1、實驗一 edta標準溶液的配制與標定本文由【中文word文檔庫】 搜集整理。中文word文檔庫免費提供海量教學資料、行業(yè)資料、范文模板、應(yīng)用文書、考試學習和社會經(jīng)濟等word文檔一、實驗?zāi)康?. 掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點。2. 學習edta標準溶液的配制和標定方法3. 了解金屬指示劑的特點，熟悉二甲酚橙、鈣指示劑的使用及其終點顏色的變化。二、實驗原理乙二胺四乙酸（簡稱edta）難溶于水，其標準溶液常用其二鈉鹽（edta2nah2o，分子量m=392.28）采用間接法配制。標定edta溶液的基準物質(zhì)有zn、zno、caco3、cu、mgso47

2、h2o、hg、ni、pb等。用于測定pb2、bi3+含量的edta溶液可用zno或金屬zn作基準物進行標定。以二甲酚橙為指示劑，在ph56的溶液中，二甲酚橙指示劑（xo）本身顯黃色，而與zn2+的絡(luò)合物顯紫紅色。edta能與zn2+形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，當使用edta溶液滴定至近終點時，edta會把與二甲酚橙絡(luò)合的zn置換出來，而使二甲酚橙游離，因此溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。其變色原理可表達如下：xo（黃色） zn2+ znxo（紫紅色）znxo（紫紅色） edta zn-edta(無色) xo（黃色）edta溶液若用于測定石灰石或白云石中的cao、mgo的含量及測定水的硬度，最好選用caco3為基

3、準物質(zhì)進行標定。這樣基準物質(zhì)和被測組分含有相同的成分，使得滴定條件一致，可以減小誤差。首先將caco3用hcl溶解后，制成ca標準溶液，調(diào)節(jié)酸度至ph12，以鈣指示劑作指示劑，用edta滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。三、儀器和藥品儀器：電子分析天平、酸式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、燒杯、試劑瓶。藥品：（1）以zno為基準物時所用試劑：乙二胺四乙酸二鈉（ar）、zno（ar）、六次甲基四胺（20）、二甲酚橙指示劑（0.2）、hcl(1:1)。（2）以caco3為基準物質(zhì)時所用試劑：caco3（ar）、氨水（1:1）、naoh溶液（10）、1鈣指示劑（固體指示劑）、乙二胺四乙酸二鈉（ar）、mg

4、溶液（溶解1gmgso47h2o于水中，稀釋至200ml)。四、實驗步驟1. 0.02moll-1edta標準溶液的配制稱取乙二胺四乙酸二鈉（ar）3.8g溶于200ml溫水中，冷卻后稀釋至0.5l，搖勻，如渾濁應(yīng)過濾后使用，并儲存于500ml試劑瓶中。2. 以zno為基準物質(zhì)標定edta溶液（1）zn標準溶液的配制 準確稱取zno基準物0.350.5g于150ml燒杯中，用數(shù)滴水潤濕后，蓋上表面皿，從燒杯嘴中滴加3ml1:1hcl，待完全溶解后沖洗表面皿和杯壁，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計算其準確濃度。（2）edta標準溶液的標定 用移液管移取zn標準溶液25.00

5、ml于250ml錐形瓶中，加水20ml，加兩滴二甲酚橙指示劑，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再多加3ml注1，用edta溶液滴定至由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即達終點。3. 以caco3為基準物標定edta溶液（1）鈣標準溶液的配制 準確稱取120干燥過的caco30.50.6g于150ml燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加注223ml1:1hcl，待caco3完全溶解后，加熱近沸，冷卻后淋洗表面皿，在定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋定容，搖勻。（2）edta標準溶液的標定 用移液管移取25.00ml鈣標準溶液于250ml錐形瓶中，加水25ml、鎂溶液2ml注3，1

6、0naoh溶液5ml及少量（約米粒大小）鈣指示劑，搖勻后用edta標準溶液滴定至由酒紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色即為終點。4. 數(shù)據(jù)處理按要求記錄并表達實驗結(jié)果。五、思考題1. 通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制edta標準溶液，為什么不用乙二胺四乙酸？2. 以金屬鋅為基準物，二甲酚橙為指示劑標定edta溶液的濃度時，溶液的酸度應(yīng)控制在合ph范圍？若溶液為強酸性，應(yīng)如何調(diào)節(jié)？3. 用caco3為基準物，以鈣指示劑指示終點標定edta時，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？4. 用caco3為基準物標定edta溶液時，為什么加入少量鎂溶液？5. 絡(luò)合滴定法和酸堿滴定法相比有哪些不同？操作中應(yīng)注意哪些問題

7、？六、注釋注1. 用六次甲基四胺作緩沖劑時，由于它在酸性溶液中能生成質(zhì)子化的六次甲基四胺(ch2)6n4h+，此共軛酸與過量(ch2)6n4構(gòu)成緩沖溶液，能使溶液的酸度穩(wěn)定在ph56的范圍內(nèi)。注2. 為防止反應(yīng)過于激烈而產(chǎn)生co2氣泡，使caco3飛濺損失。注3. 加入少量的mg2+，并不干擾鈣的測定，反而使終點比ca2+單獨存在時更敏銳。當ca2+、mg2+共存時，終點由酒紅色變?yōu)榧兯{色，而當ca2+單獨存在時，則由酒紅色變?yōu)樽纤{色。實驗二 白云石中鈣、鎂含量的測定一、實驗?zāi)康?掌握配位滴定法測定鈣、鎂的原理和方法。2熟悉各種金屬指示劑、試樣的酸溶法、沉淀分離法的應(yīng)用。二、實驗原理白云石是一

8、種碳酸鹽巖石，主要成分為caco3、mgco3，還含有少量fe3+、al3+等雜質(zhì)，成分較簡單，通常用酸溶解后，可不經(jīng)分離直接測定。試樣用鹽酸溶解后，鈣、鎂以ca2+、mg2+等離子形式進入溶液。取一份試液，調(diào)ph=10，以鉻黑t為指示劑，用edta標準溶液測定ca2+、mg2+總量；另取一份試液，使溶液ph=12，此時mg2+生成mg（oh）2沉淀，加入鈣指示劑，用edta標準溶液測定ca2+的量，然后用差減法求出mg2+的量。由于mg（oh）2沉淀會吸附ca2+，使 ca2+的結(jié)果偏低，mg2+的結(jié)果偏高，同時，mg（oh）2對指示劑的吸附也會使終點拖長，變色不敏銳。如果在溶液中加入糊精，

9、可將沉淀包住，基本消除吸附現(xiàn)象。試樣中的fe3+、al3+等可在酸性條件下加入三乙醇胺加以掩蔽；cu2+、zn2+等可在堿性條件下用kcn掩蔽；cd2+、ti4+、bi3+等可用銅試劑掩蔽。主要反應(yīng)如下：滴定前： mg2+ + hin2-（藍） mgin-（酒紅）+h+滴定開始至計量點前： mg2+ + h2y2-mgy 2-+ 2h+ca2+ + h2y2-cay2- + 2h+計量點： mgin-（酒紅）+h2y2- mgy 2-+ hin2-（純藍）三、儀器和藥品0.02moll-1edta溶液：稱取4g na2h2y22h2o于100ml去離子水中，加熱溶解，稀釋至500ml，搖勻（長

10、期放置應(yīng)置于硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶中 ）。鉻黑t：稱鉻黑t1g，溶解后加入三乙醇胺20ml，再用水稀釋至100ml。鈣指示劑：取1g鈣指示劑，加入烘干的99gnacl，研磨均勻，保存于磨口瓶內(nèi)?；鶞蔯aco3：將基準caco3置于120烘箱中干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫備用。ph=10的氨性緩沖溶液：取20gnh4cl溶于少量水中，加入100ml濃氨水，用水稀釋至1l。5%糊精溶液：將5g糊精溶于100ml沸水中，冷卻后加入5ml10%的naoh溶液、0.1g鈣指示劑，在攪拌下用edta標準溶液滴定至藍色（臨用時配制）。三乙醇胺（12），hcl（11），naoh（20%）。四、實驗步驟

11、1. 0.02moll-1edta的標定 準確稱取0.50.6g基準caco3于250ml燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯咀邊小心地逐滴加入11hcl至完全溶解，并將可能濺到表面皿上的溶液淋洗入燒杯，加少量水稀釋，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取25.00ml此溶液兩份，分別置于250ml錐形瓶中，加25ml水、0.01g鈣指示劑，滴加20%naoh溶液至酒紅色，再過量5ml，搖勻后用edta標準溶液滴定至藍色。計算edta的準確濃度。平行測定23次。2.白云石中ca2+、mg2+的測定 準確稱取0.50.6g試樣于燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴徐徐加入

12、11hcl至不再有氣泡冒出，用水吹洗表面皿后，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶，稀釋至刻度并搖勻。準確移取上述試液25.00ml于錐形瓶中，加去離子水2030ml、12三乙醇胺5ml，搖勻，再加入ph=10的緩沖溶液10ml、鉻黑t指示劑23滴，用edta標準溶液滴定至純藍色即為終點。平行測定23次，計算ca2+、mg2+的總量。準確移取上述試液25.00ml于錐形瓶中，加去離子水2030ml，再加入5%糊精溶液10ml、12三乙醇胺5ml、鈣指示劑0.01g，滴加20%naoh至溶液呈酒紅色，再過量5ml，立即用edta標準溶液滴定至純藍色，即為終點。平行測定23次，計算ca2+的含量。五、思考題

13、1.在測定白云石中ca2+、mg2+總量時，為什么要加入ph=10的緩沖溶液？2.用三乙醇胺掩蔽溶液中的fe3+、al3+時，為什么要在酸性條件下加入？3.在用edta標準溶液滴定ca2+時，滴加20% naoh至溶液呈酒紅色后，為什么要再過量5ml？實驗三 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定一、實驗?zāi)康?. 掌握以控制溶液的酸度來進行多種金屬離子連續(xù)測定的原理和方法；2. 熟悉二甲酚橙的應(yīng)用和終點顏色變化。二、實驗原理bi3+、pb2+離子雖然均能與edta形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，但是其穩(wěn)定性有相當大的差別（它們的logk值分別為27.94和18.04），因此可以利用控制溶液酸度的方法進行連續(xù)滴定

14、。 在測定中均以二甲酚橙為指示劑。二甲酚橙屬于三苯甲烷顯色劑，易溶于水中，它有七級酸式電離，其中h7in至h3in4-呈黃色，hin5-至in7-呈紅色。由于各組分的比例隨溶液的酸度變化，所以它們在溶液中的顏色也隨酸度而改變。在ph6.3時呈紅色。二甲酚橙與bi3+、pb2+形成的絡(luò)合物呈紫紅色，他們的穩(wěn)定性小于bi3+與pb2+和edta所形成的絡(luò)合物。 測定時，先調(diào)節(jié)溶液的酸度為ph1，滴定bi3+，終點時溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。然后在用六次甲基四胺調(diào)節(jié)溶液的ph值為56，滴定pb2+,，終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。三、儀器和藥品 儀器：酸式滴定管、錐形瓶、移液管。 藥品：edta標準溶液

15、（0.02moll-1）、二甲酚橙溶液（0.4%）、六次甲基四胺溶液（20%）、bi3+和pb2+未知溶液。四、實驗步驟1bi3+的滴定：用10ml移液管吸取試液置于250ml錐形瓶中，用量筒加入10ml水（此時溶液的酸度為ph1注1）和1滴二甲酚橙指示劑。用edta標準溶液滴定，在近終點前應(yīng)放慢滴定速度，每加1滴，搖動并注意觀察是否變色，直至使溶液由紫紅色變成橙色，滴定劑改為半滴加入，溶液由橙色突變?yōu)辄S色，即為終點。2pb2+的滴定：在滴定bi3+后的溶液中補加1滴二甲酚橙指示劑注2，并逐滴滴加六次甲基四胺至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色時，再多加3ml，此時溶液的ph值約為56，然后以edta標準溶

16、液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色即為終點。按上述操作平行測定三次，正確地表達混合試液中bi3+和pb2+質(zhì)量濃度的測定結(jié)果。五、思考題（1）本試驗?zāi)芊裣仍趐h=56的溶液中滴定pb2+的含量，然后調(diào)節(jié)溶液的ph1，再滴定bi3+的含量？（2）用于滴定bi3+、pb2+的edta標準溶液，應(yīng)用何種基準物來標定？為什么？（3）在滴定bi3+時，如溶液的ph值過大或過?。闯鲆蟮膒h值范圍），試分析可能會對分析結(jié)果造成什么影響？實驗中可能會出現(xiàn)什么異?，F(xiàn)象？（4）試述二甲酚橙指示劑的作用原理。為什么滴定bi3+、pb2+都可用二甲酚橙作指示劑？（5）滴定時若10ml試樣中bi3+、pb2+的總質(zhì)

17、量為g克，試列出計算bi3+和pb2+的質(zhì)量分數(shù)的算式。若以gl-1表示bi3+和pb2+的含量時，其算式又如何表達？六、注釋：注1酸度已由實驗室技術(shù)人員調(diào)好，在滴定bi3+時，學生不必再調(diào)酸度。水不可多加，防止bi3+水解。注2由于滴定bi3+后，試液的體積增大了，故需補加指示劑。實驗四 直接碘量法測定維生素c的含量一、實驗?zāi)康耐ㄟ^維生素c的測定了解直接碘量法的過程，掌握碘標準溶液的配制和注意事項。二、實驗原理維生素c是強還原性物質(zhì)，可用具氧化性的i2作標準溶液直接滴定，反應(yīng)如下：堿性條件下可使反應(yīng)向右進行完全，但因維生素c還原性很強，在堿件溶液中尤其易被空氣氧化，在酸性介質(zhì)中較為穩(wěn)定，故反

18、應(yīng)應(yīng)在稀酸(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中進行，并在樣品溶于稀酸后，立即用碘標準溶液進行滴定。由于碘的揮發(fā)性和腐蝕性，不宜在分析天平上直接稱取，需采用間接配制法；通常用基準as2o3對i2溶液進行標定。as2o3不溶于水，溶于 naoh：as2o3 十6naoh2na3 aso3十3h2o由于滴定不能在強堿性溶液中進行，需加h2so4中和過量的naoh。并加入nahco3使溶液ph8。i2與亞砷酸之間的反應(yīng)為aso33- 十 i2 十h2o aso43- 十 2i- 十 2h+三、儀器和藥品nahco3、ki、i2 (以上為a.r)，基準as2o3(于105干燥至恒重)，6moll-1 na

19、oh，0.5 moll-1 h2so4 ，10%ha c，1%淀粉溶液；維生素c片劑四、實驗步驟1、0.1 moll-1 i2標準溶液的配制 稱取10.8g溶于蒸餾水中注1，再用表面皿（可否用稱量紙？）稱取i2約6.5g，溶于上述ki溶液，加1滴濃鹽酸 注2，加水稀釋至此300，搖勻，用玻璃漏斗過濾，儲存于棕色試劑瓶中并置于暗處。2、0.1 moll-1 i2標準溶液的標定 準確稱取基準as2o3 0.15g, 加6 moll-1naoh溶液10ml，微熱使溶解，加水20mi，加甲基橙指示劑1滴，加0.5 moll-1h2so4試液至溶液由黃色變?yōu)榉奂t，再加nahco32g、水30ml、淀粉指

20、示劑2ml用碘標準溶液滴定至藍色注3，半分鐘內(nèi)不褪色，計算i2的濃度。3、維生素c含量的測定 準確稱取維生素c樣品0.2g，溶于新煮沸并冷卻的蒸餾水100ml與稀乙酸10ml的混合液中，加淀粉指示劑1ml，立即用0.1moll-1i2標準溶液滴定至溶液呈持續(xù)藍色，計算維生素c的含量。五、思考題 1、配制i2標準溶液時，為什么要加過量ki?可否將稱得的i2和ki一起加水至一定體積?2、溶解樣品時，為什么要用新煮沸并冷卻的蒸餾水?六、注釋1. 碘在水中溶解度很小(0.035g(100ml)-1 ,25)，且具有揮發(fā)性，故在配制碘標準溶液時常加入大量 ki使形成可溶性、不易揮發(fā)的i3- 配離子。2.

21、 加入鹽酸是為了使ki中可能存在的少量kio3與ki作用生成碘，避免kio3對測定產(chǎn)生影響。3. 碘易受有機物的影響，不可與軟木塞、橡皮等接觸，應(yīng)用酸式滴定管進行滴定。實驗五 化學需氧量的測定(高錳酸鉀法)一、實驗?zāi)康?. 學習高錳酸鉀法測定化學需氧量的原理。2. 掌握高錳酸鉀溶液的配制與標定，實踐影響氧化還原滴定反應(yīng)的各種因素。二、實驗原理化學需(耗)氧量(cod)是指在一定條件下，氧化1l水中還原性物質(zhì)所消耗的強氧化劑的量，以氧化這些物質(zhì)所消耗的o2的量來表示（單位mgl-1）。cod是表示水體被還原性物質(zhì)污染程度的主要指標。天然水中所含的還原性物質(zhì)除no2、fe2+ s2等無機物外，還有

22、各類有機物。除自然因素外，多數(shù)有機物質(zhì)是排放生活污水或工業(yè)廢水造成的結(jié)果，因此化學需氧量可以作為水中有機物質(zhì)相對含量的指標之一。測定cod時，根據(jù)采用的氧化劑不同，分為kmno4法和k2cr2o7法。 kmno4法操作簡便，耗時短，常應(yīng)用于較清潔的飲用水、河水等污染不嚴重的水體的測定。k2cr2o7法對有機物的氧化比較完全，適用于各種水體的測定。本實驗采用酸性kmno4法進行測定。在加熱的酸性水樣中，加入一定量且過量的kmno4標準溶液，將水中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的kmno4再以過量的h2c2o4標準溶液還原，然后用kmno4標準溶液返滴定剩余的h2c2o4，從而可求出相應(yīng)的cod。 4mn

23、o4 5c 12h+ 4mn2+ 5co2 6h2o 2mno4 5c2o 42 16h+ 2mn2+ 10co2 8h2o由于加熱的溫度和時間、反應(yīng)液的酸度、kmno4溶液的濃度、試劑加入的順序等對測定的準確度均有影響，因此必須嚴格控制反應(yīng)條件。一般以加熱水樣至100后，再沸騰10min為標準，kmno4溶液的濃度以0.002moll-1為宜。由于部分有機物不能被kmno4氧化，故本法測得的cod不能代表水中全部有機物的含量。市售的kmno4試劑中含有mno2等雜質(zhì)，蒸餾水中也常含有少量還原性物質(zhì)。因此，kmno4標準溶液的配制一般采用先配制后標定的方法。標定kmno4溶液的基準試劑很多，如

24、h2c2o42h2o、na2c2o4、as2o3、fe(nh4)2(so4)6h2o和純鐵絲等，其中na2c2o4最為常用。將na2c2o4的稀h2so4溶液加熱至7585，然后用待標定的kmno4溶液滴定至試液呈微紅色，且0.5min不褪色為終點。kmno4法采用kmno4自身作指示劑。三、儀器和試劑na2c2o4 (ar，1001052h干燥，干燥器中保存)； kmno4(ar)；h2so4溶液：1:3，滴加0.002moll1 kmno4溶液至呈淺紅色不褪為止，煮沸0。5h，如紅色消失則再補加kmno4；所用蒸餾水需加kmno4重蒸餾。四、實驗步驟1. 配制150ml0.02moll-1

25、 kmno4溶液(a液) 在臺秤上稱取稍多余計算量的kmno4于500ml燒杯中，加入約170ml水，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1520min，中間可補充適量水，使溶液體積最后在150ml左右。于暗處放置710d用g4號(新牌號p16)微孔玻璃漏斗濾去溶液中mno2等雜質(zhì)。濾液貯存于具玻璃塞的棕色瓶中，搖勻后置暗處保存，貼上標簽。若將溶液煮沸后在沸水浴上保持1h，冷卻并過濾后即將可進行標定。2. 配制250ml0.002moll-1kmno4溶液(b液) 用25ml移液管移取25.00mla液于250ml棕色容量瓶中，用新煮沸且剛冷卻的蒸餾水稀釋、定容并搖勻，避光保存，臨時配制。3.

26、配制500ml0.05moll -1 na2c2o4標準溶液 準確稱取一定質(zhì)量的na2c2o4于小燒杯內(nèi)，加適量水使其完全溶解后以水定容于500ml容量瓶中。4. cod的測定 用移液管移取100ml充分攪勻的水樣于錐形瓶中，加入5ml 1:3 h2so 4溶液和幾粒玻璃珠(防止溶液暴沸)，由滴定管加入10.00ml kmno4b液，立即加熱至沸騰。從冒出第一個氣泡開始，煮沸10.0min( 紅色不應(yīng)褪色去)，取下錐形瓶，放置0.51min，趁熱準確加入na2c2o4標準溶液10.00ml充分搖勻，立即用kmno4液進行滴定。開始滴定要慢，充分搖動至第1滴kmno4溶液的顏色褪去后在加入第2滴

27、。隨著試液的紅色褪去加快，滴定速度亦可稍快，滴定至試液呈微紅色且0.5min不褪去為終點，此時試液的溫度應(yīng)不低于60注1。5. 標定b液的濃度 取步驟(4) 滴定完畢的水樣，加入1:3 h2so4溶液2ml， 趁熱(7585)準確移入8.00ml na2c2o4標準溶液，搖勻。再用kmno4b液滴定至終點，記錄所用滴定劑的體積。6. 數(shù)據(jù)處理： 根據(jù)記錄的實驗數(shù)據(jù)計算na2c2o4標準溶液的濃度；按下式計算cod式中8.00/v2即1mlkmno4溶液相當于na2c2o4溶液的毫升數(shù)；16.00為氧的摩爾質(zhì)量。五、注釋注1 mno4-與c2o42-的反應(yīng)，在室溫下速度極慢，故需將溶液加熱后再滴

28、定，但溫度不可超過90，否則部分h2c2o4將分解 h2c2o4 co2 co h2o 反應(yīng)酸度也很重要。酸度過低，將有部分mno4-被還原為mno2，酸度過高則會促進h2c2o4分解。在滴定剛開始時，由于mno4-與c2o42-的反應(yīng)速度很慢，故溶液的紅色褪去較慢。此時一定要控制溶液滴定速度，充分振搖。否則，部分mno4-未與c2o42-反應(yīng)，就可能在熱的酸性中分解 4 mno4- 12h+ 4mn2+ 5o2 6h2o隨著溶液中mn2+的濃度增大，反應(yīng)速度也逐漸加快。若滴定前先加入少量mnso4催化劑，則可適當加快滴定速度。 由于空氣中還原性氣體和塵埃等的影響，致使到達終點后試液的紅色會漸

29、漸褪去，故0.5min不褪色可認為到達終點。注2 當水樣中氯化物含量較大時(300mgl-1以上)，由于mno4-與c2o42-的反應(yīng)誘導(dǎo)cl-的氧化，致使測定結(jié)果偏高。解決的辦法：一是稀釋試樣使cl-濃度降低；二是加入ag2so4使與cl-生成agcl沉淀以除之；三是采用堿性kmno4法測定。注3 水樣的體積視有機物的含量而定。加kmno4煮沸時，若試液的紅色消失，即說明水中有機物的含量較高，應(yīng)另取少量水樣用蒸餾水稀釋至100ml，重新測定。這時應(yīng)另取100ml蒸餾水作空白試驗，求出空白值，并對測定結(jié)果進行校正。六、思考題1. 用na2c2o4基準試劑標定kmno4溶液時，應(yīng)在何種酸介質(zhì)中進

30、行？溶液的酸度過高或過低各有什么影響？2. 為了使kmno4溶液的濃度比較穩(wěn)定，在配制和保存的過程中應(yīng)注意什么？3. 盛裝kmno4溶液的器皿放置較久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？該如何除去？實驗六 醬油中氯化鈉含量的測定(福爾哈德法)一、實驗?zāi)康膶W習用福爾哈德(volhard)法測定可溶性氯化物中氯的含量的原理和方法，了解沉淀滴定法的特點。二、實驗原理福爾哈德法是以鐵銨礬為指示劑的銀量法。為避免fe3+的水解反應(yīng)影響對終點的觀察，滴定應(yīng)在hno3溶液(0.20.5moll-1)中進行。除了可用直接法(nh4scn或kscn為滴定劑)測定銀的含量外，還可采用返滴定法測定鹵化物或scn-。福爾

31、哈德法具有較好的選擇性，應(yīng)用較為廣泛。在本方法中，指示劑的濃度對測定的準確度有較大影響，一般使在終點時，fe3+濃度約為0.015 moll-1為宜。測定醬油中nacl的含量時，先向試樣的hno3溶液中加入已知量且過量的agno3標準溶液，使之與待測組分cl-定量生成銀鹽沉淀后，再加入鐵銨礬指示劑，用nh4scn標準溶液返滴定剩余的ag+，其反應(yīng)如下滴定前 cl- ag+（已知量且過量） agcl （白色）終點前 ag+（剩余） scn- agscn （白色）終 點 fe3+ scn- fescn2+(紅色)（紅色）由于ksp(agscn) ksp(agcl)，在臨近計量點時，加入的nh4sc

32、n將與agcl發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng)。agcl scn- cl- agscn 該反應(yīng)使得指示終點的fescn2+紅色不能及時出現(xiàn)，或紅色隨著溶液的搖動而消失，以致得到持久的紅色時已消耗了過量的nh4scn滴定劑，導(dǎo)致較大的誤差。為了避免上述情況發(fā)生，常在agcl沉淀形成之后再加入少量硝基苯(有毒)，用力振搖使agcl沉淀表面覆蓋一層有機溶劑而與溶液隔開，以減緩沉淀的轉(zhuǎn)化反應(yīng)。用返滴定法測定br-、i-、scn-時不會發(fā)生沉淀的轉(zhuǎn)化作用，不必采取預(yù)防措施，終點十分明顯。優(yōu)級純的agno3經(jīng)干燥除去吸濕水后，可以采用直接法配制標準溶液。一般的agno3試劑中除水分外，還可能有少量金屬銀、氧化銀、亞硝酸銀

33、、游離酸和不溶性雜質(zhì)，nh4scn試劑一般也含有雜質(zhì)且易潮解，因此對用這些試劑配制的溶液都須進行標定。本實驗采用莫爾(mohr)法標定，用agno3溶液滴定nacl標準溶液，以鉻酸鉀溶液為指示劑。滴定反應(yīng)在中性或弱堿性條件下進行，當ag+與cl-定量生成沉淀后，稍過量的ag+與cro42-生成磚紅色沉淀指示劑終點，有關(guān)反應(yīng)為滴定反應(yīng) cl- ag+ agcl (白色) 指示反應(yīng) cro42- 2ag+ ag2cro4 (磚紅色)指示劑的用量以510-3 moll-1為宜。在精確的測定中需做空白試驗以進行校正。三、儀器和試劑nacl：gr或ar，在高溫爐中于550灼燒2h后，干燥器中冷卻；鐵銨礬

34、指示劑溶液：40%，40gfenh4(so4)212h2o溶于100ml1 moll-1hno3中；hno3溶液：1:1，若溶有含氮氧化物而呈黃色時，應(yīng)煮沸將其除去；5k2cro4溶液；agno3；nh4scn；硝基苯。四、實驗步驟1. 配制100 ml0.1 moll-1nacl標準溶液 準確稱取一定量的nacl于小燒杯中，用適量水溶解后注1，用水定容于100 ml容量瓶中。2. 配制和標定250ml0.1 moll-1agno3溶液 在臺秤上稱取一定量agno3，用水溶解后轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，配成250ml溶液，搖勻，置暗處待標定注2。移取20.00mlnacl溶液于錐形瓶中，加入2030m

35、l水和1.00ml5% k2cro4溶液。用待標定的agno3溶液標定至試液呈淺橙色為終點注3。3. 配制和標定250ml0.1 moll-1 nh4scn溶液 在臺秤上稱取近似計算量的nh4scn，用適量水溶解后配成250ml溶液。移取20.00ml agno3標準溶液于錐形瓶中， 加入3ml1:1 hno3溶液和1.00ml鐵銨礬指示劑溶液，搖勻。用待標定的nh4scn溶液進行滴定并劇烈振蕩，直至試液出現(xiàn)穩(wěn)定的淺紅色為終點。4. 醬油中nacl含量的測定 移取5.00ml醬油注4于100ml容量瓶中，稀釋定容并搖勻。吸取10.00ml醬油稀釋液于錐形瓶中，加水約50ml，搖勻。然后依次加入

36、1:1 hno3溶液3ml，agno3標準溶液25.00ml (保證過量10ml以上)和硝基苯5ml，搖勻。蓋上塞子，充分振蕩錐形瓶中的試液約0.5min，直至agcl沉淀凝聚。加入鐵銨礬指示劑1.00ml，用nh4scn標準溶液滴定至試液呈穩(wěn)定的淡紅色為終點。5. 數(shù)據(jù)處理 列出有關(guān)公式， 根據(jù)記錄的實驗數(shù)據(jù)分別計算出nacl、agno3 和nh4scn標準溶液的濃度，最終算出醬油中nacl的含量。五、注釋 注1 一次蒸餾水中常含有微量cl-，本實驗使用的水應(yīng)用agno3溶液檢查，無渾濁方可使用。 注2 agno3與有機物會發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故應(yīng)用帶玻璃的試劑瓶盛裝，滴定時須使用酸式滴定管。

37、又由于agno3見光易分解，應(yīng)貯于棕色瓶中，置暗處保存。若存放時間過長，使用前應(yīng)重新進行標定。agno3有腐蝕性，應(yīng)注意勿與皮膚接觸。注3 滴定過程始終要充分搖動，以減少agcl沉淀對cl-的吸附，避免終點提前。注4 強氧化劑、氮的低價氧化物、銅鹽和汞鹽等都能與scn-發(fā)生反應(yīng)而干擾測定，應(yīng)先除去。六、思考題1. 福爾哈德法為何要在酸性溶液中進行？能否用h2so4或hcl來控制酸度？能否采用fecl3做指示劑？2. 用nacl溶液標定agno3溶液應(yīng)在什么條件下進行？3. 用福爾哈德法測定br-、i-或scn-，是否需加入硝基苯？為什么？實驗七 溴酸鉀法測定苯酚（氧化還原滴定）一、實驗?zāi)康?.

38、 掌握kbro3kbr溶液的配制方法。2. 了解溴酸鉀法測定苯酚的原理及方法。二、實驗原理溴酸鉀法是一種強氧化劑,在酸性溶液中與還原物質(zhì)作用被還原為br，半反應(yīng)如下： bro3 + 6h+ 6e br + 3h2o = 1.44v 苯酚是煤焦油主要成分之一，廣泛應(yīng)用于消毒、殺毒，并作為高分子材料、染料 醫(yī)藥農(nóng)藥合成的原料，由于苯酚的生產(chǎn)和應(yīng)用造成了環(huán)境污染，因此它也是常規(guī)環(huán)境監(jiān)測的主要項目之一。溴酸鉀法測定苯酚是基于kbro3 與 kbr 在酸性介質(zhì)中反應(yīng)，定量地產(chǎn)生br2 ，br2與苯酚發(fā)生取代反應(yīng)生成三溴苯酚，剩余的br2用過量ki還原，析出的i2 以 na2s2o3標準溶液滴定，反應(yīng)式如

39、下:bro3 +5br + 6h+ 3br2 + 3h2o br2 + 2i i2 + 2bri2+2s2o32- 2i + s4o62-計量關(guān)系為:c6h5ohbro33br23i26s2o32-計算苯酚含量的公式應(yīng)為 na2s2o3的標定，通常是用k2cr2o7 或純銅作為基準物質(zhì)，該實驗為了與測定苯酚的條件一致，采用 kbro3kbr法，標定過程與上述測定過程相同，只是以水代替苯酚試樣進行操作。三、儀器和試劑 kbro3kbr標準溶液： 準確稱取0.6959g kbro3 置于小燒杯中，加入4g kbr，用水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中以水稀釋至刻度，搖勻；na2s2o3 ：0.

40、05moll-1；淀粉溶液：5gl-1；ki：100 gl-1；hcl：(1+1)；naoh： 100 gl-1；苯酚試樣。四、實驗步驟1. na2s2o3溶液的標定準確稱取25.00mlkbro3kbr 標準溶液于250ml 碘量瓶中，加入25ml水，10mlhcl 溶液，搖勻，蓋上表面皿，放置58min ，然后加入 ki 20ml，搖勻， 再放置58min，用na2s2o3溶液滴定至淺黃色。加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。平行測定3份。2.苯酚試樣的測定于100ml燒杯中準確稱取0.20.3g 試樣，加入5ml naoh溶液，用少量水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，稀釋至

41、刻度，搖勻。分取10ml試樣溶液于250ml錐形瓶中，用移液管加入25.00ml kbro3kbr標準溶液，然后加入10ml hcl溶液，充分搖動 2min，使三溴苯酚沉淀完全分散后，蓋上表面皿，再放置5min，加入20ml ki，放置58 min 后，用na2s2o3 標準溶液滴定至淺黃色。加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。平行測定3份，計算苯酚含量。五、思考題1. 標定na2s2o3及測定苯酚時，能否用na2s2o3溶液直接滴定br2 ?為什么?2. 試分析該操作流程中主要的誤差來源有哪些?3. 苯酚試樣中加入kbro3kbr溶液后，要用力搖動錐形瓶，其目的是什么?實驗八 食品

42、中還原糖的測定（高錳酸鉀法）一、實驗?zāi)康?. 學習高錳酸鉀法測定食品中還原糖的方法原理2. 掌握高錳酸鉀法測定食品中還原糖的操作技術(shù)二、實驗原理除去蛋白質(zhì)后的食品試樣，在堿性溶液和加熱的條件下，其中的還原糖可將溶液中cu2+還原為cu2o。fe3+可將cu2o氧化為cu2+，用kmno4標準溶液滴定生成的fe2+。由計算所得氧化亞銅的量可求出試樣中還原糖的含量，本方法為國家標準方法。還原糖指葡萄糖、果糖、乳糖和轉(zhuǎn)化糖等，以葡萄糖為例，有關(guān)反應(yīng)為c6h12o6 + 2cu2+ + 5oh- c6h11o7- + cu2o +3h2ocu2o + 2fe3+ + 2h+ 2cu2+ + 2fe2+

43、 + h2omno4- + 5fe2+ + 8h+ mn2+ + 5fe3+ + 4h2o采用自身作指示劑，滴定至試液呈微紅色且0.5min不褪去為終點。三、儀器、藥品與材料0.02moll-1 kmno4標準溶液(150ml，配制方法見古鳳才等編基礎(chǔ)化學實驗教程實驗五十三)。硫酸銅溶液(a液)：稱取34.639gcuso45h2o加適量水溶解后，加入0.5mlh2so4，配成500ml溶液。用精制石棉過濾。堿性酒石酸鉀溶液（b液）：稱取173g酒石酸鉀鈉和50gnaoh，加適量水溶解，配成500ml溶液。用精制石棉過濾后，裝入帶橡皮塞的玻璃瓶內(nèi).精制石棉：用3 moll-1 hcl溶液浸泡石

44、棉23d，水洗凈后再加10naoh溶液浸泡23d。傾去溶液，加入熱的b液浸泡數(shù)小時并用水洗凈，繼以3 moll-1 hcl浸泡數(shù)小時后，再以水洗滌至不呈酸性為止。加水振搖，使石棉成微細的漿狀軟纖維，用水浸泡并貯于玻璃瓶中，用于填充古氏鉗鍋(一種濾器，濾板上有孔)。硫酸鐵溶液：稱取50gfe2(so4)3，加入約200ml水溶解后，慢慢加入 100ml濃h2so4，冷卻后配成1l溶液。1:3 h2so4溶液；3 moll-1 hcl溶液；naoh溶液(1 moll-1，10)。25ml古氏鉗鍋或g4微孔玻璃鉗鍋；真空泵或水泵。四、實驗步驟1. 試樣處理(1) 乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類 準確

45、稱取2.55g固體試樣(或準確吸取2550ml試液)置于250ml容量瓶中，加50ml水，搖勻后加入10mla溶液和4ml1 moll-1naoh溶液，稀釋，定容并搖勻。靜置30min后，用干濾紙過濾，棄去最初的部分，濾液備用。 (2) 汽水等含co2的飲料 準確移取100ml試液于蒸發(fā)皿中，在水浴上加熱除盡co2后定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。2. 試樣測定 準確移取50.00ml上述處理好的a溶液或b溶液于400ml燒杯內(nèi)，加入硫酸銅溶液(a液)和堿性酒石酸鉀溶液(b)液各25ml，蓋上表面皿加熱，控制在4min內(nèi)使試液沸騰，再準確煮沸2min(加熱時間很重要，一定要

46、注意控制)。趁熱用鋪好石棉的古氏鉗鍋或微孔玻璃鉗鍋抽濾，用60熱水洗滌沉淀和燒杯至流出液不呈堿性為止。將鉗鍋放回原400ml燒杯中，加入fe2(so4)3溶液和水各25ml，用玻璃棒攪拌使cu2o沉淀完全溶解后，再用kmno4標準溶液滴定至終點，記錄消耗滴定劑的體積v/ml。同時移取50.00ml水于燒杯中，然后按試樣測定步驟操作進行空白試驗，記錄用去kmno4標準溶液的體積v0/ml。3. 數(shù)據(jù)處理根據(jù)記錄的體積v和v0按下式進行計算，先求出與50.00ml試液中還原糖質(zhì)量相當?shù)腸u2o的質(zhì)量m1/mg。式中：c為kmno4標準溶液的濃度；71.54為與1mol kmno4相當?shù)腸u2o的質(zhì)

47、量(mg)。根據(jù)上式計算出的m1查表(略)，就可以得到與m1/mgcu2o相當?shù)倪€原糖的質(zhì)量m2/mg，于是式樣中還原糖x的質(zhì)量分數(shù)為式中：m為試樣的質(zhì)量(g)或試液體積(ml)；為滴定時所分取試液的體積(ml)，本實驗中 =50.00ml。由于文中未附質(zhì)量換算表，因此最后計算結(jié)果以m2的倍數(shù)表示。計算試樣中還原糖的質(zhì)量分數(shù)，并求出相應(yīng)的rmd.五、思考題1. 本實驗中，是如何除去食品試樣中的蛋白質(zhì)的？2. 在本實驗中，加入堿性酒石酸鉀溶液的作用是什么？ 實驗九 葡萄糖含量的測定(間接碘量法)一、實驗?zāi)康?1. 學習配制標定na2s2o3溶液、i2溶液的原理和方法及其保存。2. 學習間接碘量法測定葡萄糖含量的原理和方法。二、實驗原理 碘量法在有機物的定量分析中應(yīng)用較為廣泛。在堿性溶液中， i2與naoh反應(yīng)生成naio，io-能將葡萄糖定量氧化。 i 2 2oh- io- i- h2och2oh(choh)4cho io- oh- ch2oh(choh)4coo- i- h2o其總反應(yīng)為c6h12o6 + i2 + 3oh- c6h11o7- + 2i- + 2h2o剩余的io-在