1、鐵礦石螢光X線分析方法二年三月二十日27鐵礦石螢光X線分析方法此規格是根據原來的JIS M8205：1983中的內容結合目前最新技術及實際情況而修改的。此規格對應的是國際規格ISO 9516：1992中的相關內容。此規格適用于鐵礦石的螢光X線分析方法。此規格相對應的國際規格如下所示：ISO 9516:1992鐵礦石測定硅，鈣，錳，鋁，鈦，鎂，磷，硫和鉀-波長色散X射線熒光光譜法下面所舉的規格從此規格中引用的各內容，構成了本書規定的一部分。此引用的內容適用的最新版。螢光X線分析方法通則鐵礦石分析方法通則分析方法中一般事項依據JIS K 0119及JIS M S202內容螢光X線分析方法依下所示此

2、方法為依附內容所述指的是適用于鐵礦石中表1中所示II成分的定量范圍規定，只是在這里所說的鐵礦石指的是為紅鐵礦、磁鐵礦、褐鐵礦、燒結礦、砂鐵及條形團礦等。表1 適用的定量成分及定量范圍適用定量成分定量范圍%（m/m）硅錳磷硫磺銅鈦鋁鈣鎂釩鐵0.50 以上10.0 以下0.03 以上3.0 以下0.010 以上0.600以下0.010 以上0.500以下0.010 以上0.070以下0.04 以上6.0 以下0.15 以下4.0 以下0.01 以上14.0 以下0.06 以上1.5 以下0.01 以上0.030以下0.010 以上0.60 以下附件(規定)螢光X線的分析方法1、主要內容：用溶解劑將

3、試（驗）料溶解以后制成玻璃粉，裝進螢光X線分析裝置中的試料室，用X線照射在分析面上，依據試料中產生的螢光X線強度來最終判定。2、定義：此規定中出現的主要詞語相關定義，除了JIS K0119中規定的以外，其它的依下所示。a)鐵礦石標的物：帶有認證值的鐵礦石認證標的物或定量成分標準值是指利用日本工業規格等大眾公用的化學分析方法制定（1）的均質物。注（1）：用化學分析方法決定標準值時，除了要一并分析鐵礦石認證標的物，還要有必要確認定量值滿足的各分析方法中相對的標的物，可允許差值范圍，允許值差的判定方法詳見JIS M8202。3、裝置與器具3.1 螢光X線分析設備見JIS K0119中4（設備）的內容

4、，JIS K0119中7（檢測操作）及11（裝置的檢查）中規定內容主要適用于設備的調整方面。使用的設備為即使達到本書表1中表示的定量范圍定量下限也可保持敏感度的（裝置）。3.2 玻璃粉的制作裝置：玻璃粉的制作設備，作為加熱方法是可以有電爐、煤氣噴燈高頻率誘導爐等的情況。哪個加熱方法都可只要溫度盡量能達到10001150即可，還有為了得到成分偏析過及無氣泡的玻璃粉，這個裝置還必須是具有較容易使溶解物震動混合的（物質）。3.3 溶解工具通常有以下2類：a)溶解澆鑄兼有的類型：因為要進行加熱溶解作業，所以要采用難于變質變形的材質，而且溶解完成后，還要應用易于剝離的玻璃粉容器（2）。注（2）：容器的材

5、質使用：白金-金（5-20%），白金-金（5-20%）-銠（3-5%）等，還有容器的大小可根據溶解后物質的數量加熱方法，受X線照射的面積等的不同而不同，下面的表示的為一種情況。底面內徑30-60mm，高12-22mm，上部內徑33-63mm。b)溶解澆注分開類型：加熱溶解操作下溶解用容器（3）不會變質，溶解后的物質易于流入澆鑄用容器，澆鑄用容器除了澆鑄溶解后的物質還要使玻璃粉易于剝離。注（3）：使用白金或白金-金制容器。4、試藥依下所示：a)溶解劑（4） 四氟酸鈉（無水）或四氟酸鋰（無水）。注（4）：溶解劑：要使用空測試值盡量低的試藥。即使空測試值低，控制桿編號的變動及空測試值的變更因為都會對

6、定量值產生影響，當測定桿變化時，對含有率已知的試進行定量后，定量值超過相對標的物可允許值差時，變更新溶解劑的檢測線。b)促進剝離劑：具有易于從容器中剝離特性的玻璃粉，使用的是溴化鈉、溴化鉀、溴酸鈉，硝酸鈉、碘化鈉等。5、玻璃粉的檢測：首先根據以下方法檢測溶解方法及容器的適應情況。a)從鐵礦石標準物質中選出鐵及鈣含有率較多的試料（例如燒結礦）1種，依據6.1內容制作5個（類似）的玻璃粉。b)依據3.1的要求所用的調整裝置，以JIS K0119中7（檢測操作）的內容為標準，鐵及鈣的螢光X線強度，每一個bead要連續測5次，檢測結果根據附件表1整理。注（5）鐵的光譜線應使用Fek或Fek。附件表1

7、測定值的整理測定12345平均12345X11X21X31X41X51X12X22X32X42X52X13X23X33X43X53X14X24X34X44X54X15X25X35X45X55全平均C)計算出式（1）制作的玻璃粉的再現精度（）=式（2）來檢測，不合格時，要討論溶解條件直到合格為止。6、操作6.1玻璃粉的制作方法6.1.1依據JIS M8202中5（試料采用方法及使用方法）內容6.1.2溶解劑及剝離促進劑的測量采集：質量比分析試料1：溶解劑4.a)7-10量取一定量的(6)。還有使用剝離促進劑4.b)時，要量取最適應數量(7)。注（6）溶解中使用的容器容積不同，分析試料的測量采用量

8、其精度一般為0.3-1g要在2mg以內。還有，溶解劑量取時其精度要在5mg以內。（7）事先要討論其的可剝離性能，1mg以內的可量取采樣。6.1.3溶解及成型：溶解及成型可依下述步驟a)溶解澆鑄兼有的方法1)測量采用的試料待溶解劑4.a)及剝離促進劑4.b)放入3.3a)容器中，要混淆均勻。2)用制作玻璃粉的裝置靠電爐、煤氣噴嘴，高頻率爐子等來溶解。溶解的標準加熱溫度依下要求：溫度要盡量保持；溶解劑使用的為四氟酸鈉（無水）時10001050；溶解劑使用四氟酸鉀（無水）時10501150；溶解中因為溶解物的均質化與去除氣泡的原因，一般震動混合溶解物；電氣爐 850分；煤氣噴嘴 2025分；高頻率誘

9、導加熱爐 35分。3)溶解作業完畢后，在室溫的條件下將其冷卻，將成型的玻璃粉從容器中取出。b)溶解澆鑄分離型的方法1)將測量采用的試料與溶解劑及剝離促進劑4.b)放入3.3b)溶解用的容器內，均勻地混到一起。2)進行a)中2)的操作。3)首先將溶解物加熱到250400再放入澆鑄用容器內，室溫下慢慢冷卻，將成型的玻璃粉從澆鑄用的容器中取出。6.2 檢測螢光X線強度6.2.1對試料分析用的，參見附件表2。6.2.2檢測操作參見JIS K0119中7（檢測操作）的要求。附件表2成分波長nm次數硅錳磷硫磺銅鈦鋁鈣鎂鉻釩鐵SiKMnKPKSKCuKTiKAIKCaKMgKCrKVKFeKFeK0.712

10、60.21030.61550.53730.15420.27500.83400.33590.98900.22910.25050.19370.17571111111111111注（8）應用于玻璃粉的檢測。7、制作數量檢查線：根據6.1的要求，用已有含有率的鐵礦石標準物質制作2個玻璃粉，根據6.2的內容測定檢測對象元素的螢光X線強度，制作鐵礦石標準物質中元素含有率與2個玻璃粉平均強度的關系線，其關系線作為檢測數量的線。量的檢測線一般應用的二次回歸曲線。8、定量：制作分析試料及已知含有率試料（9）的玻璃粉，與7.要求內容相同條件下檢測螢光X線的強度，從得到的螢光X線強度與7.中要求制的量檢測線中求得已

11、知含有率的試料各元素定量值，已知含有率試料的定量值，在相對標的物的可允許差內時，對分析的試料進行定量作業，而超過時，進行5.玻璃粉的檢測作業，重新制作檢測線。注（9）期望分析試料盡可能組成類似試料。9、可允許差范圍9.1室內再現的可允許值差可依據附件3的要求。附件表3 室內再現允許容差單位%（m/m） 成分室內再現允許容差（10）硅D(n)0.00319W+0.0125錳D(n)0.00178W+0.0053磷D(n)0.00318W+0.0119硫磺D(n)0.00578W+0.0022銅D(n)0.07260W+0.0012鈦D(n)0.00140W+0.0079鋁D(n)0.00256W

12、+0.0126鈣D(n)0.00180W+0.0106鎂D(n)0.00629W+0.0218鉻D(n)0.07342W+0.0018釩D(n)0.00473W+0.0040注（10）式中W為成分定量值。9.2標準材料質量的可允許值：標準物質的可允許差范圍（CB）依下述方法計算。CB=2.0這里，RW：附件3表示為室內復現可允許計算公式中省略D(n)時的室內復現標準偏差。chem：決定鐵礦石標準物質的認證值或標準值的室內復現標準偏差。n：分析次數。鐵礦石螢光X線的分析方法 說明此為就本書主體與附件中規定記述的事情及與此相關連的事情進行說明，不作為規格的一部分。此解釋說明的部分為財團法人日本規格

13、協會編集發行的相關最終解釋權歸財團法人所有。I.截止到上次制定改進的情況：鐵礦石螢光X線分析方法從1983年制定的JIS M8205談到（目前的情況）現在。II.此次（2000年）修改的主要原因、經過a)自從上次（1983年）制定情況以來已經有15年了，此間JSO/TC102/SC2（國際標準化機構/鐵礦石/化學分析）也探討過鐵礦石螢光X線的分析方法，1992年制定了ISO 9516（文獻1），現在進行了ISO 9516的改進，ISO/WD（文獻2）的審議完畢后（1998年10月現在）即使在國內也與ISO相匹配的相關討論研究，于是對JIS的修改提上日程，在這種背景下，在社團法人日本鋼鐵聯盟原料

14、標準專門委員會鐵礦石分析分料會（以下簡樂分析分料會），成員內進行問卷調查（文獻3）以結果（文獻4）為基礎制成改進后的文本。b)總結了規格票的樣式，變更了方法的名稱，進而采用了“附件”的方式。c)修改后的文章通過分析討論會研究制作之后，由社團法人、日本鋼鐵聯盟，原料規格三者委員會牽頭獲得中立方及進口商社的審議及承認再由通商產業省工業技術院的再次解答，經日本工業標準審查會的審議最后于平成12年3月20日成形。III.此次主要改進點及理由a)規格的名稱統一成規格票的樣式，作為鐵礦石螢光X線分析方法。b)從氧化物的表示上制定與ISO相穩合的合適的分析萬分表示方法，變更金屬表示（方法）的同時，定量范圍也

15、要變更為計算金屬含有率。c)在鐵礦石標準物質規定中又明確了用語注釋說明一項。d)1983年制定實施時也是以一般測試結果為基礎，規定新的室內復現可允許差值及相對的標準物質可允許差值。IV.與對應的國際規格相關聯：對應的國際規格，如前所述ISO9516：1992年有的。解釋說明表1中所示的為相對應國際規格的比對表。為了使對比表所述內容較明確，依據玻璃粉的方法調制分析試料與檢測的螢光X線強度相一致量檢測線的制作方法與定量方式完全不同，特別是具備在定量作業時系數輔正方法系統的螢光X線分析裝置，在國內并未普及，因為鐵礦石的分析并不完全適用這個情況，并且根據ISO的譯出規格JIS化時期還太早。解說表1 與

16、JIS相對應的國際規格對比表對比項目規定項目JIS M8205:2000鐵礦石螢光X線分析方法(I)JIS規定的內容(II)國際規格編號(III)國際規格規定的內容(IV)JIS與國際規格的不同之處(V)JIS國際規格相整合的困難理由及今后的對策（1）適用范圍適用于赤鐵礦、磁鐵礦、褐鐵礦、燒結礦、砂鐵及條形團礦定量范圍：Si 0.5010.0%(m/n)Mn 0.033.0%(m/m)P 0.0100.600%(m/m)S 0.0100.500%(m/m)Cu 0.0100.070%(m/m)Ti 0.046.0%(m/m)Al 0.204.0%(m/m)Ca 0.0114.0%(m/m)Mg

17、 0.061.5%(m/m)Cr 0.0100.030%(m/m)V 0.0100.60%(m/m)ISO 9516鐵礦石定量范圍：Si 0.0515%(m/m)Ca 0.00515%(m/m)Mn 0.0053%(m/m)Al 0.025%(m/m)Ti 0.0055%(m/m)Mg 0.035%(m/m)P 0.0035%(m/m)S 0.011%(m/m)K 0.0031%(m/m)=同等對于JIS的11元素ISO是9元素（Fe為參考值）對Fe進行定量時對有妨礙的Cu、V不能定量（2）測定原理螢光X線分析檢測試料的調制：玻璃粉檢測線：鐵礦石標準試料對相依存的元素進行修正：dj修正方法螢光

18、X線分析檢測試料的調制：玻璃粉檢測線：對相依存的元素進行修正：系數法=X線檢測，玻璃粉方法相同。檢測線制作法，共存元素的修正有根本的不同國內鐵礦石分析領域，系數方螢光X線設備并未全部普及，所以目前來講ISO作為JIS來使用還為時尚早，國內普及系數法及用ISO采用dj法的時間點還要再研究（3）試藥溶解劑硼酸鈉硼酸鋰剝離促進劑澳化鈉碘化鈉等檢測線用的鐵礦石標準物質溶解劑硼酸鈉硼酸鋰剝離促進劑澳化鈉=從JIS中選2種，ISO中選3種，雖選擇有不同，但實質是同等的選擇雖有不同但實質是相同的。制作檢測線方法的不同而不同，ISO檢測線用的純試藥有9種規定玻璃粉制作用的試藥同等，因為JIS標準中并不是用純試

19、藥制檢測線的，ISO中9種純試藥是不需要的。解說表1 與JIS相對應的國際規格對比表（目前）對比項目規定項目(I)JIS規定的內容(II)國際規格編號(III)國際規格規定的內容(IV)JIS與國際規格的不同之處(V)JIS國際規格相整合的困難理由及今后的對策（4）設備螢光X線分析設備波長呈分散的類型坩堝及鑄型溶解澆鑄兼有型溶解澆鑄分離型玻璃粉制作設備螢光X線分析設備波長呈分散的類型精度試驗規定：附表B空載時間與最大計數率的決定的規定：附件F使用系數法軟件坩堝及鑄型溶解澆鑄兼有溶解澆鑄分散型玻璃粉用手動制作（可以使用玻璃粉制作設備）=雖與設備硬件同等規模但ISO中有設備性能標準規定還有必要（裝

20、）相依存元素修正的系數法軟件同等只對JIS制作裝置，ISO為手動制作設備，兩側都可以對鐵礦石分析相關東西，帶有系數修正軟件的，螢光X線分析設備并未普及所以實施ISO方法還是比較困難的。（5）玻璃粉的制作混合比例試料1：溶解劑7-10的比例（可使用剝離劑）Bead制作精度試料為5份各檢測5次（Fe,Ca）取未滿0.5%的相對精度混合比例試料0.66:溶解劑6.80:NaNO3 0.40的比例的使用剝離劑Bead制作精度的規定：附件D試料試料10個，各檢測2次（Fe），精度未滿0.1%試料與溶解劑的比例是同等的話，為了完全氧化Fe與S，將要添加NaNO3兩者規定有少些不同因為JIS Fe定量的精度

21、比較差，所以不能作為分析對象，如果將ISO作為參考值那么為了達到對鐵進行定量的目的要添加氧化劑（6）檢測分析時采用推薦的光譜線進行記錄分析時采用推薦的光譜線、分光結晶、電壓的記述，決定的計數時間對所用的發生偏斜情況及監測器的修正ISO方檢測條件的記述很詳細（7）定量以鐵礦石標的物質為標準用檢測線的方法確定定量值以試藥氟化物作為基準用系數修正法來定量定量方式不同據系數修正方法做的定量雖已應用到程序中但并未作為基本公式及算法來表示出來，計劃本身在日本并未有實際成績。解說表1 與JIS相對應的國際規格對比表（目前）對比項目規定項目(I)JIS規定的內容(II)國際規格編號(III)國際規格規定的內容

22、(IV)JIS與國際規格的不同之處(V)JIS國際規格相整合的困難理由及今后的對策（7）定量以鐵礦石標的物質為標準用檢測線的方法確定定量值以試藥氧化物為標準，依據系數修正方法進行定量定量的方式不同系數修正方法在日本目前并未普及，因為并未進行純試藥檢測線-dj法的一般測試，所以只是ISO純試藥檢測線，不能采用JIS規格。（8）精度可允許差值可允許值差的回歸式相對標準物的可允許差精度可允許差的回歸式ISO精度可允許值差的回歸式并未完成ISO不具備：求精度時系數與純試藥檢測線要求整體進行考慮，所以只是精度是無法采用JIS標準的。1、對比項目（I）及（III）的小欄中表示的是適合“”項目的內容2、對比

23、項目（IV）中小欄的記號意思依下所述：“=”號為JIS與國際規格的技術內容同等，只是有輕微技術上的差異。“”號JIS與國際規格技術內容不同等的，只是除了適用于“ADP”的時候。V未解決的內容 對ISO 9516進行修正具備系數修正法系統的螢光X線的分析裝置在國內普及時就有必要對國際規格化的一致性進行再研究。VI原文制作委員會的構成 原文制作委員會的構成如末尾所示。VII參考資料及文獻1、ISO 9516: 1992 鐵礦石測定硅，鈣，錳，鋁，鈦，鎂，磷，硫和鉀-波長色散X射線熒光光譜法。2、國際標準化組織/迪士尼公司9516鐵礦石測定的各種要素，由X射線熒光光譜：綜合程序（第二次工作草案）。3

24、、社團法人日本鋼鐵連盟：平成10年JIS原稿制作的問卷調查用稿 分18（1998）4、社團法人日本鋼鐵連盟：平成10年分析JIS原稿制作問卷調查結果 分24（1998）分一：社才法人日本鋼鐵連盟原料標準專門委員會鐵礦石分析分科會資料VIII 各規定項目的補充說明 各規定項目的補充說明依下所述，各項目編號是與本體及附件相對應的。1、本體a）4、定量方法的區分 本體表1中所示的相適的定量成分及定量范圍是根據分析方法的不同參考一般實驗試料的鐵礦石含有率范圍及正確度d來定的。只是氧化物的表示成分換算成金屬表示的含有率時如表J所示，一般實驗中提供的各成份率范圍，平均含有率及d（根據螢光X線分析方法來得出

25、的分析值與標準值的差的標準偏差為全含有率范圍的平均值）依表2所說。表2 一般實驗中所用的試料含有率范圍及平均含有率與一般實驗單位 %（m/m）成分含有率范圍平均含有率d二氧化硅1.0920.006.5860.061錳0.032.720.5120.010磷0.0130.5350.1620.002硫黃0.0050.4240.0820.008銅0.0030.0650.0190.002二氧化鈦0.069.621.3230.022氧化鈣0.0219.602.9430.050氧化鎂0.022.150.7720.042氧化鋁0.387.242.6340.048鉻0.0040.0230.01080.002釩0

26、.0030.520.13850.014注：從二次回歸量檢測線上求得的。一般測試中除了表2的成分之外，還需研究砒素、鋅、鎳和全鐵。而有關砒素、鋅、鎳因為研究的試料不夠，所以無法規定適用的定量范圍。有關全鐵方面，依存由元素影響很大且對修正方法研究不充分，所以無適用范圍的規定，參見全鐵定量相關討論研究的內容。定量全鐵的（方法）研討作為修正的方法，在制作玻璃粘時要添加一定量的三二氧化鈷，FeK與CoK的X線強度比利用全鐵則可用。內標準方法 圖1所示的為對于鐵光譜線各元素的質量吸收系數，對FeKFeK與鈣，對鈦、鉻的吸收會很大，而錳只對K會有很大的吸收。為了減少這些影響，要添加一定量作為內標準元素與鐵的

27、吸收系數近似的鈷。為鈷的X線強度比如圖2所示，相互依存的元素的影響會變小，比較FeK/ CoK與FeK/ CoK后者對所有元素會有更好的可修正性。質量吸收系數原子的編號圖1 Fe, Co光譜線各元素的質量吸收系數質量吸收系數原子的編號圖2 Fe/Co質量吸收系數比與各元素的關系綜合吸收修正系數修正方法：應用綜合吸收修正系數方法的修正公式和式子解（文獻1） =XFe(1+)解（1）：全鐵的修正定量值%（m/m）XFe：全鐵的未修正定量值%（m/m）：依存元素j的綜合吸收修正系數：相互依存元素的含有率%（m/m）此次使用的為以在一般測試中得出的平均定量值為基礎運用重回歸法來得出的數值。這個值今后也

28、有必要再研究，FeK及FeK的修正式如下所示。FeKWFe= XFe(1+0.0002SiO2+0.0085CaO-0.0035Al2O3+0.0096TiO2+0.0012Mn)FeKWFe= XFe(1+0.0008SiO2+0.0080CaO-0.0025Al2O3+0.0090TiO2+0.0120Mn注：將成分含有率%（m/m）代入修正式子的分子式及元素記號3）正確度（d）一般測試中得出的兩修正方法的正確率，如表3與表4所示。表3 內標準法的正確度（文獻2）T.Fe的含有率n主要依存元素的含有率FeK/CoK檢測正確度只測定的FeK的正確度SiO2TiO2CaOMgOAl2O357.

29、2566.7682.1314.930.066.370.029.300.022.180.402.820.310.79表4 T.Fe的含有率n主要依存元素的含有率FeK/CoK檢測正確度只測定的FeK的正確度SiO2TiO2CaOMgOAl2O3Mn35.5066.78171.0922.170.059.620.0219.600.022.150.387.240.032.720.250.252、附件a）螢光X線分析裝置 使用多個試料支持裝置及保護罩時，因為根據尺寸精度及村質等的差值，X線的強度會發生變動，所以得使用具有所需要的復鞏的精度的（東西）。b）玻璃粉的制作設備 電爐最容易控制溫度，氣體加熱時溫

30、度比較穩定，到穩定溫度為止，約7分鐘（此時為1060）。還有（混亂震動）中溫降低100，如果恢復需要約2.5分鐘。氣熱時（氣體加熱時）因為直接要求溶解溫度會比較困難，所以首先要求氣體量、空氣量及坩堝位置與溶解物溫度之間的關系，無法直接求得高頻率加熱時溶解溫度，求得高頻率發信管制輸出情況，舉出1例如圖3所示（文獻5），使用光溫度計來進行溫度管理時，因為有可能會發竽與溶解物的實際溫度含有差值，所以這點要注意（文獻6）。c）溶解工具：溶解澆鑄有型的的容器及澆鑄容器，因為要保持玻璃的可剝離性，所以內側要平滑且保持干凈，而對于小的傷痕等可用細的砂紙及 研磨膏來打磨，修理。d）測試藥劑 即使同一控制桿編號

31、，因為也許會出現瓶間的空測試值淅淅瀝瀝不整齊的情況，所以期望采用同一控制桿的試藥量混合。適量添加剝離促進劑時bead的上面會因為變得十分平坦而使檢測上面的作業能順利，同時為了確保平滑 添加量要根據試料及溶解劑的種類、量甚至溶器的形狀等進行嚴格控制。剝離促進劑中會產生檢測光譜線的重疊光譜線。例如：溴中的Ka高諧波線（0.8329nm）與溴的La線（0.8375 nm）與鋁的Ka（0.8340nm）相重疊，所以在使用時要特別注意。檢測溫度位置陽極電流（A）圖3 根據高頻率溶解設備的陽極電流與溫度的關系及坩堝的位置來檢測的結果（根據熱電對的情況來檢測）e）玻璃粉的檢測 復現性測驗應用的是含有率高的鐵

32、及鈣。附件（1）因為計算比較復雜，所以檢測的數據可依表5進行整理，不用附近件式（1）用式（2）也可以。式（2）為式（1）的近似形成。兩者之間在實際應用中沒有（差值）區別。表5 對檢測的數據進行整理Bead(i)定測12345平均范圍1X11X12X13X14X151R12X21X22X23X24X252R23X31X32X33X34X353R34X41X42X43X44X454R45X51X52X53X54X555R5范圍RP=解（2）檢測的標準值如下所述應用各地方的檢測線從螢光X線強度的程度上來求得預定量值，這個預定量值根據JIS Z 8402（分析測試的可允許差通則）的情況來求得bead間

33、的標準精度，因為險孿6.5%，所以要求得調制玻璃粘時的復現精度是否比bead間準精度大的判定界限標準表6中所示的各地方標準偏差值，變動系數bead間準精度及分散的一致性來置出的可信賴界限值，檢測基準值的變動，系數定為0.5%（文獻7），對各地方采用玻璃粉方法時，切記一定要滿足檢測標準值。表6 玻璃粉調制精度一般測試結果（實驗試料JSS851-2）事業所No.p100%FeCaFeCa10.07130.02450.1120.18920.27100.02210.4120.21830.01000.02030.0180.21740.22080.01370.4000.14750.22410.03520.

34、4080.37460.12850.01090.2410.13070.12120.00080.2200.00880.129100.240090.05430.01340.0980.1231000.029500.353110.011100.0170120.25080.04390.4420.305130.110200.1970140.08570.01790.1540.188150.03470.03330.0620.355160.12290.02120.2190.255170.20220.02440.3590.260180.03890.02390.0700.256分散分析結果玻璃粉間準精度0.13330

35、.0203 信賴限界值0.27180.04610.4920.467f）玻璃粉制作方法 一般測試時，各單位采用的玻璃粉制作方法見表7表7 一般測試時玻璃粉的調整條件一覽表No.坩堝稱量采用量、采用量精度溶解材質試目溶解劑試目/溶解劑剝離促進劑設備溫度（調節范圍）（）時間（分）振動混合方法1PtAu（95%5%）兼用0.4(0.1)Na2B4O74(1) 1/10KBr0.05(1)100020每7分鐘1次（自動）2同上同上1.0(1)Na2B4O77(10)1/7NaBr0.05(10)A社公司電爐100015傾斜震動與旋轉（自動）3同上同上0.7(1)Na2B4O75(1)1/7NaI0.02

36、(1)同上105010同上4同上同上0.7(1)Na2B4O77(2)1/10KBr0.02(0.5)同上100015同上5同上同上0.5(0.5)Na2B4O75(0.5)1/10KI0.1(0.5)1100(20)3溶解后（手動）6同上同上0.8(1)Na2B4O78(1)1/10XaI0.03(1)A社公司電爐1000(5)15傾斜震動（自動）7同上同上0.3(0.5)Na2B4O73(0.1)1/10KI0.3(0.1)溶解時1070(25)震動混合時1225(25)4傾斜震動左右2次（自動）8同上同上0.7(1)Na2B4O75(1)1/7KIO30.2(1)11505加熱與震動混合

37、相互交叉進行（手動）9同上同上0.5(0.75)Na2B4O75(1.5)1/10A社公司電爐1050(3)38前后、左右傾斜震動（自動）10同上同上0.5(0.5)Na2B4O75(1)1/10同上10504舊鉑金按平常進行（手動）11同上同上0.7(0.1)Na2B4O75(1)1/7同上電爐1000252前后傾斜震動（自動）12同上同上0.3(0.1)Na2B4O73(0.1)1/10同上1000(50)5根據高頻率信號13同上同上0.5(0.5)Na2B4O74.5(1)1/9同上A社公司電爐1050(3)10傾斜與旋轉（自動）14同上同上0.6(0.2)Na2B4O74.2(0.2)

38、1/7同上同上1050(5)25前后、左右傾斜震動（自動）15同上同上0.5(0.5)Na2B4O75(5)1/10同上1160(20)3根據高頻率信號16PtAuRh（85%-10%-5%）同上0.5(0.2)Na2B4O79Li2 B4O71 5(1)1/10同上同上125035同上17同上同上0.5(0.1)Na2B4O75(0.1)1/10同上同上1230(20)5同上18PtAu（95%5%）別1(2)Na2B4O710(20)1/10同上電爐1050(30)25每5分鐘（手動）g) 6.1.1 分析試料 供分析的試料中如存在粗粒及完全無法溶解的粒子時,其有可能對螢光X線強度產生影響

39、，使其產生震動，因為此種影響會隨著溶解時間的延長減少，調制160m以下及100m以下的ind塊狀礦石（褐鐵礦）及鐵礦石粉（磁鐵礦）時需在溶解時間10分、15分及20分鐘的時候各制作5個分玻璃粉，檢測影響最大的鐵的螢光X線強度用分散分析的方法查出與顆粒之間的關系。其結果如表8、表9所示，兩種礦石不必確認其顆粒之間及溶解時間的有效差值只要在160m以下的試料就可以了（文獻8）。使用的玻璃料制作設備用A社公司電爐（自動傾斜旋轉式）時，其溶解溫度在1000。表8 鐵礦石分散分析表因子平方和自由度不偏分散分散比粒度（A）2000.8312000.831.98溶解時間（B）251.672125.840.1

40、2AB1911.672955.840.95誤差24210.00241008.75合計28374.1729F(1,24：0.05)=4.26 F(2,24：0.05)=3.40表9 磁鐵礦分散分析表因子平方和自由度不偏分散分散比粒度（A）0100溶解時間（B）81.67240.840.04AB285.002142.500.13誤差25980.00241082.50合計26346.6729h)6.1.2分析試料 溶解劑及剝離促進劑的量取采樣工作：試料與溶解劑整體過多時均質化較困難，反之如果多的程度不太大時，判定量的誤差影響就會變大，而且試料太厚時也無法得到X線的反應，所以關于量的問題是根據溶解容器

41、的形狀及震動混合的方法等的不同而不同，所以有必要預先研究。還有試料與溶解劑的混合比大時必然會使螢光X線強度高低，還有反之試料與混合比大時溶解較困難，無法得到均質的玻璃粉。在充分考慮到這些之后，研究結果是試料和溶解劑的混合比為1:710（文獻9）。促進剝離劑的量多時，溶解后物體的粘性及表面張力會變大，去除泡泡或均質化會變困難，進而很難得到合適形狀的粉沫，而且，使用剝離促進劑時，首先相對于使用的器具及溶解劑需考慮最合適的量。下面舉試時試料、溶解劑及剝離促進劑量取精度的例子試料（g）溶解劑（g）剝離促進劑（g）0.70000.00107.00000.00200.02000.0005i)6.1.3 溶

42、解及成型 無法對硫黃進行定量時的溶解溫度四硼酸鈉（無K）進行溶解時，即使上升到1150也可以，但是一般來說，溶解溫度高時溶解劑及定量成分的發散便會成為問題。關于溶解劑在溫度與時間一定的條件下其影響可以幾乎消除，有關試料中揮散的成分是會根據試料的組成等（的變化）其配合量會有一定變化，所以希望采用對揮發影響較小的低溫度下進行溶解。溶解物的震動混合除了制作無氣泡的均質化bead以外，因為可以縮短溶解時間，所以也有防揮發的作用。震動混合的方法可以使容器自動或手動來傾斜、旋轉以達到混合的目的，但用鉑金條來對溶解物進行混合操作更有效。運用溶解澆鑄兼有的方法成型的，鉑金，鉑金銠制容器內，如果試料中存在金屬元素，那么因為生成的鉑金等侵食使內側會出現凹凸不平的狀態。還有，由于加熱方式的不同，所以長時