ZQ1/5工作場所空氣中甲醛分光光度法驗證方案方案編號：起草人審核人批準人簽名日期方案執行日期：年月日簽名：/5ZQZQ（J）-YZ-2017-2012目錄1. 概述 12. 目的 13. 分光光度計操作條件： 14.檢測方法 14.1試劑 14.2開機準備 15方法驗證 25.1線形范圍 25.2檢出限 35.3定量下限 35.4最低檢出濃度 45.5精密度 45.6準確度 46.驗證結論 5附錄1：驗證所需設備和儀器儀表匯總 5附錄2：驗證原始記錄 5

圖1：甲醛的含量與吸光度關系圖5.2檢出限在3工作條件下將儀器調至檢測狀態，連續測量10次空白溶液，按公式計算檢出限：CL=3σ/s式中：CL—檢出限，g/mL；σ—測量10次空白溶液的濃度標準偏差；s—方法的靈敏度，即工作曲線斜率，mL/μg。表2：連續測定10次空白溶液檢出線數據序號12345吸光度值0.0310.0310.0300.0310.031濃度（μg/mL）0.000.000.000.000.00序號678910吸光度值0.0310.0300.0310.0310.031濃度（μg/mL）0.000.000.000.000.00濃度平均值（mg/L）0.00靈敏度(mL/μg)0.5036標準偏差0.00042檢出限(μg/mL)0.0025從表2得到本方法檢出限結果：0.0025μg/mL，低于方法檢出限0.04μg/mL，符合檢測要求。5.3定量下限LLOQ=10×CLLLOQ—定量下限，mg/LCL—檢出限，mg/L因為本方法檢出限CL為0.0025mg/L，故定量下限結果：10×0.0025=0.025mg/L結論：本方法定量下限為0.67mg/L5.4最低檢出濃度表3：本方法驗證的最低檢出濃度測定數據采樣時間(min)采樣流量(L/min)采樣體積(L)樣品體積(mL)最低檢出濃度(mg/m3)1502350.0015從表3得到本方法最低檢出濃度結果：0.0015mg/m3低于方法最低檢出濃度0.067mg/m3（以采集3L空氣樣品計），符合檢測要求。5.5精密度在3的工作條件下，對0.25μg的甲醛標準溶液進行6次重復測量，得到吸光度并計算其相對標準偏差。RSD=σ/x*100%RSD—相對標準偏差，%；σ—標準偏差；x—計算結果的算術平均值。表4：精密度驗證結果數據表樣品123456標準偏差xRSD%測定值A0.1760.1760.1770.1760.1760.176含量μg0.250.250.250.250.250.250.000410.1760.235.6準確度5.6.1質控樣品的測定：用10mL干燥潔凈移液管,準確移取濃樣10.0mL于100mL容量瓶中，用純水定容，充分混勻。質控樣品：取6只具塞比色管，分別加入1.0ml質控溶液，加水至2.6ml，各加2ml酚試劑溶液，搖勻，于43±1℃水浴中放置10min，期間搖動幾次，加入0.4ml硫酸鐵銨溶液，搖勻，再放入水浴中加熱10min，取出放冷至室溫，其標準值為0.10ug/mL,不確定度為±0.01ug/mL.在645nm波長下測量吸光度。表5：質控標準樣品的測定結果樣品123456平均值μg/mL標準值μg/mL不確定度μg/mL測定結果測定值A0.5740.5740.5740.5730.5740.574含量μg1.051.051.051.041.051.05濃度μg/mL0.1050.1050.1050.1040.1050.1050.1050.100.005符合結論：質控結果在證書范圍內，準確度滿意。6.驗證結論本方法驗證結果表明：本法的檢出限為0.0025μg/mL；最低檢出濃度為0.0015mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.04μg/mL-2.0g/mL；溶液相對標準偏差為0.0023；質控樣品檢測結果：0.105μg/mL，符合要求。本驗證方法適用于驗證工作場所空氣中甲