鍍鎳溶液分析鎳、鎂連續測定（EDTA滴定）1. 方法摘要：在堿性溶液中，鎳、鎂都和EDTA定向絡合，以紫脲酸銨為指示劑，得到鎳、鎂含量。然后在另一溶液中，加氟化銨（或氟化鉀），使之與鎂生成溶解度極小的氟化鎂沉淀，以消除它的干擾，再以EDTA滴定鎳。從上述合量中，減去鎳量，即得鎂量。銅、鋅等金屬雜質存在時，對測定有干擾，但他們在普通的鍍鎳溶液中一般含量極少，對測定鎳、鎂等影響不大，鐵和氟化銨生成的絡合物，對測定不干擾。2. 試劑：0.05mol/L EDTA標準溶液；緩沖溶液（pH=10）；紫脲酸銨指示劑；氟化銨 固體3. 分析方法：吸取鍍液10mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加水80mL，緩沖液10mL，加入紫脲酸銨約0.1g，以0.05mol/L EDTA滴定至由黃色恰轉至紫色為終點（V1）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加氟化銨1g，搖晃使之溶解，加水80mL，此時應呈渾濁（有氟化鎂沉淀生成），加緩沖溶液10mL，加紫脲酸銨約0.1g，以0.05 mol/LEDTA滴定至由黃色恰轉至紫紅色為終點（V2）。4. 計算：(1) 含硫酸鎳NiSO46H2O=cV2262.8/V試（g/L）(2) 含硫酸鎂MgSO47H2O= c（V1-V2）246.5/ V試（g/L）式中 cEDTA標準液濃度 V試所取鍍液體積（mL） 262.8MNiSO46H2O 246.5MMgSO47H2O5. 試劑配制(1) 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液 0.05mol/L：稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8Na22H2O）20g，以水加熱溶解后，冷卻，稀釋至1L。 0.1 mol/L：稱取EDTA40g，配成1L。 標定：稱取分析純金屬鋅0.4000g于150mL燒杯中，以少量1+1鹽酸溶解，加熱使溶解完全，冷卻，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取20mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，以氨水調節至微氨性，加入pH=10的緩沖溶液10mL及鉻黑T指示劑數滴，搖勻，以配置好的約0.05mol/LEDTA標準溶液滴定至由紅色變藍色為終點。 c=m(20/100) 1000/V65.38式中 cEDTA標準溶液濃度； V耗用EDTA標準溶液的體積（mL）； m鋅的質量（g）。 不同濃度的標準溶液，按上法同樣標定；試劑用量，按比例增減。(2) 緩沖溶液（pH=10） 溶解54g氯化銨于水中，加入350mL氨水（相對密度0.89），加水稀釋至1L。(3) 紫脲酸銨指示劑 0.2g紫脲酸銨與氯化鈉100g研磨混合均勻。(4) 鉻黑T指示劑0.5g鉻黑T加氯化鈉50g研磨混合均勻。硫酸鈉的測定1. 方法摘要： 在pH=2.5-3.5的鹽酸溶液中，以茜素紅S為指示劑，用氯化鋇標準溶液滴定SO42-，生成硫酸鋇白色沉淀，過量的Ba2+與茜素紅S生成紅色絡合物，且被硫酸鋇沉淀所吸附，用以指示終點。2. 試劑： 茜素紅S指示劑 0.2%水溶液 無水乙醇 0.1mol/L鹽酸 0.1mol/L氯化鋇標準液3. 分析方法吸取鍍液10mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加水20mL，茜素紅S10-12滴、無水酒精20mL，滴加0.1mol/L鹽酸至溶液由紫色變檸檬黃色，過量6-8滴，用0.1mol/L氯化鋇標準液滴定至由黃轉粉紅色為終點。4. 計算含硫酸鈉Na2SO47H2O=（9.6V/ V試-P0.3656-H0.3898）1.4792（g/L）式中 V試所取鍍液體積（mL） V耗用氯化鋇標準溶液體積（mL） P鍍液中硫酸鎳的含量（g/L） H鍍液中硫酸鎂的含量（g/L）5. 試劑配制(1) 0.1mol/L鹽酸 量取分析純鹽酸（相對密度1.19）90mL，以水稀釋至1L。(2) 0.1mol/L氯化鋇標準液準確稱取BaCl22H2O24.424g溶于水中，在容量瓶中稀釋到1L。氯化鈉的測定1. 方法摘要：氯離子和硝酸銀定量的生成白色氯化銀沉淀。滴定時以鉻酸鉀為指示劑。在近中性溶液中，鉻酸鉀和硝酸銀生成紅色鉻酸銀沉淀，但鉻酸銀的溶解度較氯化銀為大，當氯化銀沉淀完全后，稍微過量的硝酸銀，即和鉻酸鉀生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反映終點。由于鉻酸銀溶解于酸，因此滴定時溶液的pH值應該保持在4.0-7.0之間。2. 試劑：鉻酸鉀飽和溶液 0.1mol/L硝酸銀標準溶液3. 分析方法用移液管吸取鍍液5mL于250mL錐形瓶中，加水50mL及飽和鉻酸鉀溶液3-5滴，用0.1mol/L硝酸銀標準液滴定至最后一滴硝酸銀使生成的白色沉淀略帶淡紅色為終點。4. 計算含氯化鈉 NaCl=cV58.5/5（g/L）式中 c硝酸銀標準液濃度V耗用硝酸銀標準溶液體積（mL）5. 試劑配制0.1mol/L硝酸銀標準溶液配制：取分析純硝酸銀于200干燥2h，在干燥器內冷卻，準確稱取17.000g.溶解于水，在容量瓶中稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中。不需標定。標定：稱取在110干燥過的分析純氯化鉀0.25-0.30g（四位有效數字），至于250mL錐形瓶中，加水100mL使之溶解，加入鉻酸鉀飽和溶液2-3滴，用配置好的硝酸銀溶液滴定至白色沉淀略帶淡紅色為終點。 c=m1000/V74.55 c硝酸銀標準溶液的濃度 V耗用硝酸銀標準溶液的體積（V） m氯化鉀的質量（g）硼酸的測定方法一：1. 試劑：溴甲酚紫指示劑 10%的甘露醇溶液 0.1mol/L的氫氧化鈉標準液2. 分析方法吸取C液10mL于250mL錐形瓶中，加40mL10%的甘露醇溶液，加1-2滴溴甲酚紫指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鈉標準液滴定至黃色轉藍綠色為終點。3. 計算含硼酸 硼酸=V6.18（g/L）式中 V耗用氫氧化鈉標準溶液體積（mL）方法二：1. 試劑：10%的甘露醇溶液 酚酞指示劑 0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液 5%草酸鉀溶液2. 分析方法：吸取鍍液10mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（C液）。 用移液管移取10mLC液于250mL的錐形瓶中，加水40mL，甘露醇20mL，草酸鉀溶液10mL，酚酞指示劑數滴搖勻，用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至灰紅色不消失為終點（V）3. 計算含硼酸 硼酸=NV0.061841000/V試式中 V耗用氫氧化鈉標準溶液體積（mL） N氫氧化鈉的濃度 0.06184硼酸的毫克當量4. 試劑配制（1）