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文檔簡介
1、第一章 氣相色譜實驗技術1、鋼瓶使用時應注意哪些問題?2、減壓閥使用時應注意什么?3、微量注射器應如何清洗及保存?4、注射器取氣體、液體進樣時應注意什么?5、氣相色譜分析中為什么要用化學預處理方法? 衍生物制備常用的方法有哪些?6、比較毛細管色譜中常用的三種進樣方式的優缺點。7、進樣量過大可能發生何故障,為什么?8、進樣后不出峰有哪些原因?9、巳知某氣相色譜柱的載氣的柱前壓為202650kPa,出口壓力為101325kPa,求壓力校正系數和平均壓力。10、用皂膜灘量計測得柱出口載氣流速為30mlmin,柱前壓為202650kPa , 柱溫為127,室溫為27(在此溫度下水的飽和蒸氣壓為3565
2、Pa ),求壓力校正系數和柱溫下載氣在柱中的平均流速。第二章 色譜法概論1、試述色譜分析法的產生及歷史,你認為應分為幾個階段說明更確切。 2、從色譜法發展歷史看,你對科學的發展有何體會? 3、中國色譜法研究開創于什么時間?中國色譜學科的發展可分為幾個階段?每個階段主要發展內容是什么? 4、現代色譜法發展水平的主要標志是什么?中國當代色譜法科學水平包括哪些方面?又有哪些色譜成就在世界處于領先地位或先進水平? 5、色譜分析法在國民經濟建設中和科學研究中的作用及地位如何? 6、試述色譜法分類的依據及其分類方法。7、簡述色譜柱的種類及其特點。8、簡要敘述色譜法的分離原理及其特點。9、簡述色譜法的主要流
3、程及其各組成部分的作用。10、綜述各種色譜法的特點及其應用。11、簡要說明氣相色譜法(OLC、GSC,CGC),高效液相色譜法 (HPlC的各類方法)和超臨界流體色譜法的特點及其應用范圍。12、試比較色譜法(GC、HPLC)與化學分析法、質譜分析法、紅外光譜法,熒光光譜法、核磁共振波譜法、原子光譜法、電分析化學方法等之間的異同,怎樣更加完善和發展色譜分析法?13、試列舉5例說明色譜分析法的應用范圍。第三章 色譜基本理論1、簡述色譜流由曲線及其重要意義。 2、按主教材圖2-1畫出色譜流出曲線,按色譜術譜規定標準標出色譜基本參數的名詞、定義及代表表符號。3、試述組分在柱中的移動速率、流動相線速度(
4、)及阻滯因數(Rr)的意義,并寫出它們之間的關系式。4、指出下列哪些參數改變會引起相對保留值的增加?(1)柱長增加;(2)相比率增加;(3)降低柱溫;(4)流動相速度降低。 5、試寫出tR、K、ri,s、VR、Rr、tR、W、Wh/2、tM、H、n、R的定義及相互之間的關系式。6、何謂色譜分配平衡?分配系數、容量因子、相比率及分配溫線怎樣量度組分在兩相中的分配平衡?7、塔板理論方程式根據哪些因素導出的?其意義是什么?8、試述塔板理論在解釋色譜分離過程中的作用及其存在的不足。 9、綜述由隨機行走模型建立起來的速串理論對組分在柱中動力學過程行為的意義。 10、試述Van Deemter方程的理論根
5、據及其各項式的含意。 11、Van Deemter方程及其偶合式對指導實際色譜分析工作有何作用? 12、Van Deemter方程圖解曲線有何實際意義?它的偶合式曲線變形是何原因?13、試定量說明、Dg、Dl、K、Tc、dp、df對H值的貢獻。14、除Van Deemte方程中討論的諸因素外,影響色譜峰展寬還有哪些因素?怎樣在實際工作中加以克服?15、何為柱外效應?閱讀有關參考文獻說明柱外效應對譜帶展寬的影響及其理論分析。16、假如在色譜實際操作中,測得了氣相色譜柱出口的線速為,柱長巳知,測得選定組分的tR值,可用K=tR/tAg式求出K值,試問此K值正確嗎?為什么?17、有人用01%異三十烷
6、涂潰A12O3固定相來分離C1C4的烴類。試問涂漬異三十烷的作用是什么?如不涂漬,只用A12O3固定相,可否分離?18、選擇塔板高度 (H) 作色譜分離操作條件指標的根據是什么?19、試述Van Deemter方程中A、B、C常數的含意,單位及其計算方法。20、某一氣相色譜柱上標有:OV101柱,柱效n1200,這種標示方法正確嗎?為什么? 21、A柱的固定液膜厚度高于B柱,其他條件完全相伺,試問二拄的最佳線速度(uopt)值相同嗎?為仟么?22、指出下列哪些條件變化可以使理論塔板高度減小:(1)增加柱長;(2)減少Dt值;(3)降低流動相線速度;(4)縮小固定相顆粒直徑,(5)提高柱溫。解釋
7、其原因。23、分離度意義是什么?R、R1/2、Rh的意義和表示形式有何區別?它們之間的關系怎樣?為什么R1/2值表示柱子總的分離效能指標(K1)?24、對某一具體分析樣品確定后,增加或降低柱溫根據什么原則?選擇最佳柱溫的程序是什么?25、有一較低沸程烷烴同系物樣品,選用非極性固定液色譜柱、低柱溫和低液載比好,還是選擇較高柱溫、高液載比好(相同分析時間內完成)?為什么?26、試預測在下列諸實驗條件中,改變其中一個條件,色譜峰形將要發生怎樣的變化?為什么?(1)柱長增加一倍;(2)固定相顆粒變粗;(3)載氣流速增加;(4)柱溫降低;(5)相比率減少;(6)分子量較小的載氣在低流速區工作;(7)采用
8、粘度較小的固定液。27、按制作H-u曲線的方法,分別以N2和H2作載氣繪出兩條Van Deemter方程圖解曲線:AB線為I線(N2);AB 線為線(H2)。試回答下列問題: (1)對應于B點的H值為什么大于B點的h值? (2)對應手A點的H值為什么大于A點的H值?, (3)曲線I的最低點O為什么比曲線的最低點O更偏近于屎原點? (4)對應于O點的H值為什么小于對應于O點的H值? (5)若繪制曲線的其他條件不變,只選用顆粒更小的載體作固定相,試問曲線I的形狀和位置會發生怎樣的改變?為什么?并請繪出變化了的曲線。28、要增加柱子的選擇性能,應采取以下哪些最有效的措施: (1)采用最佳線速; (2
9、)減少流動相對組分的親和力; (3)增加柱長; (4)增大相比率; (5)使用高選擇性固定相; (6)增加理論塔板數; (7)采用細顆粒固定相載體; (8)減少柱外效應; (9)增加柱溫。 29、在實際色譜分析工作中,假設其他選擇條件不變,若將分離度提高一倍,問柱長要增加多少倍;理論塔板數增加一倍,分離度能增加多少倍?30、某一樣品含CO2、O2、N2、CO和H2O五個組分,若采用高分子微球和分手篩兩種固定相將它們分離;前者O2、N2、CO分不開,后者可把O2、N2分離,但CO2、H2O發生不可逆吸附。現給出一個六通閥和一個檢測器,請設計一個二維切換氣路將各組分完全分離。31、在HPLC中a,
10、b二組分的分配系數分別為9和14,柱的固定相體積為0.5ml,流動相體積為1.0ml,流體相速度為0.8mlmin。求a、b二組分的保留體積,保留時間和阻滯因數。32、某一組分在色譜柱中的阻滯因數為0.1,柱內流動相體積為2.0ml,若流動相速度為20m1min,問該組分在固定相中的滯留時間為多少?33、在氣液色譜柱中分離了A、B二組分,其保留時間分別為55min、62min,非滯留組分的保留時間為l.0min。試問: (1) A組分的移動速率是B組分移動速率的幾倍? (2) 流動相移動速率是B組分移動速率的幾倍? (3) B組分停留在固定相中的時間是A組分的幾倍? (4) B組分在柱中兩相間
11、的分配系數是A組分的幾倍? (5) B組分停留在固定相中時所流過的流動相體積,是A組分在固定相中停留時所流過流動相體積的幾倍? 34、在3米長的PEG400柱上測得甲烷的保留時間為1.83分鐘,戊酮2的保留時間為683min,半高峰寬為3.5mm,記錄線速度為l0mm/min,求該柱理論塔板數和有效塔板高度。35、有一液相色譜柱長25cm,流動相速度為05mlmin,流動相體積為045ml,固定相體積為125m1,現測得萘、蒽、菲、芘四個組分(以A、B、C、D表示)的保留值及峰寬如表3-1。根據已知條件試計算出: (1) 各組分容量因子及分配系數; (2) 各鈕分的n值及neff值; (3)
12、各組分的H值及Heff值; (4) 畫出四組分的K值與n,neff之間的關系曲線。表3-1 在HPLC柱上測得的A、B、C、D的tR、W值組分tR(min)W(min)非滯留組分4.0A6.50.41B13.50.97C14.61.10D20.11.3836、有兩根長度相同的色譜柱I及柱,測得速率理論方程式的常數如下: 柱I :A=0.07cm B=0.12cm2/s C=0.02s 柱:A=0.11cm B=0.10cm2/s C=0.05s 求:(1)柱I及柱的最佳線速度(uopt)和最小板高(Hmin)是多少? (2)高柱效的柱子效率是低柱效的柱子效率的幾倍?(3)判斷柱I、柱是氣相填充
13、柱還是HPLC柱? 37選用一根2m長的低效填充色譜柱,以He作載氣,測得以下三種流動相速率的實驗數據(表3-2),試求出: (1) 每次測量時的線速度值,即u(1),u(2),u(3)? (2) 每次測量時的n值及H值? (3) 求出Van Deemter方程式中的A、B、C常數。 (4) 改變流動相速度應在怎樣的范圍內,才能保證柱效(最佳柱效)下降不低于90%的程度? (5) 求出該柱最佳線速度值(uopt)? (6) 若分離試樣中某組分,n=300即可滿足要求,求此時所采用的線速度值要比采用uopt值時能節省多少分析時間? 表32 甲烷、正十八烷色譜數據表化合物甲烷正十八烷符號tM(S)
14、tR(S)Wh/2(S)U118.22020223U28.088899U35.05586839、A、B二組分在某柱上的保留時間分別為13.5min和13.8min,理論塔板數對二組分別為4100,試問: (1) A、B二組分能分離到何種程度? (2) 假設A、B二組分保留時間不變,分離度要達到1.0以上時(按峰寬度計算),理論塔板數為多少?什么樣的色譜柱才適合?40、 A、B二組分在柱相比為100的柱子上進行分離,A的分配系數為110,B的分配系數為120,要使二者的分離度達到1.1,需要多長的色譜柱才行?設理論塔板高度為01mm。41、 已知A、B二組分在同一操作條件下的分配系數為45和50
15、,柱相比為30,線速度為7cms,理論塔板高度為05mm,要使二者分離度等于10,試求:(1) 所需分析時間為多少?(2) 要達到基線分離,分析時間又為多少?(3) 所給定條件不變,采取怎樣措施才能達到此目的?42、柱入口表壓為182385kPa,柱溫為165,室溫22,此時以皂沫流量計測得柱出口載氣流量為25mlmin,大氣壓力為98.66kPa,忽略水蒸氣的影響,求保留時間tR為19min的某組分的凈保留體積。設甲烷的保留時間為158min。 43、柱長為15m,內徑為25mm,固定液量為160g,其密度。為115gml,入口表壓為182.385kPa,大氣壓為99.33kPa;柱出口流量
16、26.8mlmin;柱溫為102,室溫為215。現測得空氣、乙酸甲酯、丙酸甲酯,正丁酸甲酯的保留時間分別為22s、2.10min、4.30min、8.61min,除空氣峰外,其他三組分峰寬分別為0.20min、0.4lmin及0.84min。不考慮水蒸氣的影響,試求: (1) 三種酯的比保留體積及分配系數; (2) 正已酸甲酯的tR、VR及K值(可用作圖法求得); (3) 每相鄰物質對的相對保留值; (4) 每種酯的理論塔板高度; (5) 每相鄰物質對的分離度。44、在一色譜圖上有六個色譜峰,從進樣開始到各組分出峰極高點所對應記錄紙上的距離(cm)如下: 空 氣 2.5; 正庚烷 16.4;
17、正己烷 9.0; 甲 苯 19.2; 環己烷 15.1; 正辛烷 31.50 試計算甲苯和環己烷的保留指數。45、樣品在進樣口以“塞子”狀導入,但樣品經色譜柱分離后測得的色譜圖不是圖3-2的峰形,而是圖3-3的峰形,這是由哪些因素造成的。第四章 填充柱氣相色譜法1、簡述氣相色譜儀的基本組成夕舉例說明。 2、根據載氣流路的方式大致可分為幾種形式?舉例說明。3、氣相色譜儀各部件的主要作用是什么?4、常用載氣有哪些?如何選擇和凈化載氣?5、氣路系統漏氣可能出現哪些故障?為什么?6、固定液的涂潰方法有幾種?7、固定液與載體的配比應從哪幾方面考慮?8、評價填充柱的性能指標有哪些?填充柱與開管柱評價指標有
18、何異同點? 9、柱與柱之間的相對評價有何意義?可通過哪些實驗進行評價? 10、填充柱從發展方向上看,是否對柱的評價應有所不同?11、常用固體吸附劑有哪些?各有何特征?12、分子篩和碳分子篩的組成,應用有何不同?13、為了分析苯中痕量水,應選用下列哪一種固定相?為什么?(1)硅膠,(2)分子篩,(3)高分子多孔小球,(4)氧化鋁。14、高分子多孔小球有何特點?適用于分析何種樣品?15、用氧化鋁作固定相分析C1C4烴時,往往讓載氣通過含10個結晶水的硫酸鈉,為什么?16、煤氣的分析應選用什么固定相?17、氣一固色譜柱存在哪些問題?18、試述吸附劑改性的方向與方法。 19、對色譜載體有何要求?舉例說
19、明常用載體。20、為什么要對載體進行處理?可用什么方法處理?21、根據載體釣表面性質,如何選擇載體?22、氣液色譜固定相與氣固色譜固定相的分離有何異同?23、色譜固定液有何要求?如何分類?24、固定液極性大小的含義是什么?25、Rohrschneider分類體系的理論基礎是什么?26、如何從分子之間作用力的觀點,解釋選擇苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、吡啶五種不同組分來表征固定液特性的意義?27、Mckeynolds常數與Rohrschneider常數有何不同?這些常數的大小說明什么問題?28、目前選擇固定液有哪些常用的方法和經驗?29、試述應用“相似相溶”原理選擇固定液的合理性及缺陷。30、組分
20、流出順序與分子間作用力的關系如何?31、根據Mckeynolds常數選擇合適的固定液。(1)丁酮是乙醇中雜質;(2)乙醇是丁酮中雜質;32、利用文獻I值選一合適固定液,將四氯化碳、苯、環己烷、正丁醇分開。33、有一樣品含水、甲醇、乙醛、乙醇、1丙醇、乙醚,若選用聚乙二醇400為固定液,預測它們的出峰順序。34、氨、一甲胺、二甲胺,三甲胺混合物,選用何種固定液可將其分離?說明原因和預測出峰順宇。35、二乙基苯的三個位置異構體應選擇一個什么固定液將它們分離? 36、下列混合物,應選擇一個什么固定液?3甲基丁烯l、戊烯1、2甲基丁烯1、反戊烯2、順戊烯2、2甲基丁烯2。37、對以下分析實驗,試估計一
21、下應采用什么類型固定液或固定相。 (1) 空氣中SO2和H2S的測定; (2) 丙酮中幾百個ppm級的水分測定; (3) 蔬菜、水果中微量有機磷,有機氯農藥殘留量測定; (4) 生產苯乙烯工段中,大量苯乙烯中微量苯、甲苯、二甲苯的測定; (5) 石油裂解氣C2C4烴的分析; (6) 甲酚廢水中鄰、間、對甲酚的含量測定; (7) C4C2醇的分析。第五章 毛細管柱氣相色譜法1、簡述毛細管氣相色譜法的特點。2、簡述WCOT、SCOT和PLOT柱縮寫詞的含義及其特點。3、筒述交鏈毛細管柱的特點。4、筒述毛細管柱內壁脫活的方法。5、簡述毛細管液膜厚度的計算方法。6、試比較一般毛細管柱(內徑053mm)
22、與大口徑毛細管柱(內徑:0.53mm)在柱效、進樣方式和定量準確性方面的異向。7、為什么0.2mm細內徑毛細管柱在操作時必須對試樣進行分流?分流比怎樣測定?8、為什么毛細管氣相色譜法采用分流進樣時必須結合尾吹裝置,如無尾吹操作將會出現什么問題?9、比較毛細管氣相色譜法與填充柱氣相色譜法的異同。10、簡述玻璃毛細管柱表面的處理方法及其特點。11、在一根25m長的空心柱上分離一物質對,組分A的保留距離為95mm,組分B為120mm,半高峰寬分別為10mm與12mm,非滯留組分的保留距離為40mm,計算n、neff、nreal、R、TZ值。第六章 裂解氣相色譜法1、簡述裂解氣相色譜法的特點。 2、用
23、方框圖畫出裂解氣相色譜的基本流程暈3、裂解氣相色譜分析的基本原理是仟么?4、裂解氣相色譜法在應用上有哪些局限性t5、影響裂解反應的因素主要有哪些?6、一個優良的裂解器應具備什么特點?7、簡述熱絲裂解器的工作原理與特點。 8、簡述管式爐裂解器的工作原理與特點。9、簡述盾里點裂解器的工作原理與特點?10、簡述激光裂解器的工作原理與特點。11、高分子一般遵循怎樣的規律發生裂解。12、說明P(VC-MMA)與PVC-PMMA表示的不同意義。13、圖6-1,兩條曲線分痢表示在不同裂解溫度下兩種高聚物MMA的產率,說明哪條線是P(VCMMA)所生成?哪條是PVC+PMMA所生成?為什么?第七章 程序升溫氣
24、相色譜法1、為什么程序升溫氣相色譜法必須用雙柱雙氣路?試以TCD為例說明噪聲產生的原田和豐昭原理,2、為什么程序升溫氣相色譜儀氣路控制必須伺時有穩壓閥和穩流閥?3、比較等溫色潛(IGC)和程序升溫氣相色譜法(PTGC)的異同。 4、簡述TR的含義和用途。5、簡述TR值的計算方法。6、簡述影響PTGC柱效和分離度最主要的因素是什么?7、簡述R與Ri的異同。8、舉例說明PTGC選擇固定液的原則是什么?9、為什么在PTGC中增加柱長對提高柱效和分離能力反而不利?10、為什么在PTGC中各流出組分常呈現等峰寬的現象?11、簡述在PTGC中評價和計算柱效的方法?12、簡述有效柱溫(T)的含義。13、某分
25、析工作者巳知初始溫度=30,升溫速率為3/min程序升溫中某組分的保留時間(TR)為34min,求該組分的TR和T?14、在程序升溫氣相色譜分析中,對載氣、固定液有什么特殊要求?15、程序開溫氣相色譜法適用于哪些類型樣品分析? 第八章 氣相色譜檢測器1、檢測器的性能指標S、D,Mmin、Cmin的物理意義是什么? 列出它們的計算式、單位。2、靈敏度和檢甜根有何區別?3、檢測限和最小檢知量在概念上有何不同?各受什么因素制約?4、儀器出廠指標為什么不用最小檢知量和最小檢知濃度?5、相同操作條件下,甲檢測器的靈敏度是乙的兩倍,而它的噪聲也是乙的兩倍,問甲檢測器的最小檢知量是乙的幾倍?6、載氣流速對濃
26、度型和質量型檢測器的響應值影響有何不同?7、TCD的結構、檢測原理是什么?8、熱導檢測器的靈敏度受哪些因素影響?9、選擇橋電流的依據是什么?選擇原則是什么? 10、氫焰檢測器的結構、檢測原理是什么?其操作條件的選擇與TCD有何不同? 11、氫焰離子化檢測器響應特性是什么? 12、采用熱導檢測器時有進樣信號,使用氫焰檢測器時有否進樣信號?為什么? 13、簡述電子捕獲檢測器的結構、檢測原理。 14、脈沖型電子捕獲檢測器的主要優點是什么?15、電子捕獲檢測器對載氣的純度有何特殊要求?為什么?16、為什么說ECD的溫度對靈敏度的影響與被測組分反應過程的機理有關? 17、ECD基始電流下降的主要原因有哪
27、些?18、電子捕獲檢測器使用時應注意些什么問題?19、怎樣判斷ECD已被污染?20、舉例說明電子捕獲檢測器的應用。 21、簡述ECD的主要缺點。22、FPD的結構、檢測原理是仟么?23、如何提高單火焰光度檢測器的選擇性?24、舉例說明FPD的應用,25、氮磷檢測器(NPD)與FID在結構、應用范圍上有何區別?26、下列組分宜選用哪種檢測器?為什么? (1) CH3COCH3中微量水; (2) 啤酒中微量的硫化物; (3) 蔬菜中六六六、DDT殘留量; (4) 苯和二甲苯異構體; (5) 廢水中有機磷農藥樂果、敵敵畏; (6) 食品中痕量的亞硝胺;27、計算熱導檢測器的靈敏度。已知用皂膜流量計測
28、得柱后流速為64m1/ min,柱前表壓為0.13MPa,柱溫90,室溫為20,大氣壓為0.10MPa,記錄紙速為600mm/h,衰減置于1/2,進樣量1ul,測得苯峰高30mV,半峰寬為3mm。 (1) 求S(流速不經柱溫、柱壓的校正); (2) 求S(流速用柱溫下平均流速)。 28、巳知記錄儀的靈敏度為0658mVcm,記錄紙速為2cmmin載氣柱后流速為68mlmin(巳校正),12時,進樣量0.5u1飽和苯蒸氣質量為0.11mg,得到色譜峰高7.68cm,半峰寬為0.5cm,總機噪聲0.01mV。求熱導檢測器的靈敏度和最小檢知量侖29、進含苯005%的溶液2 u1,衰減置于1/2,記錄
29、儀量程為5mV,滿量程為250mm,紙速為1200mmh,測得苯的峰高為100cm,半峰寬1.0cm,在無衰減情況下,儀器噪聲為1mm。求氫焰離子化檢測器的靈敏度、檢測限、最小撿知量。第九章 氣相色譜分析方法1、巳知物直接對照法定性的依據是什么?有什么特點?2、簡述巳知物直接對照法定性誤差的主要來源。3、為消除操作條件的影響,可采用什么定性方法?4、什么是碳數規律和沸點規律?如何用這兩個規律定性?5、利用保留指數定性需注意什么問題?6、色質聯用定性原理與特點是什么?7、舉例說明柱上選擇性除去法如何定性。8、舉例說明如何用柱后流出物化學反應定性,該定性方法有什么優點與需要注意的問題?9、怎樣根據
30、裂解產物的指紋圖對高聚物定性?10、色譜法定量的依據是什么?11、為什么在色譜定量分析中要引入校正因子?什么情況下可不用校正因子?12、怎樣減小定量分析誤差。13、色譜法分析某含有A、B、C三組分的混合樣品,按如下步驟進行配制一個正庚烷(標準)與A、B、C純樣的混合溶液,加入重量分別為0.250,0.320,0.280,0.750g,取混合標準液0.1u1分析,峰面積分別為2.5,3.1,4.2,4.5cm2。然后取03u1樣品分析測得A、B、C的峰面積分別為1.6,3.5,2.8cm2,求樣品中A、B、C的百分含量。14、熱導檢測器分析某樣品,組分面積與相應的校正因子如表。求各組分含量。組分
31、 A B C D E 校正因子 0.25 0.30 0.80 1.20 2.00 A cm2 5 6 2 3 25 15、色譜法分析某樣品中間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯含量,樣品中尚存在其他雜質但不需定量,可采用內標法分析,選取苯作內標物,分析時苯與樣品的重量比為1:7,面積與校正因子見表93,計算這三個組分的百分含量。表93 組分峰面積及校正因子 組分間二甲苯對二甲苯鄰二甲苯苯 0.970.961.00 0.89(cm2) 3.5 4.0 2.82.016、某混合樣品中只含有乙醇、丙酮、醋酸乙酯,色譜分析,數據見表,計算各組分百分含量。組分組分峰面積及校正因子 組 分(cm2)衰 減乙 醇5
32、.0 2.181 丙 酮4.0 2.041 醋酸乙酯25.02.64417、分析乙二醇中丙二醇含量時,采用內標法定量,巳知樣品量為1.0250g,內標的量為0.3500g,測量數據見表9-5。計算丙二醇含量。 組分峰面積及校正因子 組 分 峰面積(cm2)校正因子f丙二醇 2.5 1.0內 標 20.0 0.8318、用外標法分析某原料氣中H2S與SO2的含量,用不同體積的純氣,以氮氣配成不同濃度的標準氣體,在選定的色譜條件下分析進樣lml數據見表9-6。分析樣品時,同樣進1ml,這時H2S的峰高為135cm,SO2的峰高為0.75cm,求其百分含量。 不同濃度下組分的峰高 濃 度 80% 60%40%20% 組分峰高 H2S 16.0 12.0 8.0 4.0 SO2 2.4 1.8 1.2 0.619、某色譜分析中廠將流出物通過一個將有機物氧化轉化成二氧化碳和水的反應器,將水蒸氣除去后,二氧化碳的濃度用熱導池檢測器進行檢測,數據見表97。用轉化法計算其重量和摩爾百分含量。20、混合鹵代烴樣品中三氯甲烷含量的測定,樣品中除三氯甲烷與二氯甲烷外,尚有多種雜質組分,采用疊加法定量,準確稱取樣品0.125g,加入純三氯甲烷0.035g,將原樣和疊加后樣分別進行色譜分析,數據見表98,求
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