




版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
《煤工業分析儀性能試驗規程》
行業標準制定說明
煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心
(國家煤炭質量檢驗檢測中心)
2024年2月
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
1工作任務來源和主要工作過程
1.1工作任務來源
煤的工業分析是指包括煤的水分(M)、灰分(A)、揮發分(V)和固定碳(Fc)四個分
析項目指標的測定的總稱。煤的工業分析是了解煤質特性的主要指標,也是評價煤質的基本
依據。通常煤的水分、灰分、揮發分是直接測出的,而固定碳是用差減法計算出來的。根據
分析結果,可以大致了解煤中有機質的含量及發熱量的高低,從而初步判斷煤的種類、加工
利用效果及工業用途,根據工業分析數據還可計算煤的發熱量和焦化產品的產率等。煤的工
業分析主要用于煤的生產開采和商業部門及用煤的各類用戶,如焦化廠、電廠、化工廠等。
煤工業分析儀是用于批量測定煤炭、焦炭等物質中的水分、灰分、揮發分,計算固定碳,
并根據經驗公式計算發熱量、氫的一種煤質分析儀器。煤的工業分析試驗結果對煤質判定及
應用有重要意義。國內煤工業分析儀生產廠家眾多,儀器的使用及原理也不盡相同,需制定
煤工業分析儀的試驗規程,對儀器的性能進行規范。
2023年9月,國家能源局下達了《煤工業分析儀試驗規程》行業標準制定計劃,計劃號:
能源20230102,由煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心(國家煤炭質量檢驗檢測中心)
負責起草。項目組主要按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結
構和起草規則》要求,并參考GB/T30732-2014《煤的工業分析方法儀器法》進行編寫。
1.2主要工作過程
煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心(國家煤炭質量檢驗檢測中心)組織有關研
究人員成立標準制定工作組,本標準的制定工作于2017年啟動。
工作過程與起草人的主要工作內容如下:
(1)標準編制工作組的成立
2017年,成立標準制定工作組,工作組通過討論和研究,制定出相應的工作計劃。
(2)標準修訂的前期調研
2018年6月,查閱相關標準及資料,確定了標準制定的總體思路。
(3)標準草案的編制
2019年6月,工作組范圍內討論,確定標準的編制方案及主要技術內容,完成了標準草
案和編制說明。
(4)完成征求意見稿并廣泛征求意見
至2019年9月,標準編制工作組完成并下發了本標準的征求意見稿,并下發至煤炭、電
力、地質礦產、質檢、檢驗檢疫、研究院所、冶金、化工和儀器制造等行業共計87個單位的
第2頁共11頁
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
委員和專家廣泛征求意見。
(4)完成標準送審稿
至2019年11月,根據62家單位反饋的專家意見,補充完善,形成標準的送審稿。上報
審查會討論。
(5)召開標準審查會
2019年12月5日~6日,全國煤炭標準化技術委員會煤炭檢測分會在湖南省長沙市召開
了國家標準審查會,煤炭、電力、冶金、化工、地質礦產、質檢、海關、科研院校、節能環
保和儀器制造等行業共96名委員和專家參加了本次標準審查會。其中委員應到48人,實到
45人。與會代表認真審查了該標準,提出審查意見并形成會議紀要。
(6)完成報批稿
至2019年12月,根據標準審查會會議紀要修改形成報批稿并上報國標委。
(7)標準計劃申報及下達
2023年,煤炭行業標準部分劃歸由國家能源局管理。檢測分會重新申報該標準為能源領
域行業標準,計劃于2023年9月獲批。
(8)完成征求意見稿并廣泛征求意見
至2023年2月,標準編制工作組完成標準草案的修改,并下發本標準的征求意見稿至煤
炭、電力、地質礦產、質檢、檢驗檢疫、研究院所、冶金、化工和儀器制造等行業的委員和
專家廣泛征求意見。
2標準制定原則和主要內容的確定
2.1標準制定原則
本標準依據GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規
則》規定的要求并參考GB/T212-2008《煤的工業分析方法》和GB/T30732-2014《煤的工
業分析方法儀器法》進行編寫。
2.2制定依據
目前,煤的工業分析項目中測定水分、灰分和揮發分及固定碳的含量有兩種方式,一種
是GB/T212-2008《煤的工業分析方法》,該方法是仲裁方法,主要操作基本是人工操作,準
確性較高。另一種是GB/T30732-2014《煤的工業分析方法儀器法》中規定的儀器法,儀器
法測定水分、灰分和揮發分,最后計算出固定碳含量。國內生產的煤的工業分析儀有多家廠
商,而每家生產廠商的分析原理也不盡相同。有的儀器是水分和灰分連續測定,揮發分單獨
測定,有的儀器是水分、揮發分、灰分連續測定。儀器的結構和原理不盡相同,工分儀的控
第3頁共11頁
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
溫性能以及測定結果的重復性和示值誤差也需要標準來進行規范,以確保儀器性能穩定,試
驗結果準確可靠,因此需要制定《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準。
標準制定中,主要對煤工業分析儀的控溫性能和測定重復性和示值誤差進行試驗。通過
測定儀器在不同試驗溫度點的溫度,判定儀器控溫性能是否滿足要求。選擇不同水分、灰分
和揮發分含量范圍的煤樣,進行重復性試驗,選擇煤標準物質測定其灰分和揮發分含量,并
與標準物質證書中給的值進行對比,判定工分儀的重復性和示值誤差是否符合要求。
2.3主要內容的確定
本次制定按GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規
則》的要求進行編寫,并參考GB/T212-2008《煤的工業分析方法》和GB/T30732-2014《煤
的工業分析方法儀器法》,對煤工業分析儀性能試驗的性能要求、試驗方法和試驗報告進行
了規范。
2.3.1范圍
工業分析項目中主要測定水分、灰分和揮發分,除了褐煤測定水分需要通入氮氣,其他
的煤種如煙煤、無煙煤則不需要通氮氣。煤工業分析儀主要用于測定煤等有機物中的水分、
灰分和揮發分的含量,其主要特點是整個測試過程由計算機自動完成,煤工業分析儀屬于煤
炭化驗中常用的專業化設備。也可以測定焦炭的工業分析項目,故本標準適用于測定煤和焦
炭的煤工業分析儀。
2.3.2概述
煤工業分析儀的儀器設計原理應符合GB/T30732-2014《煤的工業分析方法儀器法》。工
分儀的檢測原理為熱重分析法,將遠紅外加熱設備與稱量用的電子天平結合在一起,在特定
的氣氛條件、規定的溫度、規定的時間內稱量受熱過程中的試樣質量,以此計算出試樣的水
分、灰分和揮發分等工業分析指標。不同生產廠家的工業分析儀結構不相同,其主要功能應
能完成工業分析項目的測定。一般的煤工業分析儀應包括高溫爐、天平、試樣承接和傳送裝
置、溫度測控和顯示系統,爐膛氣氛控制系統,結果打印和顯示裝置等。水分的測定和灰分
的測定可以單獨進行,也可以是連續測定,而揮發分需要單獨稱樣,單獨測定。水分的測定
中,褐煤采用通氮法,煙煤、無煙煤和焦炭采用空氣干燥法;灰分的測定分為緩慢灰化法和
快速測定法,其中緩慢灰化法可以和水分測定連續進行;揮發分的測定單獨進行。
2.3.3性能要求
規定了煤工業分析儀的通用技術要求和計量性能要求。儀器的控溫性能包括對水分測定
爐、灰分測定爐和揮發分測定爐的溫度要求。計量性能要求包括儀器的重復性標準差和示值
誤差。
第4頁共11頁
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
2.3.4試驗方法
規定了煤工業分析儀的控溫性能測定方法及結果判定,并規定了測定樣品的水分、灰分
和揮發分的試驗操作方法及步驟,相應的操作主要參考GB/T30732-2014《煤的工業分析方法
儀器法》的相關章節編寫。計算出樣品的水分、灰分和揮發分重復性標準差,判定重復性測
定結果。測定煤標準物質的灰分和揮發分含量,計算儀器的示值誤差并加以判定。
3標準編制的條文說明
3.1“4.1.2.1水分測定”
工分儀的水分測定是在(105~110)℃下進行,要求水分測定爐控溫在(105~110)℃,
有足夠的恒溫區,爐膛有適當的自由空間和通氣、排氣口。在測定褐煤時需要在氮氣環境下
進行,因而要求爐膛能夠通入惰性氣體。
3.2“4.1.2.2灰分測定”
灰分測定過程有兩種方式:快速灰化法和緩慢灰化法。快速灰化法規定高溫爐能控溫在
(815±10)℃,而緩慢灰化法對高溫爐的升溫速度有要求,需要在不少于30min的時間內將
爐溫緩慢升至500℃,并在此溫度下保持30min,繼續升溫至(815±10)℃,在此溫度下將
試樣灼燒至質量恒定。試驗中需要觀察高溫爐的升溫速度是否符合規定。
3.3“4.1.2.3揮發分測定”
揮發分測定爐對爐溫的要求較為嚴格,需要有足夠的(900±5)℃的恒溫區,保證爐溫
控制在(900±10)℃。另外在測定過程中還需要觀察高溫爐的回溫情況,將室溫下的坩堝放
置在920℃的爐內,溫度能在3min中內恢復到(900±10)℃,且在回溫后4min內不能超出
這個溫度范圍。
3.4“4.2.1重復性”
GB/T30732-2014《煤的工業分析儀器法》規定了水分、灰分和揮發分的重復性限,此
重復性限是我國煤炭檢測實驗室應用工業分析儀測定水分、灰分和揮發分時兩次測定結果的
差值的95%置信概率下的臨界值,也即最大允許差。由重復性限r按公式(1)計算得出的重
復性標準差sr,使用該試驗方法的重復測定單次測量結果的標準差,可視作測量結果的精密
度的基本要求。
sr…………(1)
r22
式中:
r——重復性限;
sr——重復性標準差。
第5頁共11頁
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
若對某個煤樣按照GB/T30732規定的方法在重復性條件下測量7次,按公式(2)計算
'
煤樣重復測量標準差s:
n
2
(xix)
s'i1
n1…………(2)
式中:
s'
——煤樣重復測量標準差;
n——重復測量次數(n=7);
xi——第i次測量值;
x——n次重復測量結果的平均值。
進行F檢驗得:
s'2
Fs‘2=Fs2s'Fs2
s2
F0.05,6,2.09,帶入上式得:
2
=2.09sr…………(3)
式中:
σ——7次重復測定的允許標準差,%;
Sr——95%置信水平下的重復測量標準差。
煤的水分測定的重復性限、重復性標準差和95%置信水平下的煤樣重復測量標準差極限
值列在表1中。
煤中灰分測定的重復性限、重復性標準差和95%置信水平下的煤樣重復測量標準差極限
值列在表2中。
煤中揮發分測定的重復性限、重復性標準差和95%置信水平下的煤樣重復測量標準差極
限值列在表3中。
重復性標準差比重復性限更好地表示測量的精密度(重復性),且由國家標準規定的重復
性限推導而得的重復性標準差,具有很廣泛的代表性,故本標準規定儀器測量的重復性以重
復性標準差極限值表示。
表1水分測定的重復性(95%置信水平)
水分Mad/%r/%sr/%s′/%
第6頁共11頁
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
<5.000.200.0710.103
5.00~10.000.300.1060.153
>10.000.400.1410.204
表2灰分測定的重復性(95%置信水平)
灰分Aad/%r/%sr/%s′/%
<15.000.200.0710.103
15.00~30.000.300.1060.153
>30.000.500.1770.256
表3揮發分測定的重復性(95%置信水平)
揮發分Vad/%r/%sr/%s′/%
<20.000.300.1060.153
20.00~40.000.500.1770.256
>40.000.800.2830.409
為了驗證上述重復性標準差極限值的規定是否合理可靠,測定不同水分含量的7個煤樣
的水分值,每個煤樣進行了7次測定,試驗結果列在表4中;測定不同灰分含量的7個煤樣,
每個煤樣進行7次測定,試驗結果列在表5中;測定不同揮發分含量的7個煤樣,每個煤樣
進行7次測定,試驗結果列在表6中。由表4~表6可知,上述規定符合我國煤工業分析儀
的重復性水平。
表4水分測定重復性的驗證試驗
序號重復性測量值(Mad)/%重復性標準差/%判定方法
11.07、1.01、1.07、1.07、1.04、1.10、1.080.029符合要求儀器法
22.07、2.07、2.09、2.10、2.06、2.07、2.050.017符合要求儀器法
32.11、2.11、2.11、2.07、2.08、2.07、2.100.019符合要求儀器法
43.59、3.61、3.61、3.60、3.50、3.54、3.580.041符合要求儀器法
55.33、5.38、5.37、5.44、5.30、5.35、5.310.048符合要求儀器法
65.88、5.86、5.90、5.89、5.87、5.93、5.960.035符合要求儀器法
76.04、6.07、6.07、6.06、6.12、6.13、6.060.033符合要求儀器法
第7頁共11頁
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
表5灰分測定重復性的驗證試驗
序號重復性測量值(Aad)/%重復性標準差/%判定方法
17.96、7.98、7.96、8.01、8.06、8.03、7.980.038符合要求儀器法
29.39、9.42、9.36、9.45、9.46、9.50、9.420.046符合要求儀器法
311.04、11.08、11.13、11.15、11.13、11.13、11.120.038符合要求儀器法
414.15、14.12、14.18、14.11、14.25、14.20、14.240.055符合要求儀器法
519.10、1.09、19.07、19.12、19.09、19.24、19.120.056符合要求儀器法
624.54、24.49、24.55、24.58、24.62、24.48、24.540.049符合要求儀器法
725.39、25.35、25.41、25.46、25.35、25.45、25.410.043符合要求儀器法
表6揮發分測定重復性驗證試驗
序號重復性測量值(Vad)/%重復性標準差/%判定方法
16.43、6.34、6.56、6.23、6.57、6.53、6.630.143符合要求儀器法
28.90、8.83、8.78、8.74、9.03、8.91、8.850.096符合要求儀器法
317.97、18.08、17.97、18.07、18.08、18.19、18.090.076符合要求儀器法
424.15、24.13、24.11、24.16、24.17、24.20、24.160.029符合要求儀器法
525.86、25.95、25.88、26.06、26.07、26.04、25.970.085符合要求儀器法
630.97、30.79、30.96、30.77、30.90、30.93、30.900.079符合要求儀器法
734.54、34.53、34.46、34.56、34.65、34.58、34.560.057符合要求儀器法
3.5“4.2.2示值誤差”
示值誤差為儀器示值與真值之差。通常測定煤炭標準物質以計算示值誤差,以標準物質
的認定值為約定真值。標準物質的認定值帶有不確定度,以認定值不確定度與測量不確定度
之和的擴展不確定度作為最大允許(示值)誤差,按公式(4)計算。
r2
U2…………(4)
2n
式中:
Δ——允許示值誤差;
U——標準物質認定值的擴展不確定度;
r——GB/T30732中規定的重復性限,轉換為干基;
n——測量次數。
由于不同的煤標準物質的灰分和揮發分認定值的不確定度不同,給出一個固定的示值誤
第8頁共11頁
《煤工業分析儀性能試驗規程》行業標準制定說明
差不夠精確,因此本標準以公式的形式給出。而水分在標準物質證書中是不能統一給出,對
于水分的示值誤差如何確定,本標準中規定,測定示值誤差試驗中,每一個樣品進行4次試
驗,水分的標準值是按照GB/T212規定的方法來測定并計算得出,因此水分的結果的不確定
度Ur22,根據公式(4),測定次數為4次,推導出,水分的示值誤差Δ為r/2。
為了驗證上述示值誤差的規定是否合理可靠,對6個煤標準物質,每個進行了2次重復
測定,以2次測定值的平均值作為儀器的測量值,與煤標準物質的認定值進行比較,試驗結
果列在表7和表8中。由表7和表8可知,上述規定符合煤工業分析儀的示值誤差水平。
表7灰分示值誤差的驗證試驗
重復性測量值
標物認定值U平均值△MPEV
(Ad)/%備注
編號(Ad)/%(Ad)/%(Ad)/%(Ad)/%(Ad)/%
一二
GBW11101p8.480.158.518.578.54+0.060.18儀器法
GBW11105f11.920.1711.9911.9411.96+0.040.20儀器法
GBW11126a14.530.1414.6614.5214.59+0.060.17儀器法
GBW11107l26.170.1926.1226.0226.07-0.100.24儀器法
GBW11110g26.360.3026.4426.4526.44+0.080.34儀器法
GBW11109f31.020.3230.9430.9930.96-0.060.41儀器法
表8揮發分示值誤差的驗證試驗
重復性測量值
標物認定值U平均值△MPEV
(Vd)/%備注
編號(Vd)/%(Vd)/%(Vd)/%(Vd)/%(Vd)/%
一二
GBW11126a5.850.345.775.675.72-0.130.37儀器法
GBW11113d7.700.347.817.847.82+0.120.37儀器法
GBW11110g18.250.4618.1118.0118.06-0.190.48儀器法
GBW11109f19.110.4218.9018.7818.84-0.270.45儀器法
GBW11107l28.900.4028.6828.7828.73-0.170.47儀器法
GBW11101p33.970.3733.6333.8133.72-0.250.45儀器法
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
- 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 電氣工程與電力電子器件設計考核試卷
- 棉花種植農業生產安全與質量控制考核試卷
- 電氣機械技術在制造工程與材料工程中的應用考核試卷
- 紡織品在海洋工程與船舶行業的應用考核試卷
- 租賃經營的市場發展戰略考核試卷
- 急診科常見急救藥物之氨甲環酸注射液 2
- 二年級100以內除法練習題
- 福建省廈門市2024屆高三數學下學期模擬考試試題含答案
- 二年級下冊表內除法、除法口算練習題
- 天津濱海汽車工程職業學院《定性數據分析》2023-2024學年第一學期期末試卷
- 泥尾運輸合同協議
- 低壓電器 課件 單元三 項目三 任務一 掌握接觸器聯鎖正反轉控制線路
- 中職語文靜女教案
- 2025年執業獸醫備考攻略完美版
- 食堂食品追溯管理制度
- 北京市石景山區2025年高三統一練習(生物及答案)(石景山一模)
- 豬場6S管理培訓資料
- 2025年高考數學模擬卷2(新高考專用)學生版+解析
- 森林火災風險評估-全面剖析
- 2025隨州高新技術產業投資限公司工作人員招聘【24人】易考易錯模擬試題(共500題)試卷后附參考答案
- 設計變更流程管理培訓
評論
0/150
提交評論