1、無水氨崗位生產技術操作規程二八年五月1、 前 言為推進建立現代企業制度的進程，規范山東鐵雄能源集團焦化有限公司回收車間無水氨崗位的日常操作，特制定本規程。本規程由攀枝花鋼鐵有限責任公司煤化工廠提出。本規程由山東鐵雄能源集團焦化有限公司審核。本規程規定了山東鐵雄能源集團有限公司無水氨崗位生產技術操作。本規程適用于山東鐵雄能源集團有限公司無水氨崗位。本規程主要起草人：趙磊 劉強 夏穎 王俊榮 吳田均目 錄1、無水氨生產原理42、崗位要求143、崗位安全防護164、主要設備195、主要工藝參數指標216、磷酸母液配置操作237、吸收塔通煤氣操作258、解吸系統開工操作269、精餾系統開工操作2910

2、、液氨球罐裝液氨操作3111、取樣操作3212、水平衡操作3313、除焦油器操作3414、吸收操作3515、解吸操作3616、精餾操作3717、解吸塔切換操作3918、精餾塔切換操作4119、熱交換器切換操作4320、系統正常停產操作4421、運轉設備操作4722、安全注意事項4923、系統緊急停產操作5024、系統停電操作5125、系統停水、汽、氣5226、操作異常對策53無水氨工序 無水氨生產原理一、磷酸溶液吸收氨的基本原理弗薩姆法制取無水氨包括三個主要過程，即用磷酸銨溶液吸收焦爐煤氣中的氨、磷銨富液的解吸以及解吸的所得氨汽冷凝液的精餾。磷酸為三元酸，它在水溶液中能離解為磷酸二氫根離子H2

3、PO4-磷酸一氫根離子HPO42-和磷酸根離子PO43-，磷酸是中等強度的酸，其第一級離解常數為101×10-3，在水溶液中主要離解成（H+）及（H2PO4-）由于磷酸的水溶液中含有上述各種離子，所以氨與磷酸作用，能生成磷酸一銨（NH4H2PO4），磷酸二銨（NH4）2HPO4和磷酸三銨（NH4）3PO4。磷酸一銨、磷酸二銨、磷酸三銨的主要性質見下表：名稱分子式晶型25溶解度/% 氨 蒸 汽 壓/PaPH值50100125磷酸一銨NH4H2PO4正方晶型41.60.00.490.494.4磷酸二銨（NH4）2HPO4單斜晶型72.126.5492947.8磷酸三銨（NH4）3HPO4

4、三斜晶型24.1-6305115499.0由上表可見，磷酸一銨是十分穩定的，要加熱到103才會分解。磷酸二銨較不穩定，在50時就已產生明顯的氨蒸汽壓，當溫度達70時即開始放出氨而變成磷酸一銨。磷酸三銨很不穩定。在室溫下就分解出銨而變成磷酸二銨，因此在弗薩姆法所用的磷銨溶液中主要含有的是磷酸一銨和磷酸二銨。在低于120時，磷銨溶液表面上氨的分壓主要與溶液中的磷酸二銨含量有關。當用此種磷銨溶液來吸收荒煤氣中的氨時，溶液中的部分磷酸一銨能很好地吸收氨而生成磷酸二銨，而在一定溫度下，富液進行解吸時，溶液中的部分磷酸二銨又受熱分解放出所吸收的氨還原為磷酸一銨，所得貧液重新返回吸收塔循環使用 。上述過程的

5、反應式為： 無水氨工序 無水氨生產原理采用磷銨溶液吸收氨時，吸收塔后煤氣含氨量，主要取決于在吸收操作溫度下入塔貧液液面上的氨分壓，即取決于磷銨溶液中的磷酸二銨含量。所以在一定的吸收溫度下，入塔貧液中的總銨量，一銨和二銨之間的質量比（可以用NH3/H3PO4的克分子比表示），是十分重要的。一般噴灑貧液中的含氨為68.5%，含磷酸約41%，NH3/H3PO4克分子比約在1.21.4之間，循環母液（吸收塔下部循環銨溶液）含氨為8.510.5%，含磷酸約44%，NH3/H3PO4克分子比為1.651.85之間，當吸收操作溫度為4060時，煤氣中99%以上的氨可被吸收下來。由于磷酸吸收具有選擇性，只吸收

6、焦爐煤氣中的氨而焦爐煤氣中的酸性組分（CO2、H2S及HCN）不被溶液吸收（只有痕量），因此無需再經化學凈制，即可生產出極純的產品。二、無水氨生產工藝流程從洗萘塔來的焦爐煤氣進入吸收塔下段，與磷酸銨溶液逆流接觸，煤氣中95%以上的氨在下段被吸收。煤氣進入吸收塔中、上段后，其中剩余的氨進一步被吸收，脫氨后的煤氣從吸收塔頂出來，進入煤氣終冷塔。吸收塔上、中、下三段磷酸銨溶液分四臺循環泵循環噴淋（一臺備用）。下段循環泵將部分富液（吸氨后的磷酸銨溶液）送至除焦油器，除去富液中的焦油和萘等雜質，而夾帶焦油及雜質的富液自流至焦油槽，焦油、萘等雜質被定期刮入焦油渣箱，焦油渣箱底部溶液通過返液泵回到除焦油器，

7、除焦油器內富液自流入溶液槽后，溶液通過富液升壓泵送入貧富液換熱器與從解吸塔底來的貧液（解吸后的磷酸銨溶液）進行熱交換，富液被加熱到沸騰狀態，進入接觸器，閃蒸出的酸性氣體和少量氨氣返回吸收塔。接觸器底出來的富液，用解吸塔給料泵加壓送至氨汽富液換熱器進行熱交換后進入解吸塔上部，富液與來自解吸塔底的1.67Mpa飽和蒸汽逆流接觸，氨從富液中解吸出來，塔底貧液在貧富液換熱器中被冷卻，再進入貧液冷卻器進一步冷卻，然后貧液同吸收塔上段循環液合并進入吸收塔循環使用。從解吸塔頂部出來的氨蒸汽，在解吸塔冷凝冷卻器上段被部分冷凝，隨后在下段被冷卻水全部冷凝成氨水，自流到精餾塔原料槽。為了進一步除去氨水中的酸性氣體

8、，用32%的氫氧化鈉連續加入到精餾塔原料槽，同酸性氣體中和后和精餾塔底廢水一同排出。精餾塔原料泵將濃氨水送至精餾塔中部，在精餾塔內，濃氨水被精餾塔底部進來的1.67Mpa飽和蒸汽加熱、蒸餾，氨在塔頂積聚，產生99.8%的氨氣，經精餾塔冷凝冷卻器冷凝成40左右的液氨，進入回流柱，液氨由精餾塔回流泵升壓后，部分作塔頂回流，剩余部分作為產品，送至無水氨工序 無水氨生產原理液氨儲罐，產品以裝車和裝瓶形式出廠。塔底廢水自壓至三期蒸氨塔，為保證精餾塔操作穩定，在精餾塔22層塔盤引出側線排油管，將油污排入吸收塔。三、工藝流程圖見下頁62無水氨工序 崗位要求一、崗位素質特殊要求1、掌握本工序生產工藝，熟悉上下

9、工序生產工藝；2、掌握本崗位設備性能，能分析判斷影響本崗位操作參數變化的原因；3、會保養、維護崗位設備，具備本職崗位所需的基礎知識、專業知識和一定的理論水平；4、熟悉本崗位的生產環境，掌握本崗位的危險因素及環境因素。二、崗位職責1、在班長的領導下完成本班生產、質量、測量、設備、安全、環保、定置管理等工作；2、負責本崗位的設備開停，日常維護、點檢及配合檢修；3、積極查找各類隱患并及時處置和報告；4、負責責任區域衛生保持及綠地的巡檢工作；5、掌握本崗位應急措施，具備處置突發事故的能力，在保證自身安全的情況下完成相應的應急救援任務；6、執行車間各項管理規定、規章制度、通知，接受安全教育；7、負責本崗

10、位的無水氨生產操作，確保無水氨正常生產；8、認真做好崗位操作原始記錄，保證原始記錄的真實性、準確性和及時性；9、嚴格遵守勞動紀律，堅守崗位，不得擅自將崗位交于其他人操作；10、認真做好所屬設備儀表出現故障記錄，當班能夠更換處理的儀表及時更換；11、掌握本崗位連續三班的所有操作，嚴禁不清楚連續三班的所有操作而接班；12、完成上級交辦的各種任務。三、崗位權限1、制止各種違章行為，有權拒絕違章指揮和冒險蠻干；2、有權對安全生產過程中存在的問題（包括環保、消防方面存在隱患的問題）提出合理化建議；3、有權了解本崗位存在的危險因素、防范措施及事故應急措施；4、在直接危及人身安全的緊急情況時，有權停止作業或

11、者在采取可能的應急措施后撤離作業場所；5、有權對本單位安全生產工作中存在的問題提出批評、檢舉、控告；6、對出現異常生產而無合理解釋的交班人員，有權拒絕接班。無水氨工序 崗位要求四、現場定置管理1、現場無果皮、紙屑等雜物，保持整潔、美觀、并做到無積灰、蛛網、煙頭等，地面無油污；2、儀表、操作柜的清潔，做到無油污、積灰，記錄紙保持完整；3、各種記錄本保持整潔，記錄完整，定點有序放置；4、崗位人員休息室及操作室房間桌面整潔，不應有其它與生產技術無關的物品；5、各種工具應放在工具箱或指定的位置，并保持整潔，隨時清除與生產操作無關、與環境不相符的雜品；6、消防、防洪設施、應急設備、器材定置擺放，不得挪做

12、它用；7、生產現場各類標識齊全、醒目、規范。無水氨工序 崗位安全防護一、氨的化學危害性氨是具有強烈刺激臭味的氣體，極易溶于水而形成氫氧化銨（氨水），呈強堿性。氨的急性中毒多發生在事故現場，如管道閥門破裂，泄漏等；急性中毒主要以呼吸道粘膜刺激和灼傷。輕度中毒表現為鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎。嚴重中毒時可有喉頭水腫，聲門狹窄以及呼吸道粘膜脫落，造成氣管阻塞而引起窒息。吸入高濃度還可引起急性化學性肺水腫，使人昏迷可導致死亡。皮膚接觸氨汽或氨水，可引起局部灼傷，使皮膚出現紅斑、水泡等。慢性長期接觸，可引起鼻、咽和支氣管粘膜慢性炎癥。液氨是強腐蝕性有毒物質，標準大氣壓力下于-33.3沸騰，對皮膚和眼睛

13、有強烈腐蝕作用，產生嚴重疼痛性灼傷。液氨蒸汽強烈刺激粘膜和眼睛，對呼吸道有窒息作用。受液氨損傷的皮膚應立即用水沖洗，然后以3%5%硼酸、乙酸或檸檬酸溶液濕敷，嚴重時立即送醫院處理。本崗位的危險化學品名稱：濃氨水、氨汽，當空氣中濃度達到0.49mg/L時能刺激眼睛，達到12mg/L以上時能引起咳嗽。在氣態氨含量為0.2mg/L的環境下工作，短期內就可能引起肺氣腫。當空氣中氣態氨濃度達到1528時，易發生爆炸事故，室內空氣中氨的權限濃度為30mg/m3。當發生危化品事故時，嚴禁出現人員未戴濾毒罐或氧氣呼吸器處理進行應急操作，避免中毒事故發生，以及嚴禁周圍區域動火作業。二、本崗位經辨識的危險因素和環

14、境因素如下： 1、危險因素如下：危險因素涉及的活動/設備潛在的危險可能發生的事故風險控制途徑負責人糾正措施運行控制腐蝕無水氨的生產泄漏中毒設備巡檢操作規程崗位人員腐蝕磷酸的儲存泄漏灼傷設備巡檢操作規程崗位人員腐蝕堿液的儲存泄漏灼傷設備巡檢操作規程崗位人員有毒易燃易爆介質進塔作業、動火檢修毒氣、缺氧、泄漏、火花中毒、著火、爆炸取樣化驗安全檢修標準崗位人員液氨液氨罐泄漏、超溫超壓中毒、凍傷、著火爆炸設備巡檢定期檢測崗位人員無水氨工序 崗位安全防護2、環境因素如下活動、產品、服務環 境因 素排 污場 所環 境影 響現 控制方式達 標情 況備 注貧液冷卻器清掃磷銨母液排放無水氨一樓水控制排放量一般因素

15、貧富液換熱器清掃磷銨母液排放無水氨一樓水控制排放量一般因素液氨罐清掃液氨排放液氨罐槽區水控制排放量一般因素吸收循環泵清掃磷銨母液排放無水氨泵區水控制排放量一般因素富液升壓泵清掃磷銨母液排放無水氨泵房水控制排放量一般因素原料泵清掃氨水排放無水氨泵房水控制排放量一般因素原料泵泄漏氨水排放無水氨泵房水檢修，送入酚水系統一般因素回流泵泄漏液氨排放無水氨泵房水檢修，送入酚水系統一般因素液氨罐殘氨排放液氨排放液氨罐區水控制排放量一般因素無水氨系統停產設備放空殘氨排放集液槽水控制排放量一般因素液氨罐泄漏氨水排放液氨罐區域水、大氣巡檢、操作規程、應急預案重要因素解吸塔清掃氨汽排放無水氨泵房區域大氣控制排放量一

16、般因素精餾塔清掃氨汽排放無水氨泵房區域大氣控制排放量一般因素吸收塔清掃氨汽排放無水氨泵房區域大氣控制排放量一般因素全凝器清掃氨汽排放無水氨三樓區域大氣控制排放量一般因素原料槽清掃氨汽排放無水氨二樓區域大氣控制排放量一般因素接觸器清掃氨汽排放無水氨三樓區域大氣控制排放量一般因素液氨罐清掃液氨排放液氨罐槽區域大氣控制排放量一般因素液氨取樣氨揮發取樣處大氣控制排放量一般因素液氨取線流樣氨汽揮發無水氨泵房大氣控制排放量一般因素液氨取槽樣氨汽揮發液氨罐區域大氣控制排放量一般因素液氨充裝后管道放空氨汽揮發液氨罐區域大氣控制排放量一般因素液氨罐頂排放殘氣（罐年檢）氨汽揮發液氨罐區大氣控制排放量一般因素無水氨

17、工序 崗位安全防護三、防護措施1、定期監測崗位大氣氨濃度，氨濃度符合中華人民共和國環境保護行業標準要求；2、經常檢查液氨槽密封情況，發現異常及時處理；3、如果發生液氨泄漏，及時佩戴濾毒罐或氧氣呼吸器進行處置；4、嚴格執行壓力容器定檢定修制度，安全設施定檢制度。四、防護用品1、一般防護用品：安全帽、口罩、棉制勞動保護服、手套、勞保鞋；2、特殊防護用品：安全帶、氨用濾毒罐、防毒面罩、護目鏡、氧氣呼吸器。無水氨工序 主要設備一、靜置設備序號設備位號設備名稱數量材質規格型號13T-3101吸收塔1316L=4600mm H=23422mm23T-3102A/B解吸塔2316L=1400mm H=281

18、36mm33T-3103A/B精餾塔2316L=800mm H=16450mm43D-3101接觸器1316L=1600mm H=5324 mm53E-3102A/B貧富液換熱器2316LF=41m263E-3101A/B貧液冷卻器2316LF=41.4m273E-3103A/B解吸塔冷凝冷卻器2316LF=200m283E-3105A/B精餾塔冷凝器2316LF=75m293E-3102A/B精餾塔原料槽2CSV=9m3103TK-3103焦油槽2304LV=2.5m3113TK-3103溶液槽1304LV=5.4m3123X-3101除焦油器1CS7000mm×1400 mm&#

19、215;2000mm133TK-3101磷酸槽1CSV=20m3 =2000mm L=7020 mm143TK-3102堿液儲槽1CSV=20m3153TK-3113堿液卸車槽1CSV=20m3163D-3103A/B回流柱2CSV=1m3173TK-3108集液槽1CSV=22m3 =2000mm L=7020 mm18液氨球罐2CSV=641.1m3；=10700mm無水氨工序 主要設備二、 運轉設備序號設備位號設備名稱數量規格型號13X-3101A/B/C/D除焦油器攪拌機4N=3kw；n=1420r/min23X-3101E/F除焦油器刮板機2n=17r/min；傳動比1:8733P-

20、3101A/B/C/D吸收塔循環泵4Q=860m3/h；H=18m；N=75kw；n=1450r/min43P-3107A/B富液升壓泵2Q=32m3/h；H=30m；N=11kw；n=2930r/min53P-3108A/B富液回送泵2Q=5m3/h；H=18m；N=3kw；n=2880r/min63P-3102A/B解吸塔給料泵2Q=32m3/h；H=136m；N=45kw；n=2960r/min73P-3103A/B精餾塔給料泵2Q=8.5m3/h；H=75m；N=15kw；n=2930r/min83P-3104A/B精餾塔回流泵2Q=5m3/h；H=117m；N=7.5kw；n=288

21、0r/min93P-3106A/B堿液計量泵2Q=50L/h；H=170m；N=0.37kw；精度=±0.5%103P-3105磷酸補給泵1Q=6m3/h；H=18m；N=4kw；n=2900r/min113P-3115污水泵1Q=1.64L/s；H=2.8m；N=1.5kw；n=2950r/min123P-3113集液泵1Q=45m3/h；H=11m；N=3kw；n=2900r/min13液氨裝車泵1Q=45m3/h；H=23m；N=7.5kw；n=2880r/min14液氨裝瓶泵1Q=5m3/h；H=110m；N=3.7kw；n=2880r/min15磷酸卸車泵1Q=15m3/h

22、；H=20m；N=4kw；n=2890r/min無水氨工序 主要工藝參數指標一、質量指標1、液氨質量：現流樣含氨：99.8% 槽樣： 純度：99.8% 顏色：透明、潔凈 水份：0.2% 含油：10PPM CO2：3PPM H2S：痕跡Fe：3PPM2、吸收塔后煤氣含氨：0.1g/Nm33、濃氨水含氨：1420%4、精廢水含氨：1.0g/l5、（爐法工業級）磷酸質量：濃度：75%6、磷銨溶液內含消泡劑：50PPM7、NaOH濃度：32.5%二、控制參數1、初冷器出口煤氣集合溫度：252、吸收塔進口煤氣溫度：36403、吸收塔出口煤氣溫度：40504、入吸收塔貧液溫度：60905、磷銨貧液摩爾比：

23、1.201.406、磷銨富液摩爾比：1.651.857、磷銨貧液含氨：68.5%8、磷銨富液含氨：8.510.5%9、磷銨貧液磷酸含量：2428%10、磷銨富液磷酸含量：2530%11、接觸器富液進口溫度：12014012、接觸器液位：400600mm13、解析塔富液處理量：32m3/h14、解吸塔富液入塔溫度：170±5無水氨工序 主要工藝參數指標15、解吸塔出塔氨汽溫度：18019016、解吸塔頂部壓力：1.21.3MPa17、解吸塔底部壓力: 1.251.35MPa18、解吸塔頂、底部壓差:0.05MPa19、各冷卻器水出口溫度:4020、解吸塔底液位：400600mm21、精

24、餾塔給料槽液位：400800mm22、精餾塔給料槽壓力：1.201.26MPa23、精餾塔進塔濃氨水溫度：13516024、精餾塔B塔頂部第40盤溫度：3942;精餾塔A塔頂部第28盤溫度：394225、精餾塔B塔第30層溫度：3942;精餾塔A塔第21層溫度：394226、精餾塔B塔第24層溫度：4575;精餾塔A塔第17層溫度：457527、精餾塔B塔第6盤溫度：190200;精餾塔A塔第4盤溫度：19020028、精餾塔A/B底部溫度：19420229、精餾塔A/B頂部壓力：1.451.55MPa30、精餾塔A/B底部液位：400800mm31、精餾塔A/B回流柱液位：400600mm3

25、2、精餾塔A/B回流比：2：133、液氨儲罐溫度：3534、液氨儲罐壓力：1.4MPa35、液氨球罐液位：7.6m 36、液氨球罐空槽充氮氣后壓力：0.5MPa37、各電機溫升：4538、各軸承溫度：65無水氨工序 基本操作 磷酸母液配制操作序號操作順序操作步驟一吸收系統進純水作業1、確認設備全部閥門開閉狀態，儀表處于正常可用狀態；2、打開吸收塔頂放散閥、溶液槽放散閥、接觸器放散閥；3、打開吸收塔下段補水閥，補入總純水量約52.8m3；4、當DCS上3LI-3101液位顯示接近2800mm時，準備建立系統補純水循環作業；5、打開吸收塔下段循環泵3P-3101A進口閥，啟動泵3P-3101A后慢

26、慢打開泵出口閥；6、在DCS上打開3LICV-3107調節閥并投自動，調整除焦油器內溶液擋板位置至排焦油凹槽下23mm，向除焦油器送入純水；7、當溶液槽內液位達14001600mm時，打開溶液槽出口閥門，啟動富液升壓泵； 8、在DCS上打開3LICV-3102，向接觸器送純水；9、當接觸器液位達600mm時，打開解吸塔給料泵入口閥，啟動解吸塔給料泵，將接觸器液位調節閥投自動；10、打開進解吸塔流量調節閥3FICV-3101的前后閥，在DCS上手動打開3FICV-3101調節閥，利用開工管線向吸收塔上、中段送純水；11、當上、中段吸收循環泵入口放空閥來水時，啟動上中段循環泵打循環；12、吸收系統

27、純水循環建立，各槽液位達到自動控制，在除焦油器中適量添加消泡劑0.5升；13、補水結束后關閉純水補水閥。無水氨工序 基本操作 磷酸母液配制操作序號操作順序操作步驟二三四吸收系統加磷酸酸度調整溶液系統液位調整1、在現場啟動磷酸泵3P-3105，向吸收塔補入75%磷酸；2、補入磷酸量約13.2m3；3、通過吸收系統溶液循環，使磷酸溶液和純水充分混合，酸度達到30%左右。（25時溶液的比重為1.18）1、取樣分析溶液的比重及溶液的酸度，使溶液酸度保持在30±2%；2、溶液酸度達到時，停3P-3105，補酸結束；3、磷酸母液配完后24小時內，必須通入煤氣，溶液溫度不得超過60。1、在DCS上

28、將溶液槽、接觸器的液位分別切入自動控制；2、調整3FICV-3101流量約8m3/h，并切入自動控制，當吸收塔、溶液槽、接觸器液位控制穩定后，停吸收循環泵、富液升壓泵、解吸塔給料泵，準備吸收塔引入煤氣。無水氨工序 基本操作 吸收塔通煤氣操作序號操作順序操作步驟一二三吸收塔N2置換煤氣置換 N2吸收塔上、中、下段循環1、確認吸收塔全部閥門開閉狀態，儀表處于正常可用狀態；2、打開吸收塔的N2進口閥，用N2置換吸收塔內空氣；3、在煤氣出口管處取樣分析塔內氣體含氧量，當塔內含氧量小于0.5%時，停止置換；4、關小N2進口閥和煤氣出口管上的放散閥，吸收塔進行N2保壓。（3000-5000Pa）1、稍開煤

29、氣入口閥3FV-3151，關閉N2進口閥，用煤氣置換N2；2、在煤氣出口放散管處，取煤氣樣做兩次爆鳴試驗合格后，關閉放散閥；3、全開煤氣進出口閥3FV-3151、3FV-3152；4、關閉煤氣旁通閥3FV-3150。1、打開3P-3101A、3P-3101C、 3P-3101D進口閥，啟動泵，慢慢打開泵的出口閥；2、吸收塔循環噴淋，吸氨開始；3、根據各段循環泵出口壓力，調整吸收塔循環量為上段200m3/h、中段300m3/h、下段500m3/h，控制吸收塔后煤氣含氨0.1g/Nm3；4、打開富液至除焦油器富液閥門，在DCS上打開3LICV-3107調節閥并投自動，調整除焦油器內溶液檔板位置至焦

30、油凹槽下23mm，向除焦油器送入富液；5、，打開溶液槽出口閥門，啟動富液升壓泵，當溶液槽內液位達14001600mm時，在DCS上打開3LICV-3102，向接觸器送富液； 6、當接觸器液位達600mm時，打開解吸塔給料入口閥，啟動解吸塔給料泵，將接觸器液位調節閥投自動；7、在DCS上手動打開3FICV-3101調節閥，調整流量約8m3/h，并投自動，利用開工管線向吸收塔上、中段送富液，取樣化驗監控富液摩爾比情況。無水氨工序 基本操作 解吸系統開工操作序號操作順序操作步驟一二三開工準備中壓蒸汽引入解吸A塔通蒸汽升壓（B塔操作步驟相同）1、檢查所屬設備、管線是否處于良好狀態，各管線閥門是否處于應

31、開應關位置，各塔、各槽溶液是否合乎規定，各壓力表、溫度計、液位計、運轉設備完好。1、通知鍋爐房注意蒸汽壓力變化，保證蒸汽壓力穩定在1.82.0MPa，打開在中壓蒸汽進無水氨系統沿路輸水器旁通閥，排盡管內積水，確認各輸水器完好；2、稍開進無水氨中壓蒸汽總閥，對3FICV-3105A/B和3FICV-3109調節閥前蒸汽管道進行暖管，暖管時間1030分鐘，確認所有排水口只有蒸汽排出可認為暖管結束，投用各疏水器，然后依次關閉疏水器旁通閥；3、為防止蒸汽管道發生水錘現象，蒸汽閥門打開的速度必須緩慢；4、引蒸汽結束后檢查管道托架變形、位移情況，確認正常后報中控室引蒸汽結束。1、打開解吸塔A塔頂放散閥、濃

32、氨水槽放散閥、壓力平衡管閥門；2、稍開解吸塔A進蒸汽3FICV-3105A調節閥，調節閥手動開10%左右，蒸汽流量控制在400kg/h，當塔頂、槽頂放散管來大量蒸汽時，關閉放散閥；3、將解吸塔冷凝冷卻器A通入冷卻水；4、用調節閥3FICV-3105A手動控制進解吸塔蒸汽量在1001500kg/h；5、確認3PICV-3102A調節閥前后閥已開，旁通閥已關，在DCS上將3PICV-3102A投入自動調節，將3PICV-3102A壓力設定在0.025MPa，當解吸塔壓力上升到0.0250.03MPa時，改變設定值至0.05MPa，當壓力超過0.05MPa時，再改變設定值至0.075MPa，每次梯度

33、增加均為0.025Mpa；6、在升壓過程中，當3PICV-3102A調節閥開度自動減少時，再增加解吸塔進蒸汽量，進蒸汽量首先控制在20002500kg/h，每次進蒸汽量增加梯度為500kg/h左右，直到蒸汽為4500kg/h左右，解吸塔升壓到1.23MPa為止；無水氨工序 基本操作 解吸系統開工操作序號操作順序操作步驟四五溶液切入解吸塔開工操作注意事項7、解吸塔升壓過程中，需保證氨汽冷凝冷卻器出口冷卻水溫低于45；8、升壓過程中當發現解吸塔底部有液位時，需及時打開塔底放空管，將積液排盡，精餾塔供料槽液位300mm，多余冷凝液通過放空管排放，解吸塔升壓時間約23小時，升壓過程保證塔底、塔頂溫度上

34、升穩定，升壓結束后準備引入富液。1、分析磷銨母液酸度達到2530%，摩爾比：1.651.85，含氨：6.510.5%解吸塔開始進料；2、關小開工線流量至5m3/h左右，稍開解吸塔進料閥3FICV-3101流量控制在12m3/h，再緩慢打開進料調節閥，關閉開工閥；3、當富液逐步提量進入解吸塔，相應提高3FICV-3105A入塔蒸汽量，將3TICV-3102A設定為175，并投自動；4、調節進料量至需要流量，調節3PICV-3102A穩定解吸塔壓力，并設定在1.23Mpa切入自動；5、當解吸塔底部有液位顯示接近400mm時，打開塔底貧液出口管，在DCS上打開3LICV-3103調節閥，并切入自動，

35、控制塔底液位在400mm；6、在DCS上將3TICV-3104和3TICV-3101分別設定在120和70，并投自動；7、在DCS上將3FICV-3101切入自動控制；8、調整各設備液位、壓力、溫度、流量并投入自調，按工藝技術要求調整各參數指標。1、檢查確認所有溶液系統，汽相系統暢通無阻；2、各泵、換熱器、冷卻器放空閥是否關閉；3、調節閥是否手動控制開到恰當位置；4、暖蒸汽管道和解吸塔升溫時，一定要排冷凝液，用少量蒸汽升溫；無水氨工序 基本操作 解吸系統開工操作序號操作順序操作步驟5、如果開工前富液摩爾比已大于1.5，可先對解吸塔升壓，解吸塔升壓正常后再進料；6、如不開脫焦油槽，富液可直接從吸

36、收塔循環泵送入溶液槽；7、如不用溶液槽，富液可直接從吸收塔循環泵送入升壓泵入口管；8、解吸塔開工正常后，根據情況關小或關閉精餾塔供料槽排酸性氣體閥；9、如無水氨停產超過48小時，需關閉吸收塔進出口煤氣閥門，煤氣走交通閥，母液倒入吸收塔；10、如3PICV-3102A壓力自控失調，引起解吸塔升壓降壓過快，應迅速將自動控制改為手動，控制調節閥開度，穩定壓力緩慢升降，再調至正常壓力；11、進汽量、進料量、液位、溫度自控失調，可根據工藝操作參數要求改為手動控制。無水氨工序 基本操作 精餾系統開工操作序號操作順序操作步驟一二三精餾塔B塔通入蒸汽（A塔操作步驟相同）精餾塔原料槽加氫氧化鈉濃氨水進入精餾塔1

37、、檢查所屬設備管線，閥是否處于良好狀態，2、通知鍋爐房注意蒸汽壓力變化，保證蒸汽壓力穩定1.82.0Mpa；3、將精餾塔放散閥，全凝器放散閥打開；4、排盡全凝器冷卻水水相氣體，稍開全凝器冷卻水；5、打開精餾塔蒸汽調節閥3FICV-3109出口閥，手動控制調節閥，開度5%打開調節閥前后排水閥，見調節閥前后閥冒蒸汽后關閉；6、用蒸汽調節閥入口控制汽量進入精餾塔升溫，待塔溫慢慢上升，見放散管大量冒蒸汽時關閉塔頂放散管，見全凝器放散閥冒大汽時關閉全凝器放散閥；7、待回流槽有1/2冷凝液液位時，啟動回流泵3P-3104A/B，精餾塔B系統作全回流操作，調節3LICV-3106控制回流柱液位，觀察回流量，

38、如果系統內冷凝水過多，可在回流泵處排放閥排冷凝水。 1、當解吸系統溶液切入后，精餾塔供料槽開始有濃氨水產生，此時，在現場設定好氫氧化鈉定量泵的沖程，啟動泵，向3D-3102B送入氫氧化鈉（濃度為32.5%）。1、打開精餾塔濃氨水進口閥，打開3P-3103B進口閥；2、當精餾塔原料槽液位3LI-3104B顯示接近600mm時，啟動3P-3103B，向精餾塔16層塔盤送入濃氨水；3、通過3LI-3104B和3FT-3106手動調節濃氨水流量和供料槽液位；4、慢慢全開蒸汽調節閥入口閥，用手動控制調節閥3FICV-3109開度，調節蒸汽量600800kg/h；5、精餾塔梯度升溫升壓，梯度200300k

39、g/h增加蒸汽量至精餾塔壓力1.41.5Mpa，一般須1.52小時；6、適當提高3FICV-3109蒸汽流量，將精餾塔塔內氨汽頂至塔頂，維持精餾塔塔底溫差小于6；無水氨工序 基本操作 精餾系統開工操作序號操作順序操作步驟四五六不合格液氨處理塔底廢水送出精餾塔調整操作7、當精餾塔壓力開始上升，塔頂溫度開始下降時，手動控制好3PICV-3103壓力，保證精餾塔壓力穩定上升至1.41.5Mpa。1、當精餾塔進料后，手動打開部分3FICV-3110調節閥530%，不合格液氨排至吸收塔，部分液氨進入回流柱打回流；2、保持精餾塔壓力穩定在1.450Mpa，并將3PICV-3103切入自動控制。1、當精餾塔

40、塔底有一定液位時，打開3LICV-3105B前后閥，同時通知蒸氨工序打開有關閥門；2、在DCS上手動打開3LICV-3105B調節閥，設定液位500mm，液位穩定后切入自動控制。1、將3LI-3104B與3FICV-3106切入串級控制，保證精餾塔進料量穩定；2、打開精餾塔原料槽3D-2102B頂部排不凝性氣體閥稍許；3、稍開精餾塔22層排中性油閥；4、當精餾塔24層塔盤溫度達4575時，稍開液氨采出調節閥入口閥開液氨取樣管閥，排放不合格氨水氨汽，見氨汽潔凈后，關閉排放；5、關閉3FICV-3110調節閥，停止排放氨汽至吸收塔；6、打開液氨球罐入口閥，打開采液氨3FICV-3107調節閥15%

41、開度，打開調節閥出口閥；7、慢慢打開3FICV-3107調節閥出口閥控制液氨采出量，當精餾塔24層溫度3TI-31126B顯示在4575之間時，將3TI-31126B、FI-3107與3FICV-3107切入串級控制，且調整并保持精餾塔回流比2：1；8、根據精餾塔廢水質量，調整加堿量，保證精廢水合格。無水氨工序 基本操作 液氨球罐裝液氨操作序號操作順序操作步驟一二三液氨罐充氮液氨球罐裝液氨液氨球罐裝液氨注意事項1、檢查液氨球罐各閥、安全閥、調節閥是否良好和處于應開關位置，將槽放散管打開；2、用氮氣對球罐進行吹掃；3、見儀表排污管無水汽時關閉放散管；4、打開球罐底部閥及至廢氨排放管線閥門，將液氨

42、外付泵入口管線上所有閥門打開，將外付泵出口管去放散管閥打開，打開外付泵泵旁通閥；5、確認氮氣將球罐內將空氣，水汽排盡后，關閉球罐底部閥，關閉輸送泵出、入口所有閥；6、氮氣將液氨球罐充至0.50.6MPa壓力時，取樣分析一至二次，含氮合格后方可裝液氨。1、將液氨儲球罐入口液氨閥慢慢打開；2、慢慢打開精餾塔液氨產品閥3FICV-3107，將液氨送入球罐內；3、注意液氨球罐壓力、溫度、液位變化；4、溫度或壓力過高時打開液氨儲槽噴淋水；5、2#液氨球罐與1#液氨球罐操作相同。1、液氨球罐內的水汽、空氣一定要趕盡；2、兩個液氨球罐均要清掃干凈，充滿氮氣壓力0.5MPa左右，方可裝液氨，夏天一定要噴冷卻水

43、，保證液氨球罐35；3、防止液氨泄漏，發現泄漏及時匯報和處理；4、新裝入液氨如壓力上升過快，需通過槽頂放散閥將壓力緩慢排至1.2MPa。無水氨工序 基本操作 取樣操作序號操作順序操作要點一二三四取樣分析項目取樣點取樣作業取樣注意事項1、煤氣進出口取樣分析煤氣中含氨量，此取樣由化驗室負責（1）每天早班在化驗室取樣前，將煤氣取樣管用蒸汽清掃一次；（2）確認煤氣進出口取樣管內無煤氣冷凝水存積。2、根據取樣頻率需要對富液、貧液、濃氨水、精廢水、液氨進行取樣分析。1、富液：在3FE-3101處；2、貧液：在3LICV-3103調節閥后；3、濃氨水：在3FICV-3106調節閥前；4、精廢水：在精餾塔底出

44、口閥后；5、液氨：現流樣在3P-3104A/B出口處；槽樣在3TK-3205出口管處。1、取樣樣瓶應與取樣對象相符合，取樣前應將樣瓶清洗干凈；2、打開取樣閥稍許，待管線中物質排放一段時間，然后再取樣；3、取液氨樣時，取好后，可將氨氣放進干凈的樣瓶作確認，這樣反復幾次，即可觀察液氨的顏色，又可對鋼瓶進行清洗；1、取樣作業要按時取，保質保量；2、取樣時必須的勞動防護用品要穿戴整齊。無水氨工序 基本操作 水平衡操作序號操作順序操作要點一二三概念調節方法判斷控制好溶液系統的水平衡是本系統生產穩定的重要保證之一，如果系統水不平衡，會導致溶液的酸度和溶液的摩爾比發生變化，從而破壞了系統的穩定操作。溶液系統

45、水量組成情況如下：進水：1、進口煤氣帶入的水量；2、泵的機械密封水帶入水量； 3、進解吸塔蒸汽冷凝水量；4、進接觸器蒸汽水冷凝水量； 出水：1、出口煤氣帶走的水量；2、解吸塔塔頂氨蒸汽帶出水量；上述進水水量中，取決于上一工序來的煤氣溫度和系統生產穩定需要，是無法控制的，因此主要調節控制離開系統的水量。調節方法主要有以下兩點：1、調節吸收塔貧液補入溫度3TICV-3101，控制了出口煤氣溫度，即控制了出口煤氣帶出的水量，這是主要調節方法；2、調節解吸塔進料富液溫度3TICV-3102A/B，控制解吸塔頂氨蒸汽帶出的水量，但它受解吸塔冷凝冷卻器上段面積和精餾塔原料泵的能力所限制，所以這是次要調節方法，一般不采用此調節方法。如果吸收塔液位有上升趨勢，或溶液的酸度偏低，說明溶液系統的水量過多。此時，可通過提高3TICV-3101的設定值來調節貧液溫度，還可以根據實際情況，適量地補充75%H3PO4來調整。無水氨工序 基本操作 除焦油器操作序號操作順序操作要點一二目的方法與效果在磷酸溶液與煤氣逆流接觸吸氨過程中，煤氣中少量的焦油、萘等雜質進入溶液，此類物質的存在會引起解吸系統設備和管道的堵塞，還會引起解吸塔液泛，所以，必須在解吸前對富液進行除焦油操作。除焦油器采用空氣壓力泡沫浮選法，在除焦油器中，富液中的焦油類物質吸附在空氣泡表面，浮在溶液的表