ICS71.040.40G40DB13河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2190.7—2015塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸遷移量的測(cè)定高效液相色譜法Packagingmaterialsandarticles—Plastics—HPLCdeterminationofterephthalicacidmigrationinwaterenvironment河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2190.7—2015前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進(jìn)行起草。DB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中遷移量的測(cè)定》共分14個(gè)部分：——第1部分：塑料包裝材料環(huán)境模擬物中總遷移量的測(cè)定；——第2部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中BHA、BHT遷移量的測(cè)定；——第3部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移量的測(cè)定；——第4部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中8種重金屬遷移量的測(cè)定；——第5部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中雙酚A遷移量的測(cè)定；——第6部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測(cè)定；——第7部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸遷移量的測(cè)定；——第8部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)遷移量的測(cè)定；——第9部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中間苯二甲胺遷移量的測(cè)定；——第10部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中乙酸乙烯酯遷移量的測(cè)定；——第11部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中三聚氰胺遷移量的測(cè)定；——第12部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測(cè)定；——第13部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中丙稀酰胺遷移量的測(cè)定；——第14部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中丙烯腈遷移量的測(cè)定。本部分為DB13/T2190-2015的第7部分。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李潤(rùn)巖、孫磊、崔曉彬、夏靜、杜彥山、張曉光、張冬生、孫文毅。IDB13/T2190.7—2015塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸遷移量的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸遷移量的液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸遷移量的測(cè)定。本方法在水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二酸的檢出限為40μg/dm，定量限為120μg/dm。222規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。能夠模擬真實(shí)塑料在真實(shí)條件下處在環(huán)境中所表現(xiàn)的遷移特性的物質(zhì)，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。遷移量4水環(huán)境模擬物中的雙酚A通過液相色譜分離，用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定51DB13/T2190.7—20155.3三水乙酸鈉。5.4碳酸氫鈉。5.5庚烷。5.6甲醇：色譜純。5.7異丙醇：色譜純。5.8冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。5.9磷酸。5.10乙酸溶液（40g/L）：準(zhǔn)確稱取乙酸40g(精確至0.1g)于250mL燒杯中，加水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。5.11乙酸鈉緩沖液（pH=3.6）：稱取25.0g三水乙酸鈉（5.3）溶于350mL水中，加入5.0mL±0.1mL磷酸（5.9），用約50mL冰乙酸（5.8）調(diào)節(jié)pH值至3.6±0.2，加水定容至500mL。5.12對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（500mg/L）：準(zhǔn)確稱取50mg（精確至0.01mg）對(duì)苯二甲酸（5.1）至100mL容量瓶中，用甲醇（5.6）定容。5.13鄰苯二甲酸內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取0.1g（精確至0.01mg）鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品（5.2），用10mL異丙醇（5.7）溶解，然后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并以異丙醇定容。5.14對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別準(zhǔn)確移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL對(duì)對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.12），于6只25mL容量瓶中，分別加入5mL鄰苯二甲酸內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（5.13），用甲醇定容，混合均勻，得到對(duì)苯二甲酸濃度依次為0.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L、400.0mg/L。內(nèi)標(biāo)溶液濃度均為200mg/L。5.15鄰苯二甲酸內(nèi)標(biāo)中間液（200mg/L）：取5mL鄰苯二甲酸儲(chǔ)備液（5.13）于25mL容量瓶中，用甲醇定容。5.16系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取2.0mL對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.14）于6個(gè)50mL容量瓶中，用水定容，對(duì)苯二甲酸的濃度依次為0.0mg/L，0.8mg/L，1.6mg/L，4.0mg/L，8.0mg/L，16.0mg/L；內(nèi)標(biāo)濃度均為8.0mg/L。采用同樣方式用乙酸溶液配制同樣系列的對(duì)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。6.6水系微孔濾膜：0.45μm。6.7浸泡模具。2DB13/T2190.7—20157試驗(yàn)方法7.1遷移實(shí)驗(yàn)裁剪10cm×10cm的樣品于浸泡模具中，以接觸面積每平方厘米2mL計(jì)算加入浸泡液（即200mL）。60℃恒溫浸泡2h。浸泡液分別為蒸餾水和乙酸溶液（5.4）。平行制樣兩份。7.2試樣溶液的制備取適量遷移實(shí)驗(yàn)中得到的水環(huán)境模擬物，過0.45μm濾膜后供高效液相色譜分析。7.3空白試液的制備按照7.2的操作處理未與塑料接觸的水環(huán)境模擬物。8測(cè)定8.1色譜條件應(yīng)滿足以下條件：a)色譜柱：ODS柱，250mm（長(zhǎng)）4.6mm（i.d），粒徑5μm，或等效色譜柱；b)流速：1.0mL/min；c)進(jìn)樣量：10μL；d)檢測(cè)波長(zhǎng)：242nm；e)柱溫：室溫。按照8.1所列測(cè)定條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.16）進(jìn)行檢測(cè)。以模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)苯二甲酸濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積的為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見附錄A。9結(jié)果計(jì)算式中：M——水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸的遷移量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；C——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸的濃度，μg/mL；V——遷移實(shí)驗(yàn)中水環(huán)境模擬物的體積，mL；A——遷移實(shí)驗(yàn)中樣品與水環(huán)境模擬物接觸的表面積，單位為平方分米（dm2）。此處假設(shè)遷移量（以“mg/dm2”表示）是獨(dú)立于表面積-體積比的。計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。10允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10％