光規律 根本緣由：電子，原子，晶胞散射對x 射線強度影響。 點陣 無消光 簡潔點陣：全部 底心點陣：h ，k 全奇全偶 體心點陣：h+k+l 為偶數 面心點陣：hkl 同性 第四章 多晶體分析方法 德拜粉末照相法 1德拜攝照法中光源、樣品、相機、底片的特點 光源：x 射線管 樣品：圓柱狀的粉末集合體，多晶

8、體細棒 相機：帶有蓋子的不透光的金屬筒形外殼，試樣架，光闌，承光管等部分組成 底片：長條底片，緊靠相機內壁安裝。 2德拜衍射花樣的指標化原理 原理：晶體上的衍射反射帶有晶體特征的特定衍射花樣。衍射花樣指數標定也叫衍射花樣的指數化，就是確定每一對衍射環所對應的干涉指數hkl，通過干涉指標確定晶體的類型。 x射線衍射儀 1衍射儀的基本構成、結構與原理。測角儀的“2”、“”模式連動的意義。 基本構成：1 x射線發生器 2 測角儀 3 輻射探測器 4 記錄單元 5 掌握單元 原理：在x射線衍射儀中x射線光源是固定的而讓平板試樣，在線光源形成的平面上轉動，以轉變x射線與晶面的夾角，讓不同的晶面滿意布拉格

9、關系產生衍射。依據測角平面的設計方式分為兩種：水平、立式（垂直） 2：光源不動，試樣與探測轉轉動，試樣轉動角，探測器轉動2，它們保持2關系，即為2模式。 ：試樣不動，與探測轉動，光源轉動角，探測器轉動，它們保持關系，即為模式。 2 x射線儀連續掃描、步進（階梯）掃描的工作方式特點在實際試驗時如何選擇 (1) 連續掃描：探測器以肯定的速度在選定的角度內進行連續掃描，探測器以測量的平均強度，繪出譜線，特點是快，缺點是不精確，一般工作時，作為參考，以確定衍射儀工作的角度。 （2）步進掃描：探測器以肯定的角度間隔逐步移動，強度為積分強度，峰位較精確。 3從物質的x射線衍射圖譜上可以得到什么信息 衍射角

10、；衍射強度i 4兩種衍射方法（德拜、衍射儀）對樣品的要求 德拜相機：1 圓柱狀的粉末集合體，多晶體細棒 2 需要量少 3 粉體粒度要求10-3-10-5cm 衍射儀：1 粒度與德拜差不多 2 要求量大 3 一般采納塊狀平面試樣 第五章 x射線物相分析 1依據x射線衍射圖譜進行定性的相分析的依據 每種結晶物質都有特定的結構參數，這些參數均影響這x射線衍射線的位置、強度。 位置：晶胞的外形、大小，即面間距d。 強度：晶胞內原子的種類、數目、位置。 盡管物質的種類多種多樣，但卻沒有兩種物質的衍射圖是完全相同的。因此，肯定物質的衍射線條的位置、數目、及其強度，就是該種物質的特征。當試樣中存在兩種或兩種

11、以上的物質時，它們的衍射花樣，即衍射峰，會同時消失，但不會干涉，僅僅衍射線條強度的簡潔疊加。依據此原理就可以從混合物的衍射花樣中將物相一個一個地查找出來。 pdf、astm、jcpds卡片組成以及各項目的含義 2 數字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法與原理，為什么要引入哈那瓦特索引。 字母索引：字母索引是按物質的英文名稱字母挨次排列的，在每種物質的后面，列出其化學分子式，三根最強線，d值，以及以最強線強度為100相對強度值、對應的卡片號。假如知道其中含又有某種或幾種元素時，使用此索引最為便利。 數字索引:數字索引分兩種方法，即：哈那瓦特法和fink法，一般多用哈那瓦特法。 哈那瓦特索引

12、適用于對待測物質毫無了解的狀況下查找物相定性相分析。 1 1 3利用哈那瓦特索引進行單相物相分析的一般步驟。 (1) 計算相對強度； (2)按強度大小排列d 值； (3)從前反射區中選取強度最大的三根衍射線； (4)在數字索引中找出對應d1值的那一組； (5)按次強線的面間距d2找到接近的那一組，看d3值是否全都； (6) 對其中的八強線，找出對應的卡片號； (7) 由卡片上的d 數據劃出該相對應的線條； (8) 假如(5)不能完成，即找不到對應的物質，則說明該三強線不是同一相，則須以第四強線等作為其中的三強線進行組合，重復(1)(6)步驟，直至找出相對應的數據。 (9) 將余下的線條重新歸一

13、化，再重復(1)(6)步 第七章 1. 光學顯微鏡的局限性的根本緣由是什么 物體上的一個幾何物點通過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面上得到的并不是一個點，而是一個中心最亮、四周帶有明暗相間的同心圓環的圓斑，即所謂airy 斑。兩個airy 斑相互靠近，達到肯定程度，眼睛無法辨別。光學顯微鏡的辨別率受到了其光源波長的限制。 2. 顯微系統辨別本事的含義影響辨別本事的因素（阿貝公式） 在數值上，辨別本事就是一個光學系統剛能將兩個靠近的物點分開時，這兩個物點間的距離。 其中： 是攝照源的波長 是透鏡的孔徑半角 n 是物與鏡之間介質的折射率 光學顯微鏡的辨別率受到了其光源波長的限制。 3. 磁透鏡的

14、像差類別與含義 像散 、 球差 、 色差 4. 磁透鏡的景深、焦長的含義與特點 透鏡的景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，電磁透鏡孔徑半角越小，景景深越大 透鏡的焦長： 透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長。當電磁透鏡放大倍數和辨別本事肯定時，透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。 =061.nsin 第八章 1什么是透射電鏡的三級放大系統試說明每一級的功用 (1)物鏡物鏡是用來形成第一幅高辨別率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電 子顯微鏡辨別本事的凹凸主要取決于物鏡。 (2)中間鏡中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調整。一般的中高 級電鏡其中間鏡均有兩個。

15、(3)投影鏡投影鏡一般也有兩個，它的作用是把經中間鏡放大的像(或電子衍射花樣） 進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。 2物鏡光欄、選區光欄的位置與作用 物鏡光欄：作用：轉變襯度通過轉變參加成像的電子束的種類、強度位置：物鏡的后焦面 選區光欄：作用：選擇感愛好的區域，進行結構分析。為了分析樣品上的一個微小區域，應當在樣品上放一個光欄，使電子柬只能通過光欄孔限定的微區，然后對這個限定的微區進行衍射等分析。位置：實際位于物鏡的像平面。 3透射電子顯微鏡與光學顯微鏡有何區分 項目光學顯微鏡（0p）透射電鏡（tem） 1光源可見光電子 2信息（圖像）樣品表面的反射光與物質

16、相互作用 3透鏡玻璃磁透鏡 4樣品要求簡潔（如金相）簡單 5觀看記錄便利轉換 6維護簡潔簡單 7成本幾萬幾十萬幾百萬幾千萬 光學顯微鏡與電子顯微鏡的比較 復型樣品的基本制備方法有幾種簡述塑料碳二級的基本制備方法，并用圖示之。（略）5薄膜樣品的制備方法有幾種基本原理與方法。 (1) 金屬材料的樣品采納電解雙噴減薄的方法即： a. 將樣品磨成100m左右的薄片,然后沖成3mm直徑的圓片； b. 將每個小圓片漸漸磨至50m； c. 選擇合適的電解液電解減薄至中心穿孔；這樣由于在孔的邊緣呈鍥形形成薄區， 1 1 電子束就能穿透成像。 (2) 不導電的非金屬材料 對于不導電的非金屬材料不導電，無法通過電

17、解的方法對樣品進行減薄，通常使用離子減薄的方法。離子減薄的方法很簡潔，原理是將氬氣電離，然后施加肯定的高壓 (4-10kv)，利用高能的離子束將樣品中的原子擊出而達到減薄的目的。即： a. 采納化學或機械的方法將樣品減薄至3050m b. 然后在離子減薄儀中減薄至穿孔。 第十章 1. 空間點陣的描述。倒易點陣的概念、厄瓦爾德作圖法的應用。 2 晶帶定律及其應用。 3二維零層倒易點陣的畫法（立方晶系）。如：試畫出面心立方點陣及其（001）晶帶軸的二維零層倒易點分布。 4 電子衍射花樣形成的原理是什么為何能進行相分析 布拉格定律告知我們，當一束平行的相干電子波射向一晶體時，在滿意布拉格定律的狀況下

18、，將會產生肯定的衍射，這些衍射線在通過透鏡后，在焦面上將會聚于一點。假如一個晶體同時有幾族晶面產生衍射，在物鏡后焦面上均會聚成一些衍射斑點，這些衍射斑點經后級透鏡成像后就記錄下來，它們之間具有肯定的規律,構成肯定的花樣，這就是我們所記錄的衍 射花樣。 5 薄晶體衍射花樣的特點它與零層倒易平面的關系為何能用電子衍射花樣進行相分析 答：電子衍射時，電子是透過樣品的，因此要求樣品很薄，這樣參加衍射的原子層僅有幾十幾百個原子層面。在布拉格角處強度分布很寬，所以即使略為偏離布拉格條件的電子束也不能忽視其強度，即亦可能產生衍射，因此可在一個方向上獲得多個晶面衍射所形成的衍射花樣。這些花樣與原來實際晶體之間

19、具有肯定的相關性，事實上它們與該方向的零層倒易平面近似重合，由此即可分析原來晶體的結構。 1簡要說明厄瓦爾德作圖法，并證明它與布拉格方式的等同性。 2試用厄瓦爾德作圖法導出電子衍射的基本公式：l=rd（相機長度、相機常數的意義）3選區衍射的意義為何要正確操作 選區衍射是通過在物鏡象平面上插入選區光闌限制參與成象和衍射的區域來實現的。其目的是能夠做到選區衍射和選區成象的全都性。選區衍射是有誤差的，這種誤差就是像與衍射譜的不對應性。造成這種誤差的緣由是：磁旋轉角：像和譜所使用的中間鏡電流不同，磁 旋轉角不同。物鏡球差：c s a3物鏡聚焦：da 后兩種引起的總位移 h= c s a3da 4多晶衍

20、射花樣的特點衍射花樣的標定。利用多晶衍射花樣測定相機常數的方法。 多晶衍射花樣：相同晶面間距的晶面所產生的衍射斑點構成以透射斑點為中心的同心圓。5單晶衍射花樣的特點衍射花樣的基本標定方法。（衍射花樣中測量那些基本參數）單晶衍射花樣：各個晶面產生的衍射斑點構成以透射斑為中心的平行四邊型。 指數直接標定法:已知相機常數和樣品的晶體結構 (a)測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離及r1、r2、r3、r4，(如圖所示)。； (b)依據衍射基本公式，求出相應的晶面間距； (c) 由于晶體結構足已知的，每一 d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距。故可依據 d值定出相應的晶面族指數。 (d) 測定各衍

21、射斑點之間的夾角。 (e) 打算離開中心斑點最近衍射斑點的指數。(f) 打算其次斑點的指數。其次個斑點 的指數不能任選，由于它和第一個斑點間的夾角必需符合夾角公式。 (g) 一旦打算了兩個斑點，那未其它斑點可以依據矢量運算求得。 (h) 依據晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數。 6衍射花樣指標化的表示方法。全部衍射花樣僅限于立方晶系 1 第十一章 1什么是質厚襯度形成的基本原理是什么（物鏡光欄的作用） 質厚襯度對于無定形或非晶體試樣，電子圖像是由于試樣各部分的密度、質量z和厚度t不同形成的，這種襯度稱之為質厚襯度 物鏡光欄的作用：通過移動光闌讓不同的電子束通過就可以得到不同的衍襯

22、象 2提高復型圖像襯度有那些途徑為什么 對于復型試樣來說，其襯度來源主要是質厚襯度。復型膜試樣雖有肯定的厚度差別，但由于整個試樣的密度、質量基本一樣，襯度很小。一般的狀況，通過以肯定的角度投影(蒸發)密度較大的重金屬原子，如cr、au等，以增加試樣不同部位的密度、質量的差別，從而大大改善圖像的襯度。 3什么是衍射襯度其形成的基本原理是什么 對于勻稱入射的入射電子束而言，各個晶體相對于入射的位向就不同，滿意衍射的條件（滿意的程度）不同。在相同的入射強度下，衍射束強度總和與透射束的強度安排比例就不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各個晶體的圖像強度就不同，這種圖像的襯度來源叫做：衍射襯度 4什么是

23、明場、暗場像什么是中心明場、暗場像 這種只讓透射束通過而攔住衍射束得到的圖像叫做明場像 這種利用衍射束成像的方法就叫做暗場成像方法，所得到的像叫做暗場像 5什么是消光現象消光距離的意義。 這種盡管滿意衍射條件，但由于透射束、衍射束之間發生的動力學相互作用，使得電子波在晶體內傳播時發生的衍射波、透射波的強度交替互補變化的現象稱之為消光現象由于透射束、衍射束相互作用，使得其強度i t和i g在在晶體深度方向上發生周期性的振蕩深度周期叫做消光距離 6衍襯運動學理論的適用范圍（運用了那兩個近似） 雙束近似、柱體近似 7什么是等厚紋等傾紋（非抱負晶體不作要求） 在抱負晶體中，假如晶體保持在確定的位向，則

24、晶體的會由于消光現象而消失明暗相間的條紋，此時：由于同一條紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋。 這種明暗變化是由于晶體彎曲引起的消光條紋，它們同一條紋上晶體偏離矢量的數值是相等的，所以這種條紋被稱為等傾條紋 第十二章 1. sem中電子束入射固體樣品表面會激發哪些信號它們有哪些特點和用途（列舉至少兩種）2何為二次電子何為背反射電子兩者的圖像區分 二次電子：它是單電子激發過程中被入射電子轟出試樣外的原子核外的電子。 背反射電子是由樣品反射出來的入射電子。 1 (1)在掃描電鏡中通常采納兩種信號觀看樣品的表面形貌，即：（a）二次電子，（b）背反射電子 (2)相同點：均能顯示表面形貌不

25、同點：表面形貌的辨別率：（a）高(b)低成分敏感性：（a）低 (b)高 3. 掃描電鏡的辨別率受哪些因素影響，用不同的信號成像時，其辨別率有何不同所謂掃描電 鏡的辨別率是指用何種信號成像時的辨別率 主要打算于兩個因素：成像的信號、電子束斑的大小 成像信號不同信號辨別率是不同的，二次電子最高，x射線最低 掃描電鏡的辨別率是指用二次電子信號成像時的辨別率 4.掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同 5.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處 6. 二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清晰地顯示出來，從而使圖像的立體感很強，其緣由何在 第十三章 1為什么能用x射線進行成分分析

26、當一束聚焦的電子束照耀到試樣表面一個待測的微小區域時，試樣在高能電子束的作用下，激發出各種元素的不同波長的特征x射線。利用x射線譜儀探測這些x射線，得到x射線譜。 2利用何種x射線進行成分分析為什么 答：特征x射線，不同原子序數的元素能在高能電子束的作用下，激發出各種元素不同波長的特征x射線。 3波譜儀進行成分分析的原理能譜儀進行成分分析的原理（定性、定量） 答:波譜儀定性：不同元素所具有的特征x 射線的波長不同，利用特征x射線波長不同定量：x 衍射線的強度 能譜儀定性：利用包不同的特征x 射線波長釋放x 射線能量不同。定量：脈沖電流的大小。 4能譜儀、波譜儀進行成分分析的優缺點兩者的主要差別

27、 綜合題 1. 請總結一下，前面所學的測試方法中，相分析的方法有那幾種元素成分分析的方法有那 幾種簡述一下它們的優缺點 2. 一種材料中含有caco3相，應用何方法分析如要監測鐵元素的影響應用何方法為什么 3. 一種樣品其某中元素的含量在103克/ 克以下，你認為應用那種方法分析合適為什么試題類型舉例： 一、填空 1 在光學系統中除衍射效應影響其辨別本事外，像差的存在是影響透鏡辨別本事的主要因素，磁透鏡的像差主要有：、。（像散、球差、色差） x射線衍射儀是由_、_、_、_等組成的聯合裝置，所用的試樣外形是。（x射線發生器、測角儀、探測器、掌握與記錄單元，平板） 二、名詞解釋 1、連續x射線：當

28、高速運動的電子(帶電粒子)與原子核內電場作用而減速時會產生電磁輻射, 這種輻射所產生的x射線波長是連續的,故稱之為。 2、二次特征輻射（x射線熒光）：由x射線所激發出的二次特征x射線叫x射線熒光。 三、簡答題 1、提高復型樣品圖像的襯度用何方法為什么 一般的狀況，通過以肯定的角度投影(蒸發)密度較大的重金屬原子提高復型樣品圖像的襯 度，如c r 、a u 等。（3分）對于復型試樣來說，其襯度來源主要是質厚襯度。復型膜試樣雖 有肯定的厚度差別，但由于整個試樣的密度、質量基本一樣，襯度很小。通過以肯定的角度 投影(蒸發)密度較大的重金屬原子，以增加試樣不同部位的密度、質量的差別，從而大大改 善圖像的襯度。（3分） 2、區分密勒指數(晶面指數)與干涉晶面指數的異同點。 答：干涉指數 hkl 與 miller指數 hkl 之間的關系有：h= nh , k = nk , l = nl （1分）不同點：（1）密勒指數是實際晶面的指數，而干涉晶面指數不肯定；（2）干涉指數 hkl與晶面指數( miller指數) hkl之間的明顯差別是：干涉指數中有公約數，而晶面指數 只能是互質的整數。（2分）相同點：當干