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文檔簡介
1、情景情景3 3 水產品中一般成分的測定水產品中一般成分的測定任務任務 3-1 3-1 水水 分分 的的 測測 定定 水是生命之源,沒有水地球上就沒有生命。水是生命之源,沒有水地球上就沒有生命。一、水分測定的意義 人體如果失水,會出人體如果失水,會出現口渴、虛脫和意識現口渴、虛脫和意識模糊等。嚴重時,皮模糊等。嚴重時,皮膚和嘴唇失去彈性、膚和嘴唇失去彈性、臉色蒼白,眼球下陷,臉色蒼白,眼球下陷,最終呼吸停止。最終呼吸停止。水分含量與食品特性水分含量與食品特性1 1v蔬菜含水量在蔬菜含水量在90%90%以上。以上。v水果含水量在水果含水量在80%80%以上。以上。 果蔬失水達到果蔬失水達到5 5就
2、就會使許多種類的萎蔫會使許多種類的萎蔫、皺縮,食用品質下、皺縮,食用品質下降,造成經濟損失。降,造成經濟損失。水分含量與食品特性水分含量與食品特性2 2v肉類含水量在肉類含水量在70%70%左右。左右。v廣式臘肉含水量在廣式臘肉含水量在25%25%以下以下v福建式臘肉含水量達福建式臘肉含水量達8%8%左右左右水分含量與食品特性水分含量與食品特性3 3v面包和饅頭含水量在面包和饅頭含水量在40%40%左右。左右。v米和面含水量在米和面含水量在12%12%左右。左右。v餅干、糖果、奶粉等食品含餅干、糖果、奶粉等食品含水量在水量在8%8%以下。以下。v烤魚片含水量在烤魚片含水量在25%25%左右。左
3、右。v 烤魷魚絲的含水量為烤魷魚絲的含水量為22%-30%22%-30%食品中水分重要性:食品中水分重要性:v水分可以保持食品的感官性質,即使食品具有一定水分可以保持食品的感官性質,即使食品具有一定的外觀形態,還可以維護食品中的其他組分的平衡的外觀形態,還可以維護食品中的其他組分的平衡關系。關系。v食品與食品的儲存有很緊密的聯系。食品與食品的儲存有很緊密的聯系。v原料中水分含量的高低,對于生產中的物料衡算,原料中水分含量的高低,對于生產中的物料衡算,產品的加工工藝直接影響。產品的加工工藝直接影響。食品中水分測定的意義食品中水分測定的意義v控制食品的水分含量控制食品的水分含量,對于保持食品的感官
4、性狀,對于保持食品的感官性狀,維持食品中其他組分的平衡關系,保證食品具有一維持食品中其他組分的平衡關系,保證食品具有一定的保存期等均起著重要的作用。定的保存期等均起著重要的作用。v計算生產中的物料平衡計算生產中的物料平衡。v實行工藝監督。實行工藝監督。你知道水在食品中的存在形式有哪你知道水在食品中的存在形式有哪些嗎?些嗎?水分的存在形式水分的存在形式結合水(束縛水)結合水(束縛水)游離水(自由水)游離水(自由水)滯化水(不可移動水)滯化水(不可移動水)毛細管水毛細管水自由流動水自由流動水二、水分的存在形式二、水分的存在形式有效水分有效水分氫鍵結氫鍵結合力合力化學結合水化學結合水 物理結合水物理
5、結合水毛細管力毛細管力食品中哪些水分是易除去的?食品中哪些水分是易除去的?v食品干燥、蒸發時去掉的水分主要為食品干燥、蒸發時去掉的水分主要為自由水自由水。v很難用蒸發的方法分離除去很難用蒸發的方法分離除去結合水結合水。自由水或游離水自由水或游離水特點:特點: 易能結冰,但冰點有所下降;易能結冰,但冰點有所下降;溶解溶質的能力強,可溶解食品中水溶性成分,干溶解溶質的能力強,可溶解食品中水溶性成分,干燥時易被除去;燥時易被除去; 適合微生物生長和大多數的化學反應,與食品的風適合微生物生長和大多數的化學反應,與食品的風味和功能性緊密相關,易引起食品的腐敗變質。味和功能性緊密相關,易引起食品的腐敗變質
6、。結合水或束縛水以氫鍵相結合而不能自由運動的水結合水或束縛水以氫鍵相結合而不能自由運動的水。如在食品中與蛋白質活性基(如在食品中與蛋白質活性基(-OH,=NH,-NH2,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基()和碳水化合物的活性基(-OH)束縛水有以下特點:束縛水有以下特點:不易結冰(冰點不易結冰(冰點-40 ););不能作為溶質的溶媒,干燥時很難除去。不能作為溶質的溶媒,干燥時很難除去。不能被微生物利用,不易引起食品的腐敗變質不能被微生物利用,不易引起食品的腐敗變質水分的測定水分的測定干燥法干燥法常壓干燥法常壓干燥法減壓干燥法減壓干燥法蒸餾法蒸餾法卡爾卡爾 費休法費休法其他測定水分
7、方法其他測定水分方法紅外線干燥法紅外線干燥法重量法重量法三、食品中水分的測定方法三、食品中水分的測定方法 干燥法是在一定的干燥法是在一定的溫度和壓力溫度和壓力下,通過下,通過加熱加熱的方的方式將樣品中的水分蒸發完全,根據樣品式將樣品中的水分蒸發完全,根據樣品加熱前后的加熱前后的質量差質量差來計算水分含量的方法。來計算水分含量的方法。 包括包括直接干燥法直接干燥法和和減壓干燥法減壓干燥法。( (一一) )干燥法干燥法1 1、直接干燥法、直接干燥法(1) 原理原理 基于食品中的水分受熱以后,產生的蒸汽壓高基于食品中的水分受熱以后,產生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱重中的分壓,使食品中的水分于空氣在電
8、熱干燥箱重中的分壓,使食品中的水分蒸發出來;同時,由于不斷的加熱和排走水蒸汽,蒸發出來;同時,由于不斷的加熱和排走水蒸汽,而達到完全干燥的目的,食品干燥的速度取決于這而達到完全干燥的目的,食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。個壓差的大小。(2 2)適用條件)適用條件 水分是樣品中唯一的揮發物質不含或含其他揮發水分是樣品中唯一的揮發物質不含或含其他揮發性成分極微。性成分極微。 可以較徹底地去除水分,即含膠態物質、含結合可以較徹底地去除水分,即含膠態物質、含結合水量少。水量少。 加熱過程中,如果樣品中其他成分發生化學反應,加熱過程中,如果樣品中其他成分發生化學反應,由此引起的質量變化可以忽略。由此
9、引起的質量變化可以忽略。 本法以樣品在蒸發前后的失重來計算水分含量,本法以樣品在蒸發前后的失重來計算水分含量,故故適用于在適用于在101101 105105范圍不含或含其他揮發成分范圍不含或含其他揮發成分極微且對熱不穩定的各種食品極微且對熱不穩定的各種食品。 如谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉如谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等。制品及鹵菜制品等。(3) (3) 適用范圍適用范圍樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態的不同而異;樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態的不同而異; 固態食品固態食品( (如面包、餅干、乳粉等如面包、餅干、乳粉等) ) 液態食品液態食品(
10、(如牛乳、果汁等如牛乳、果汁等) ) 濃稠態食品濃稠態食品( (如煉乳、糖漿、果醬等)如煉乳、糖漿、果醬等)(4)(4)樣品的制備、測定及結果計算樣品的制備、測定及結果計算固體食品:面粉固體食品:面粉( (1214%1214%) )濃稠態食品:番茄醬濃稠態食品:番茄醬(74%(74% 76%)76%)實驗材料:實驗材料:固態樣品:固態樣品必須磨碎,全部經過固態樣品:固態樣品必須磨碎,全部經過20402040目篩,混勻。在磨碎過程中,要防止樣品水分含量目篩,混勻。在磨碎過程中,要防止樣品水分含量變化。變化。一般水分一般水分在在14%14%以下以下時稱為安全水分時稱為安全水分,即在實驗室條件下進行
11、粉碎過篩,即在實驗室條件下進行粉碎過篩等處理,水分含量一般不會發生變等處理,水分含量一般不會發生變化。但要求動作迅速。制備好的樣化。但要求動作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。 測定時,精確稱取上述樣品測定時,精確稱取上述樣品210 210 g g(視樣品性質視樣品性質和水分含量而定),置于已干燥、冷卻并稱至恒重和水分含量而定),置于已干燥、冷卻并稱至恒重的有蓋稱量瓶中,移入的有蓋稱量瓶中,移入9510595105常壓烘箱中,開蓋常壓烘箱中,開蓋2424h h后取出,加蓋置干燥內冷卻后取出,加蓋置干燥內冷卻0.50.5h h后稱重。再烘后稱重。再烘1
12、1h h左右,又冷卻左右,又冷卻0.50.5h h后稱重。重復此操作,直至前后稱重。重復此操作,直至前后兩次質量差不超過后兩次質量差不超過2 2mgmg即算恒重。測定結果按下式即算恒重。測定結果按下式計算:計算: 對于水分含量對于水分含量在在16%16%以上以上的樣品,通常采用的樣品,通常采用二步干二步干燥法燥法進行測定。即進行測定。即首先首先將樣品將樣品稱出總質量稱出總質量后,在自然條后,在自然條件下件下風干風干151520h20h,使其,使其達到安全水分標準達到安全水分標準(即與大氣(即與大氣濕度大致平衡),濕度大致平衡),再準確稱重再準確稱重,然后,然后再將風干樣品粉碎再將風干樣品粉碎、
13、過篩、混勻,貯于潔凈干燥的磨口瓶重備用、過篩、混勻,貯于潔凈干燥的磨口瓶重備用。測定時。測定時按上述安全水分含量的樣品操作手續進行。分析結果按按上述安全水分含量的樣品操作手續進行。分析結果按下式計算下式計算:100)(15343221mmmmmmmm水分(水分(% %)= =式中式中 m1 -新鮮樣品總質量,新鮮樣品總質量,g ; m2 -風干后樣品總質量,風干后樣品總質量,g ; m3 -干燥前適量樣品于稱量瓶質量干燥前適量樣品于稱量瓶質量 ,g ; m4 -干燥后適量樣品與稱量瓶質量,干燥后適量樣品與稱量瓶質量,g; m 5 -稱量瓶質量稱量瓶質量 ,g。 濃稠態樣品:濃稠態樣品直接加熱干
14、燥,其表面濃稠態樣品:濃稠態樣品直接加熱干燥,其表面易結硬殼焦化,使內部水分蒸發受阻,故易結硬殼焦化,使內部水分蒸發受阻,故在測定前,在測定前,需加入精制海砂或無水硫酸鈉需加入精制海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻,以,攪拌均勻,以增大蒸增大蒸發面積發面積。 測定時,應測定時,應先準確稱樣,再加入已知質量的海砂先準確稱樣,再加入已知質量的海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻后干燥至恒重或無水硫酸鈉,攪拌均勻后干燥至恒重。測定結果按。測定結果按下式:下式:式中:式中: m1 -干燥前樣品與稱量瓶質量干燥前樣品與稱量瓶質量 g ; m2 -海砂(或無水硫酸鈉)質量,海砂(或無水硫酸鈉)質量,g; m3-干燥后樣品、
15、海砂及稱量瓶的總質量,干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質量,g; m 4-稱量瓶質量,稱量瓶質量,g;水分(水分(% %)= =100)(41321mmmmm 液態樣品:液態樣品:液態樣品直接置于高溫加熱,會因沸液態樣品直接置于高溫加熱,會因沸騰而造成樣品損失,故需在水浴上低溫濃縮后,騰而造成樣品損失,故需在水浴上低溫濃縮后,再進行烘箱干燥。再進行烘箱干燥。 測定時先準確稱樣于已烘干至恒重的蒸發皿內,測定時先準確稱樣于已烘干至恒重的蒸發皿內,置于熱水浴鍋上蒸發至近干,再移入干燥箱中干燥至置于熱水浴鍋上蒸發至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。結果計算公式同上述一步干燥法。恒重。結果計算公式同上述一步干
16、燥法。 由于液態樣品主要由水分和可溶性固形物所組由于液態樣品主要由水分和可溶性固形物所組成,因此也成,因此也可采用比重法、折光法等測出樣品中固可采用比重法、折光法等測出樣品中固形物含量,然后按下式間接求出水分含量形物含量,然后按下式間接求出水分含量: 水分(水分(% %)=100=100可溶性固形物可溶性固形物(%)(%) 操作條件選擇主要包括操作條件選擇主要包括:稱樣數量稱樣數量,稱量皿規格稱量皿規格,干干燥設備燥設備及及干燥條件干燥條件等的選擇。等的選擇。 稱樣數量:測定時稱樣數量一般控制在其干燥后稱樣數量:測定時稱樣數量一般控制在其干燥后的的殘留物質量在殘留物質量在1.53g為宜。對于為
17、宜。對于水分含量較低水分含量較低的的固態、濃稠態食品,將固態、濃稠態食品,將稱樣數量控制在稱樣數量控制在35g,而對而對于果汁、牛乳等于果汁、牛乳等液態食品液態食品,通常每份樣量控制在,通常每份樣量控制在1520g為宜。為宜。(5)操作條件選擇)操作條件選擇 稱量皿規格:稱量皿分為稱量皿規格:稱量皿分為玻璃稱量瓶玻璃稱量瓶和和鋁質稱量鋁質稱量盒盒兩種。兩種。 前者能耐酸堿,不受樣品性質的限制,故常用于前者能耐酸堿,不受樣品性質的限制,故常用于干燥法。干燥法。鋁質稱量盒鋁質稱量盒質量輕,導熱性強,但質量輕,導熱性強,但對酸性食對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量皿規
18、格的選擇,。稱量皿規格的選擇,以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/31/3為宜為宜電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發皿電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發皿 電熱恒溫干燥箱:測定時,為保證測定溫度較恒定電熱恒溫干燥箱:測定時,為保證測定溫度較恒定,并減少取出過程中因吸濕而產生的誤差,一批測定,并減少取出過程中因吸濕而產生的誤差,一批測定的稱量皿最好為的稱量皿最好為812812個,并排列在隔板的較中心部位個,并排列在隔板的較中心部位。干燥設備:干燥設備:從烘箱中取出的樣品,立馬放入玻璃干燥器內。從烘箱中取出的樣品,立馬放入玻璃干燥器內。 干燥器干燥器
19、 蒸發皿蒸發皿 用于盛放濃稠態和液態樣品,先放著水浴上低溫濃用于盛放濃稠態和液態樣品,先放著水浴上低溫濃縮,在放在烘箱內干燥。縮,在放在烘箱內干燥。溫度一般控制在溫度一般控制在95105,對熱穩定的谷物等,可,對熱穩定的谷物等,可提高到提高到120130范圍內進行干燥;范圍內進行干燥;對含還原糖較多的食品應先用低溫(對含還原糖較多的食品應先用低溫(5060)干燥)干燥0.5小時,然后在用小時,然后在用100105干燥。干燥。 干燥條件干燥條件 干燥時間干燥時間干燥時間的確定有兩種方法,一種是干燥到恒重,另干燥時間的確定有兩種方法,一種是干燥到恒重,另一種是規定一定的干燥時間。一種是規定一定的干
20、燥時間。規定時間規定時間根據經驗,準確度要求不高的,一般根據經驗,準確度要求不高的,一般2-4h2-4h左左右,右,如各種飼料中水分含量的測定如各種飼料中水分含量的測定。恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 2 mg 。基本保證水分蒸。基本保證水分蒸發完全。發完全。( (6 6) ) 說明及注意事項說明及注意事項蔬菜樣品蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,應先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。在測定過程中,在測定過程中,稱量皿從烘箱中取出后,應迅速放稱量皿從烘箱中取出后,應迅速放入干燥器入干燥器中進行冷卻,否則
21、,不易達到恒重。中進行冷卻,否則,不易達到恒重。干燥器內一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕后效能會干燥器內一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕后效能會減低,故當硅較藍色減褪或變紅時,需及時換出,減低,故當硅較藍色減褪或變紅時,需及時換出,置置135135左右烘左右烘2323h h使其再生后再用。硅膠若吸附油使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后,去濕能力也會大大減低。脂等后,去濕能力也會大大減低。 果糖含量較高的樣品,如水果制品、蜂蜜等,果糖含量較高的樣品,如水果制品、蜂蜜等,在高溫下(在高溫下(70)長時間加熱,其果糖會發生氧化)長時間加熱,其果糖會發生氧化分解作用而導致明顯誤差。故宜采用分解作用而導致明顯誤
22、差。故宜采用減壓干燥法減壓干燥法測定測定水分含量。水分含量。2.2.減壓干燥法減壓干燥法(1) (1) 原理原理 利用在低壓下水的沸點降低的原理利用在低壓下水的沸點降低的原理, ,將取樣后的稱將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內,在選定的真空度與加熱溫度下干量皿置于真空烘箱內,在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質量即為水分含量。燥到恒重,干燥后樣品所失去的質量即為水分含量。適用于在較高溫度下易熱分解、變質或不易除去結合適用于在較高溫度下易熱分解、變質或不易除去結合水的食品,如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食水的食品,如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分
23、含量測定。品、果蔬及其制品等的水分含量測定。(2) (2) 適用范圍適用范圍真空烘箱真空烘箱( (帶真空泵、干燥瓶、安全瓶帶真空泵、干燥瓶、安全瓶) ) (3) (3) 儀器及裝置儀器及裝置 準確稱取準確稱取2525g g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中樣品于已烘干至恒重的稱量皿中, ,放放入真空烘箱內入真空烘箱內; ;按圖所示流程連接好全套裝置后按圖所示流程連接好全套裝置后, ,打開真空泵抽出烘打開真空泵抽出烘箱內空氣至所需壓力箱內空氣至所需壓力4053.34053.3KPa,KPa,并同時加熱至所需溫并同時加熱至所需溫度度(5060 (5060 )。)。關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使烘箱內保
24、持一關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使烘箱內保持一定的溫度和壓力。定的溫度和壓力。(4) (4) 操作方法操作方法經一定時間后,打開活塞使空氣經干燥瓶緩緩進入經一定時間后,打開活塞使空氣經干燥瓶緩緩進入烘箱內,待壓力恢復正常后,再打開烘箱取出稱量皿烘箱內,待壓力恢復正常后,再打開烘箱取出稱量皿,放入干燥器中冷卻,放入干燥器中冷卻0.50.5h h后稱量。并重復以上操作至后稱量。并重復以上操作至恒重。恒重。結果計算:同直接干燥法結果計算:同直接干燥法( (5 5) ) 說明及注意事項說明及注意事項 真空烘箱內各部位溫度要求均勻一致,若干燥真空烘箱內各部位溫度要求均勻一致,若干燥時間短時,更應嚴格控
25、制。時間短時,更應嚴格控制。 第一次使用的鋁質稱量盒要反復烘干二次,每第一次使用的鋁質稱量盒要反復烘干二次,每次置于調節到規定溫度的烘箱內烘次置于調節到規定溫度的烘箱內烘1212h h,然后移至干,然后移至干燥器內冷卻燥器內冷卻30min30min,稱重,稱重( (精確到精確到0.10.1mg)mg),求出恒重,求出恒重。第二次以后使用時,通常采用前一次的恒重值。試樣第二次以后使用時,通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時,如小心使用可重復為谷粒時,如小心使用可重復20302030次而恒重值不變次而恒重值不變思考與討論思考與討論1.1.在下列情況下,水分測定的結果是偏高還是偏低?在下列情況下,水
26、分測定的結果是偏高還是偏低?為什么?為什么?(1 1)樣品粉碎不充分;)樣品粉碎不充分;偏低,水分蒸發不完全偏低,水分蒸發不完全(2 2)樣品中含有較多揮發性成分;)樣品中含有較多揮發性成分;(3 3)脂肪的氧化;)脂肪的氧化;偏高。揮發性成分隨水逸出偏高。揮發性成分隨水逸出偏低。脂類氧化而增重偏低。脂類氧化而增重(4 4)樣品的吸濕性較強;)樣品的吸濕性較強;偏低。烘干后增重偏低。烘干后增重(5 5)美拉德反應;)美拉德反應;偏高。干殘留物少偏高。干殘留物少(6 6)樣品表面結了硬皮;)樣品表面結了硬皮;偏低,水分蒸發不完全偏低,水分蒸發不完全(7 7)裝有樣品的干燥器未密封好;)裝有樣品的
27、干燥器未密封好;偏低,干殘留物吸水增重偏低,干殘留物吸水增重(8 8)干燥器中硅膠變粉色;)干燥器中硅膠變粉色;偏低,干殘留物吸水增重偏低,干殘留物吸水增重( (二二) )蒸餾法蒸餾法1 1、原理、原理 基于兩種互不相溶的混合液體基于兩種互不相溶的混合液體- -二元體系的沸點低二元體系的沸點低于于兩種單獨成分的沸點兩種單獨成分的沸點的原理,使用專門的的原理,使用專門的水分蒸餾器水分蒸餾器,采用沸騰的有機溶劑,將樣品中的水分分離出來,由,采用沸騰的有機溶劑,將樣品中的水分分離出來,由于水與其他組分密度不同,餾出液在有刻度的接收管中于水與其他組分密度不同,餾出液在有刻度的接收管中分層分層, ,根據
28、水的體積計算水分含量。根據水的體積計算水分含量。例:有關沸點:例:有關沸點:水(水(100100);甲苯(沸點);甲苯(沸點111 111 )、二甲苯(沸點)、二甲苯(沸點140 C140 C);苯(沸點);苯(沸點80.280.2 C C) ;水水 + + 苯苯 ( 69.25 69.25 )有關相對密度:有關相對密度:d d水水 = 1.00000 d= 1.00000 d苯苯 = 0.87900 = 0.87900 d d甲苯甲苯 = 0.86694= 0.866942 2、特點和使用范圍、特點和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法,水分可以被迅速此法為一種高效的換熱方法,水分可以被迅速的
29、移去,的移去,加熱溫度比直接干燥法低加熱溫度比直接干燥法低,避免了揮發性,避免了揮發性物質減失的質量對水分測定的誤差及脂肪氧化對水物質減失的質量對水分測定的誤差及脂肪氧化對水分測定的誤差。另外是在密閉的容器中進行的,設分測定的誤差。另外是在密閉的容器中進行的,設備簡單,操作方便,備簡單,操作方便,廣泛用于含較多揮發性物質的廣泛用于含較多揮發性物質的食品中水分的測定。食品中水分的測定。 3 3、儀器、儀器甲苯或二甲苯甲苯或二甲苯: :取甲苯或二取甲苯或二甲苯。先以水飽和后,分去甲苯。先以水飽和后,分去水層,進行蒸餾,收集餾出水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。液備用。蒸餾式水分測定儀蒸餾式水分測定儀
30、 有機溶劑的選擇:有機溶劑的選擇:甲苯、二甲苯、苯甲苯、二甲苯、苯對熱不穩定的食品(易分解對熱不穩定的食品(易分解) ),一般不采用二甲苯,一般不采用二甲苯,因為它的沸點高(因為它的沸點高(140140),常選用低沸點的苯、甲苯),常選用低沸點的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。或甲苯二甲苯的混合液。對含糖分可分解放出水分(高溫下脫水碳化)的樣品對含糖分可分解放出水分(高溫下脫水碳化)的樣品,如脫水洋蔥、脫水大蒜,含脂肪高的樣品中的脂肪在,如脫水洋蔥、脫水大蒜,含脂肪高的樣品中的脂肪在高溫下氧化;宜選用苯。高溫下氧化;宜選用苯。4. 4. 操作方法操作方法 準確稱取適量樣品準確稱取適量樣品(估計含
31、水量估計含水量2-5mL),放入水分測定測,放入水分測定測定儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯定儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯或二甲苯)75mL使樣品使樣品浸沒,連接冷凝管及接受管。浸沒,連接冷凝管及接受管。 加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出滴餾出液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出每秒約蒸出4滴餾出液,當水分全部蒸出后滴餾出液,當水分全部蒸出后(接收管內的體積不再增加時接收管內的體積不再增加時),從冷凝管頂,從冷凝管頂端注入少許甲苯端注入少許甲苯(或二甲苯或二甲苯)沖洗。如發現冷沖洗。如發現冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用凝
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