varian-GC3800氣相色譜儀的操作規程1.打開窗戶，使室內空氣良好流通。2.開氣體：先開空氣，載氣（N2、He）先開鋼瓶閥再開減壓閥(確認事先是關閉狀態)，氫氣設在0.3Mpa載氣設在0.5Mpa空氣設在0.6Mpa3.開電腦、色譜儀的電源開關，并激活STAR軟件，使通訊連通。（3800字樣由白變黑）4.儀器會自動運行關機前的程序，即CLOSE程序，這時儀器處于待機狀態。若以下要激活TSD程序，則要先通載氣5-10分鐘。5.在文件中ActivedMethod中找到相應的方法文件，如：TSD-OFF或TSD-ON，激活！ TSD檢測器的溫度升到150以上后打開氫氣，激活TSD-ON程序文件；ECD檢測器溫度升到設定的值時打開ECD-ON程序文件，并穩定半小時以上。6.當屏幕上的狀態指示燈全部為綠色時，用鼠標點小藥瓶的圖標，按OK后，在Samplename中輸入名字。選擇測試類型，默認為Analysis如果是標定就選擇Calibration再按Inject。7.等待儀器再次平衡時，屏幕上顯示WAITTING，就可以注樣。如果使用同一個進樣針，在每次注樣前要用待測液體潤洗20次，必要時需要在潤洗前用氯仿（色譜級）等溶劑清洗干凈，以免影響分析結果。8.等待程序運行完畢后，打開控制條上View/EidtChromatograms，進行譜圖處理。（如果出現峰異常，請參考日常維護手冊查找原因進行處理）通過校正溶液獲得校正因子，并用校正因子對樣品圖進行校正處理。9.點擊控制條上的StandardReport選擇剛才命名的文件打開就可以查看結果了。如果需要打印，就點擊打印機圖標。10.關機程序：在啟動關機程序前先關閉氫氣，并確認氫氣鋼瓶閥、減壓閥壓力降至為0。再激活CLOSE程序，等待柱溫降到50C以下，進樣器、檢測器（NPD）溫度降到100C以下，依次關氣體、儀器主機（關閉前確認氣體壓力將為0）、電腦，然后關閉電源總開關。如果是ECD檢測器，需要等檢測器溫度降至50C以下，再繼續通載氣10分鐘左右后關閉氣體。關閉閥門時和開閥門順序一樣。11.整理實驗室。注意事項：1.在啟動開機程序前確保相應的氣體開通，在使用TCD檢測器時一定要確保載氣流通時間，避免因高溫氧化檢測器；在使用FID檢測器時先通載氣、空氣再通氫氣。嚴禁先開減壓閥后開鋼瓶閥，以免損壞電子流量計。2.在正常使用儀器的時候，除了可以使用儀器的電源開關外請不要動面板上的任何鍵，以免改動儀器或分析方法參數。3.未經許可，請不要擅自修改設置參數，以免影響分析結果。4.在使用TSD檢測器時，待檢測器溫度升到150C以上后打開氫氣再激活TSD-ON程序。在使用ECD檢測器時，待機至少通載氣5分鐘以上（如果更換柱子時至少通10分鐘以上）再激活ECD-OFF，等檢測器溫度升到設定溫度再打開ECD-ON，本操作不可忽視。以免損害檢測器。5.在打開鋼瓶時注意載氣壓力表上的“虛壓”，打開儀器后幾分鐘內壓力出現下降時，需要及時調整壓力。關閉氣體時，先關閉鋼瓶閥等待鋼瓶壓力降為0時再關閉減壓閥，等減壓壓力降為0時后，如果是氫氣就啟動關機程序，若是載氣就及時關閉主機。（可以參考化驗員讀本上的操作）Waters高效液相色譜系統操作規程1. 目的規范Waters高效液相色譜系統的使用和維護。2. 范圍本規程適用于Waters高效液相色譜系統的使用和維護。3. 職責質檢室儀器分析員負責Waters高效液相色譜系統的日常使用和維護。4. 系統組成本系統由Waters 1525多溶劑輸送系統（有梯度控制器的高壓輸液泵）、Rheodyne 7725i手動進樣閥、Waters 2487雙通道紫外檢測器、breeze色譜工作站/電腦等組成，5. 程序5.1. 準備5.1.1. 使用前應根據待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相（應足夠；流動相必須用0.45m濾膜過濾）、樣品和標準溶液（也可在平衡系統時配制），更換合適的色譜柱（柱進出口位置應與流動相流向一致）和定量環。5.1.2. 通電前應檢查儀器設備之間的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。5.2. 開機和泵操作5.2.1. 開機5.2.1.1. 接通UPS的電源，依次打開斷電保護器、1525泵、2487檢測器，待檢測器自檢結束顯示測量狀態時，打開打印機、電腦顯示器、主機。5.2.1.2. 打開breeze軟件，按Login.，輸入用戶名和密碼，按OK注冊進入系統主界面。在Project檔內選擇所需的項目，右擊Run Samples圖標，選擇色譜系統“1525_2487”后打開QuickSet窗口。5.2.2. 更換溶劑5.2.2.1. 打開1525泵后，轉動進口集合管閥手柄（以下簡稱手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 將一塑料燒杯放在參照閥出口管下以收集分流的溶劑，向右打開參照閥（斷開柱和進樣器）；5.2.2.3. 按Direct鍵使其顯示直接控制屏幕，設流速為1ml/min（梯度配比閥在0ml/min時不工作）；5.2.2.4. 選擇欲使用的某一溶劑通道，設其比例為100%，其它為0%；5.2.2.5. 將輸液管從原有溶劑瓶中取出，放入一干凈的空瓶中；5.2.2.6. 逆時鐘轉動手柄至DRAW位置，用啟動注射器從進口集合管閥的接口抽出約2ml溶劑；5.2.2.7. 再將輸液管放入新溶劑瓶內，繼續抽吸直到新溶劑出來并無氣泡為止；5.2.2.8. 轉動手柄至RUN位置，將啟動注射器取下并排掉筒內的溶劑。5.2.2.9. 重復5.2.2.4.5.2.2.8.直至所有即將使用的溶劑更換完畢。5.2.3. 排氣泡5.2.3.1. 打開參照閥，換流動相為100%超純水，設流速為10ml/min（注意：確認參照閥是打開的，否則可能損壞安裝好的柱）；5.2.3.2. 轉動進口集合管閥手柄至DRAW位置，用啟動注射器抽出約10ml水；5.2.3.3. 順時鐘轉動手柄至INJ位置，緩慢用力使水通過泵頭從參照閥出口管排出（注意不要將氣泡注入泵中）；5.2.3.4. 按Stop flow屏幕鍵停泵，關上參照閥。5.2.3.5. 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下泵出口管，用塑料管連接至塑料燒杯中，設流速為10ml/min，沖洗25min（或更長時間）后停泵，重新接上柱。5.3. 平衡系統（分兩種情況進行）5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超純水沖洗系統10min。5.3.1.2. 檢查管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液，如漏液應予以排除。5.3.1.3. 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應在平均值的510%以內。如超出此范圍，可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，重復5.2.3.下的步驟。5.3.1.4. 壓力波動平穩后，換檢驗方法規定的流動相比例沖洗系統。在檢查基線穩定性前，讓最少56倍柱體積的流動相通過系統。5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method檔內選擇所需的儀器方法，按Monitor（此后泵由軟件控制），觀察基線和壓力變化。如果沖洗至基線漂移；5.5.2.2. 劃入一段包含噪聲的基線，按Next；5.5.2.3. 劃入一段要積分的區間，按Next；5.5.2.4. 根據情況選擇最小峰面積和最小峰高，按Next、Next；5.5.2.5. 在Name檔內輸入各組分峰的名稱，按Next、Next；5.5.2.6. 在Method Name檔內填寫方法名稱，按Finish。退出Review窗口。5.5.3. 修改標準選中所有標準，右擊后選“Alter Sample”進入Alter Sample窗口。5.5.3.1. 在Sample Type檔內將Unknown改成Standard；5.5.3.2. 按Amount圖標（左上第六個）進入Component Editor窗口；5.5.3.3. 按Copy from Process Method圖標（左上第五個），選擇剛建立的處理方法，按Open，在Value和Units檔內分別輸入標準所含各組分的數值和單位，完成后按OK回到Alter Sample窗口；5.5.3.4. 按Save圖標存盤，退出Alter Sample窗口。5.5.4. 積分先選中所有標準，再選中所有未知樣品，右擊后選“Process”進入Background Processing & Reporting窗口，選Use specified processing methods，在右邊檔內選擇剛建立的處理方法，按OK。5.5.5. 打印在Project窗口下選Results標簽。5.5.5.1. 選中要打印的標準/樣品，右擊后選“Preview”進入Open Report Method窗口，選合適的打印方法，按OK進入Report Publisher (Preview)窗口，預覽打印的結果。按打印(Print)圖標（左上第二個）即可打印結果。5.5.5.2. 按Close可進入Report Publisher窗口對報告方法進行修改，完成后按Print圖標（右數第二個）即可打印結果。5.5.6. 數據處理完成后，關閉所有窗口，在主界面下按Logout退出系統，關閉Millennium32軟件，再依次關閉電腦主機、顯示器、打印機。5.6. 清洗系統和關機5.6.1. 數據采集完畢后，關閉檢測器，繼續以工作流動相沖洗10min后，換水沖洗。5.6.2. 清洗進樣閥5.6.2.1. 用啟動注射器吸10ml超純水；5.6.2.2. 將注射針導入口沖洗頭（Rheodyne部件號7125-054）連接到注射器出口上（不要針），并將它們一起接到進樣口上；5.6.2.3. 使進樣閥保持在Inject位置，慢慢將水推入，水將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出。5.6.3. 清洗柱5.6.3.1. C18柱先用超純水以1ml/min沖洗40min以上，再用甲醇或乙腈沖洗20min。5.6.3.2. Protein PAK60柱先用超純水沖洗90min以上，再用甲醇或乙腈沖洗40min。5.6.4. 用水沖洗柱后，分別用20ml超純水沖洗柱塞桿外部和法蘭盤上小孔。5.6.5. 清洗完成后，先將流速降到0，再依次關閉泵、脫氣機、UPS，斷開電源。5.6.6. 填寫使用記錄。Agilent-4890 N2000氣相色譜儀的操作規程1.開機程序1.1開氣體：載氣N2先開鋼瓶閥再開減壓閥(確認事先是關閉狀態)，載氣設在0.5Mpa,吹掃流路.1.2打開4890電源及N2000工作站電源，系統恢復默認，1.3設定柱溫（50）、進樣口溫度（260）、ECD檢測器溫度（300）當儀器溫度達到設定溫度時打開檢測器穩定60min。1.4設定樣品運行法中的程序升溫。2.進入N2000色譜工作站：開機，等待計算機已運行完WINDOWS操作平臺后，點擊開始菜單，從程序菜單中拉出在線工作站并點擊即可進入工作站。3.串行口設置：3.1按2步操作拉出N2000色譜工作站，點擊圖標“串行口設置”系統將跳出一個稱為串行口選擇窗口3.2當串行口選擇窗口跳出后，請根據你所用的工作站ID數據采集卡與計算機串行口連接情況，進行串行口的選擇設置，選擇完畢后點擊OK按鈕。串行口的設置選擇好后，重復6.1步操作，等待系統運行完畢，進入N2000在線工作站，并跳出一個叫通道的窗口。4.通道選擇：當系統跳出通道窗口時，你先得選擇一個或兩個通道（選擇了的通道系統用標記），選擇OK系統將進入在線工作站。5.采樣控制設置：對于第一次進樣實驗，只需對系統所默認的方法稍作修改即可進樣采集譜圖操作，所需修改的參數主要是積分對話欄中采樣控制中的幾個設置。5.1采樣結束時間5.2采樣結束后自動打印報告5.3文件前綴不管你對系統那一參數進行了修改，你都必須點擊采用按鈕，你的輸入才能被計算機所接受。6.進標樣采集數據：自此你可以進標樣采集譜圖數據了。采集完畢后，點擊停止采集按鈕即完成第一次采集譜圖進樣實驗。7.校正曲線7.1編輯積分參數7.2編輯組分表7.3因子校正：點擊校正按鈕點擊組分含量，分別輸入樣品重量和標樣中各自