1、焦化油中水分的測定一、原理一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測定其水分含量，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。二、試劑1 甲苯：無水;2 純苯：無水;三 . 儀器1 蒸餾瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積500ml，瓶頸具有24 29 標(biāo)準(zhǔn)磨口。2冷卻管：內(nèi)管長300 mm,外管長250項(xiàng)的直形冷卻管，下端具有直徑19 26 標(biāo)準(zhǔn)磨口3接受管：容積為2 ml,分刻度為ml ,最大誤差為ml ,如圖2所示：容積為10 ml ，分刻度為，最大誤差為ml ，如圖 3 所示；容積為25ml,分刻度為，最大誤差為 ml ,如圖4所示。每種接受管上端具有19 26 標(biāo)準(zhǔn)磨口，與冷卻管下端的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配，接受支管

2、下端具有直徑24 29 標(biāo)準(zhǔn)磨口，與蒸餾瓶的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配。4 天平：感量0.2g5量筒：容積50 ml 、 100 ml6 煤氣燈或帶無級可調(diào)電爐四、 . 試驗(yàn)步驟1在室溫下稱取均勻試樣100g（稱準(zhǔn)至0.2g）和量取甲苯50 ml, 置于潔凈、干燥的蒸儲瓶中，細(xì)心搖勻。2根據(jù)被測物質(zhì)中預(yù)計(jì)的水分含量，選取適當(dāng)?shù)慕邮展埽B接蒸 儲瓶、接收管和冷卻管（水分測定器如圖 5所示）。在冷卻管上端用 少許脫棉塞住，以防空氣中水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)。3加熱煮沸，使冷凝液以每秒鐘2滴5滴的速度從冷卻管末端 滴下。當(dāng)接收管中水分不再增加時，再加大火焰或增加電壓，至少加 熱5min后，停止蒸儲。4帶接受管里的液體

3、溫度降到室溫時，讀記水層體積。如接收管 內(nèi)液體混濁時，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫 讀數(shù)。五、結(jié)果計(jì)算試樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（X） %按式（1）計(jì)算：Xi - 100 . （1）m式中：V接收管中水分的體積，單位為毫升（mlLm試樣質(zhì)量，單位為克（g） 注：假定接收管里水的密度在室溫時為cm 3六、結(jié)果報(bào)告1使用2mL和10mL®收管，報(bào)告水分含量，精確到使用25mL接收管，報(bào)告水分含量，精確到 2取兩個水分測定結(jié)果算術(shù)平均值作為水分含量。七、精密度測定結(jié)果的精密度要求見表1.表1焦化產(chǎn)品水分測定的精密度要求產(chǎn)品名稱重復(fù)性(r)/%再現(xiàn)性(R)/%煤焦油水分w 5%水分5

4、%5煤焦油密度的測定一、方法要點(diǎn)用密度計(jì)在密度量筒中測量焦化油類產(chǎn)品，在相應(yīng)溫度下的密度，并換算成20c時的密度，以符號 以表示g/cm3.二、儀器1密度量筒：內(nèi)徑不小于 40 mm,高不小于260 mmo2密度計(jì)：范圍為格值不大于g /cm3。3 溫度計(jì)：分格值不大于0.2 。三、實(shí)驗(yàn)步驟1 取混合均勻的試樣，試樣品的溫度與周圍環(huán)境的溫度相差不超過±5。2 將上述試樣注入潔凈、干燥、與試樣溫度相近的密度量筒內(nèi)，所取試樣的液位高度低于密度量筒上沿3540項(xiàng)。注入樣品時，務(wù)使不發(fā)生氣泡和泡沫，量筒壁和試樣如有氣泡可用濾紙將氣泡除去。3 待溫度穩(wěn)定后，將溫度計(jì)和密度計(jì)緩緩地插入試樣中，使密度計(jì)自由下沉，待510min,密度計(jì)穩(wěn)定后，讀取密度計(jì)和試樣相交的彎月面上緣的刻度線讀數(shù)，作為試樣在測定溫度時的密度。密度計(jì)露出液面的部位不得沾有試樣，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。同時測量試樣的溫度，觀察溫度時，使溫度計(jì)水銀柱上端稍微露出液面，讀取其刻度值，作為測定該試樣密度時的溫度。四、試