質量檢測中心培訓 2012年10月,培訓主講：趙妮,培訓目錄,2,原材料入庫管理辦法,1,2,石灰有效氧化鈣的測定,2,石灰中有效氧化鈣是指不包括石灰中的碳酸鈣，硅酸鈣及其他鈣鹽的氧化鈣,故生過燒與有效氧化鈣成反比關系。 測定原理：氧化鈣在水中的溶解度小，20時溶解度為1.29g，加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖鈣，再用酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量。,2,實驗步驟,3,（1）稱取約0.5g（精確至0.0005g）試樣，記錄為m，放入干燥的250mL具塞三角瓶中;,（2）取4g蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠15-20粒，迅速加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水50mL，立即加塞振蕩10-15min（如有試樣結塊或粘于瓶壁現象，則應重新取樣）。,（3）打開瓶塞，用水沖洗瓶塞及瓶壁，加入23滴酚酞指示劑，用洗瓶沖洗瓶口。,（4）用已標定的0.5mol/L的鹽酸標準溶液滴定（滴定速度以23滴/s為宜），至溶液的粉紅色顯著消失，并在30s內不再復現即為終點，記錄滴定管中鹽酸標準溶液的消耗體積V。,2,石灰有效氧化鈣的計算,4,按下式計算有效氧化鈣的含量：,有效氧化鈣的重復性誤差： 50% 不大于0.6%,2,實驗說明及注意事項,5,1、使用的錐形瓶和玻璃珠應事先烘干，并在加入水時要一次性迅速加入及時震蕩，以防止試樣結塊，浸出不完全。 2、測定時，不應使氧化鈣生成碳酸鈣，所以要新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水，以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣，使消耗的鹽酸標準溶液體積偏低，導致分析結果偏低。,2,實驗說明及注意事項,6,3、因蔗糖只與氧化鈣作用，而不與碳酸鈣作用，所以稱量試樣要迅束，否則氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣，導致結果偏低。4、蔗糖與氧化鈣的反應比較緩慢，除充分震蕩外，必須加足蔗糖的量。5、熱水能使蔗糖與鈣生成溶解度較小的蔗糖三鈣，使蔗糖起到相反的效果。所以加水時必須是冷水。,2,石灰生過燒對電石爐生產的影響,7,生燒：簡單的說就是石灰石在窯內沒有完全分解，就從窯內卸了出來，因此，在石灰石粒度懸殊的情況下大塊石灰石中心來不及分解，就會含有大量的生燒石灰。對電石爐的影響：在電石爐內生燒石灰中的碳酸鈣還需要進一步分解成生石灰，再與焦炭反應生成電石分解碳酸鈣需要消耗熱量，熱量需要有電能供給，這樣就要增加電耗。另外，生燒率過高，還會影響爐料的正常配比，打亂電石爐的正常操作。,2,石灰生過燒對電石爐生產的影響,8,過燒：石灰石在窯內停留時間過長或溫度過高，石灰石的結晶單元就逐漸排列得整齊起來，原來疏松多孔的石灰就變成堅硬的石灰，體積比原來縮小43%左右。對電石爐的影響:過燒石灰堅硬致密，活性差，降低了反應速度，并且體縮小以后，接觸面積也減少，引起爐料電阻的下降，電極容易上抬，對電石爐操作不利。,2,石灰生過燒含量的測定,9,稱取制備好的石灰試樣1.00Kg，倒入裝有5Kg自來水的容器中,蓋上蓋子，靜置消化20 分鐘后連續攪拌2分鐘，靜置10分鐘后連續攪拌2 分鐘，再靜置10 分鐘連續攪拌2 分鐘后，全部通過3mm標準圓孔篩過濾、洗滌，直到水流不渾濁。把篩內殘渣轉移到淺瓷盤內，在100-105的電熱恒溫干燥箱中烘干1h。冷卻至室溫后用3mm標圓孔篩篩分，篩分后稱量篩中殘渣重