煤灰熔融性測定儀檢定規程

行業標準

制定說明

煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心

（國家煤炭質量檢驗檢測中心）

2024年2月

1、任務來源和起草單位

2023年9月，國家能源局向國家煤炭質量檢驗檢測中心（煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心）

下達了《煤灰熔融性測定儀檢定規程》能源領域行業標準制定任務，計劃號：能源20230099。國家煤炭質

量檢驗檢測中心按計劃要求組織人員對該標準進行修訂工作。項目組人員按照GB/T1.1－2020《標準化工

作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》要求進行制定。

2、主要工作過程

2012年7月煤炭科學研究總院檢測研究分院成立修訂起草小組，制定工作進度計劃。

2013年5月小組范圍內討論，形成對《煤灰熔融性測定儀檢定規程》煤炭行業標準制訂的征求意見稿。

2013年7月～9月起草小組按照全國煤炭標準化技術委員會煤炭檢測分技術委員會的統一安排把征求

意見稿發給全國煤炭標準化技術委員會煤炭檢測分技術委員會個人委員、團體委員和專家進行討論修改，

共發送《征求意見函》的至63家單位和個人，在規定的時間內共有50家單位和個人回函，其中10個單位和

個人提出修改意見，回函全部同意本稿修改后作為送審稿。

2013年10月起草小組討論、研究專家反饋意見，對征求意見稿進行修改，形成“送審稿”，報標準審查

會的委員和專家審核。

2013年11月召開標準審查會，根據與會各委員和專家提出的意見，對送審稿進行修改，形成“報批稿”，

上報審查。

2023年，煤炭行業標準部分劃歸由國家能源局管理，工作組申報該標準為能源領域行業標準，計劃于

2023年9月獲批。

至2024年2月，標準編制工作組完成標準草案的修改，并下發本標準的征求意見稿至煤炭、電力、

地質礦產、質檢、檢驗檢疫、研究院所、冶金、化工和儀器制造等行業的委員和專家廣泛征求意見。

3、編制原則

根據國家計量檢定規程對儀器檢定規程的要求，結合我國目前煤灰熔融性測定儀設備的實際使用情況

和國標GB/T219《煤灰熔融性的測定方法》相關規定，按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：

標準化文件的結構和起草規則》和JJF1002－2010《國家計量檢定規程編寫規則》起草。

4、編制依據

煤灰熔融性是動力用煤和氣化用煤的一個重要的質量指標，根據煤灰的熔融溫度指導鍋爐設計和判斷

其運行情況。煤灰熔融性特征溫度的準確程度在很大程度上取決于煤灰熔融性測定儀儀器的檢定情況，目

前我國缺少煤灰熔融性測定儀規范化的檢定規程，一些有條件的實驗室建立有自己的內部檢定規程，相對

正式的檢定規程，內容相對粗略，充其量只能是“性能實驗方案”，,而儀器的“性能試驗方案”與規范

2

的專用儀器的“檢定規程”有很大差別:

1）前者試驗內容較少、設備性能檢定的不全面；后者不但考慮了通用的技術要求，還包括全面的專

用儀器特定的計量性能要求。

2）前者通常不具有儀器性能的允許差，后者不但給出了性能檢定方法，還包括性能指標的允許差。

3）前者的書寫格式沒有統一要求，各儀器的“試驗方案”風格各異；后者通常有固定的書寫格式。

由于沒有嚴格規范的檢定規程，因此，急需制訂煤灰熔融性測定儀檢定規程,可為今后煤炭分析實驗

室科學合理地判定儀器性能是否滿足要求，是否能提供準確的試驗數據提供嚴格規范的程序，對確保儀器

性能穩定可靠，給出準確結果，提高煤質檢測儀器的質量和煤質檢測水平具有重要意義。

5制定要點

1、范圍和概述

范圍規定了煤灰熔融性測定儀檢定的計量性能要求、通用技術要求和計量器具控制。適用于煤灰熔融

性測定儀的首次檢定、后續檢定和使用中檢驗。

概述給出了煤灰熔融性測定儀的測定原理。

2、計量性能要求

煤灰熔融性測定儀最終給出的量值是煤灰樣品的灰熔融性特征溫度，因此計量性能包含精密度（用重

復性表示）要求和示值誤差（用最大允許誤差表示）要求。

3、通用技術要求

不同類型的煤灰熔融性測定儀須按規定速度升溫，高溫爐測溫準確性、升溫速度對測量結果有顯著影

響，因此本規程對升溫速度、溫度校準等提出了要求。

此外，儀器的外觀和安全性能（絕緣電阻和絕緣強度）都是自動化儀器的基本要求，因此本規程對此

進行了規定。

4、檢定條件

任何儀器設備的檢定均應在一定檢定條件下進行，“檢定條件”不具備，檢定將無法開展。

檢定條件包括：環境條件和檢定用標準器及其他設備。

5、檢定項目

針對首次檢定、后續檢定和使用中檢驗分別確定檢定項目。

首次檢定需對所有計量性能要求和通用技術要求進行檢定。

后續檢定應包括所有計量性能和易變化的技術要求。那些穩定的通用技術要求可不包括在內。

使用中檢查只需包括計量性能要求即可。

6、檢定方法

不同的檢驗項目應給出可行的檢定方法，以使檢定工作規范可靠。

7、檢定結果的判定

首次檢定、后續檢定和使用中檢驗均包含多種檢定項目。同一次檢定中，有些檢定項目可能合格，有

些項目可能不合格，也可能所有項目都合格或都不合格。針對不同情況應給出判定結果。

3

8、檢定周期

檢定間隔為多長時間，規程應有明確要求。

6條文說明

6.1“4.1重復性……”

GB/T219-2008《煤灰熔融性的測定方法》規定了煤灰熔融性測定的重復性限，由上述重復性限，按公

式（1）計算重復性標準差。

r

sr…………（1）

22

式中：

r——重復性限；

sr——重復性標準差。

煤灰熔融性測定的重復性限和重復性標準差列在表1中。

重復性限和重復性標準差均可表示測量的精密度（重復性），考慮到煤灰熔融性測定周期長（完成1個

樣品試驗需1天時間），重復測定7次時間過長，也很難保證重復性試驗條件，而國家標準的重復性以重復

性限表示，因此本規程規定儀器測量精密度以重復性限表示。

表1煤灰熔融性測定的重復性

特征溫度依據標準r/℃sr/℃

DTGB/T2196021

STGB/T2194014

HTGB/T2194014

FTGB/T2194014

為了驗證上述重復性限的規定是否合理可靠，對不同量值的6個煤灰熔融性樣品，每個樣品進行了2次

重復測定，試驗結果列在表2中。由表2可知，上述規定符合我國煤灰熔融性測定儀的重復性水平。

表2-1煤灰熔融性測定重復性的驗證試驗（DT）

重復性測量值/℃差值r

序號評定

一二/℃/℃

1126512551060符合要求

212501250060符合要求

3117011601060符合要求

411831175860符合要求

511001093760符合要求

6149414791560符合要求

表2-2煤灰熔融性測定重復性的驗證試驗（ST）

重復性測量值/℃差值r

序號評定

一二/℃/℃

1127612631340符合要求

4

212641260440符合要求

311751168740符合要求

411961188840符合要求

511931196340符合要求

6>1500>1500

表2-3煤灰熔融性測定重復性的驗證試驗（HT）

重復性測量值/℃差值r

序號備注

一二/℃/℃

1128012681240符合要求

212751266940符合要求

311801174640符合要求

411991195440符合要求

512291226340符合要求

6>1500>1500

表2-4煤灰熔融性測定重復性的驗證試驗（FT）

重復性測量值/℃差值r

序號評定

一二/℃/℃

112941298440符合要求

2129912881140符合要求

311851184140符合要求

412301233340符合要求

5126512771240符合要求

6>1500>1500

6.2“4.2示值誤差……”

示值誤差為儀器示值與真值之差。通常測定煤灰熔融性標準物質以計算示值誤差，以標準物質的認定

值為約定真值。

標準物質的認定值和測量值都帶有不確定度，以認定值與測量值的合成擴展不確定度作為最大允許

（示值）誤差，按公式（3）計算。

Us2

MPEV2()2r…………（3）

22

式中：

U——標準物質認定值的擴展不確定度；

MPEV——最大允許誤差。

表1中碳的Sr代入公式（3）得：

U212U

MPEV(DT)2()22()2220

222

5

U142U

MPEV(ST、HT或FT)2()22()298

222

對于DT、ST、HT和FT，U值采用近幾年來煤灰熔融性標準物質定值數據中最大的不確定度值，分別

取值為：21、14、15、19，代入公式計算得：MPEV（DT）為36，MPEV（ST）為24，MPEV（HT）為25，

MPEV（FT）為27。為了方便應用，將MPEV取固定值，對于DT，MPEV值取35℃；對于ST、HT和FT，

MPEV值取30℃。

為了驗證上述示值誤差的規定是否合理可靠，采用煤灰熔融性標準物質進行驗證試驗。采取以下試驗

驗證方法：在不同時間對煤灰熔融性標準物質（GBW11125a）進行2次重復測定，以2次測定值的平均值作

為的儀器的測量值，與標準物質的認定值進行比較，試驗結果列在表3中。由表3可知，上述規定符合我國

煤灰熔融性測定儀的示值誤差水平。

表3－1煤灰熔融性測定示值誤差的驗證試驗（DT）

（GBW11125a在弱還原性氣氛下的DT認定值1253℃、不確定度10℃；在氧化氣氛下DT認定值1308℃、

不確定度7℃）

試驗試驗試驗測量值/℃平均值△MPEV

評定

日期設備氣氛一二/℃/℃/℃

2010.4.3c071弱還原126012581259+635符合要求

2010.4.9c078弱還原125312541254+135符合要求

2010.4.13c071弱還原125612601258+535符合要求

2010.4.19c078弱還原125812481253035符合要求

2010.4.23c071弱還原125612601258+535符合要求

2010.4.29c078弱還原126212501256+335符合要求

2010.4.27c071氧化131513141314+635符合要求

2010.5.20c071氧化131513181316+835符合要求

3-2煤灰熔融性測定示值誤差的驗證試驗（ST）

（GBW11125a在弱還原性氣氛下的ST認定值1326℃、不確定度9℃；在氧化氣氛下ST認定值1375℃、

不確定度7℃）

試驗試驗試驗測量值/℃平均值△MPEV

評定

日期設備氣氛一二/℃/℃/℃

2010.4.3c071弱還原132013211320-630符合要求

2010.4.9c078弱還原131813291224-230符合要求

2010.4.13c071弱還原133013201325-130符合要求

2010.4.19c078弱還原133213321232+630符合要求

2010.4.23c071弱還原132013221321-530符合要求

2010.4.19c078弱還原131813291224-230符合要求

2010.4.27c071氧化138413811382+730符合要求

2010.5.20c071氧化138013771378+330符合要求

表3-3煤灰熔融性測定示值誤差的驗證試驗（HT）

（GBW11125a在弱還原性氣氛下的HT認定值1351℃、不確定度11℃；在氧化氣氛下HT認定值1395℃、

不確定度7℃）

試驗試驗試驗測量值/℃平均值△MPEV

評定

日期設備氣氛一二/℃/℃/℃

2010.4.3c071弱還原134713481348-330符合要求

6

2010.4.9c078弱還原135013601355+430符合要求

2010.4.13c071弱還原136013481354+330符合要求

2010.4.19c078弱還原135813521355+430符合要求

2010.4.23c071弱還原134813501349-230符合要求

2010.4.29c078弱還原135613481352+130符合要求

2010.4.27c071氧化140213991400+530符合要求

2010.5.20c071氧化140514001402+730符合要求

表3-4煤灰熔融性測定示值誤差的驗證試驗（FT）

（GBW11125a在弱還原性氣氛下的FT認定值1390℃、不確定度9℃；在氧化氣氛下FT認定值1421℃、

不確定度7℃）

試驗試驗試驗測量值/℃平均值△MPEV

評定

日期設備日期一二/℃/℃/℃

2010.4.3c071弱還原139514051400+1030符合要求

2010.4.9c078弱還原138713991393+330符合要求

2010.4.13c071弱還原139813871932+230符合要求

2010.4.19c078弱還原138713991393+330符合要求

2010.4.23c071弱還原140213981400+1030符合要求

2010.4.29c078弱還原139713851391+130符合要求

2010.4.27c071氧化143014261428+730符合要求

2010.5.20c071氧化142114251423+230符合要求

6.3、“5.2.1最高加熱溫度”

GB/T219規定，煤灰熔融性測定的高溫爐最高加熱溫度在1500℃，據此進行了規定，儀器顯示并記錄

的爐溫與實際爐溫相差不超過10℃。

6.4、“5.2.2升溫速度”

升溫速度顯著影響煤灰熔融性測定結果，按GB/T219《煤灰熔融性的測定方法》的要求進行了規定。

另外對于煤灰熔融性測定儀也會用于固體生物質燃料灰熔融性測定，升溫速度不同于煤灰熔融性試

驗，對此另作了規定。

6.5、“6.2檢定項目……”

首次檢定需進行所有項目的檢定，以便對儀器性能有全部的認識。

后續檢定與首次檢定項目相同。

使用中檢驗只需檢定計量性能即可，外觀和通電檢查也包含其中。

6.6、“6.3.3高溫爐性能檢定……”

溫度性能的檢定方法按照煤炭實驗室和計量檢定機構通用做法進行。

檢定方法如下：將與直流標準數字電壓表(6.1.2.2)聯接的標準熱電偶（6.1.2.3）插入到測定儀的爐膛中，

并使其熱端與儀器控溫熱電偶的熱端處在同一截面處，使其冷端置于冰水混合物中或室溫下。按規定速度

升溫，在900℃以下連續記錄5次時間間隔為5min的溫升，在900℃以上約960℃、1000℃、1100℃、1200℃、

1300℃和1400℃各記錄1次時間間隔為5min的溫升，并在900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、

7

1400℃和1500℃記錄標準數字電壓表上的電勢值和測定儀顯示溫度。查表，將每次記錄的電勢值轉換為

攝氏溫度值，并對測定儀顯示溫度進行校準。

對不同類型的3臺煤灰熔融性測定儀按照上述方法進行了溫度校準試驗，試驗數據列在表4中，由表4

可知，上述溫度校準試驗方法是可行的。

表4－1溫度校準（儀器編號c078）

儀器顯示標準器讀數標準電偶冷端冷端校正后實際爐

校準溫度/℃

溫度/℃電勢/mV溫度/℃電勢/mV總電勢/mV溫/℃

19008.22520.50.1168.341890+10

210009.38020.70.1179.497992+8

3110010.55621.20.12010.6761093+7

4120011.74121.20.12011.8611193+7

5130012.95621.30.12113.0771293+7

6140014.19521.30.12114.3161395+5

7150015.41223.00.13115.5431497+3

表4－2溫度校準（儀器編號c184）

儀器顯示標準器讀數標準電偶冷端冷端校正后實際爐

校準溫度/℃

溫度/℃電勢/mV溫度/℃電勢/mV總電勢/mV溫/℃

19008.49027.50.1588.648918-18

210009.55927.50.1589.7171011-11

3110010.74828.00.16110.9091113-13

4120011.98028.50.16412.1441216-16

5130013.22029.00.16713.3871319-19

6140014.50029.50.17014.6701425-25

7150015.67630.00.17315.8491522-22

表4－3溫度校準（儀器編號c071）

儀器顯示標準器讀數標準電偶冷端冷端校正后實際爐