甲酸安全操作規程

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安全操作規程

第一節甲酸裝置開停車規程

1崗位操作人員必需熟悉本崗的工藝流程、設備結構、性能，物料的物理、

化學性質，以及生產反應原理,掌握對物料的安全防護措施。

2崗位操作人員必需通過培訓，考核及格后方能持證上崗頂崗操作。

3崗位操作人員應嚴格執行崗位操作法和各項規章制度,工藝指標未經公司同

意,不得任意改變。

4開車方案

4.1開車前的準備工作

4.1.1試漏前的準備工作

4.1.1.1所有項目全部完工，交出檢修的設備全部交回

4.1.1.2填寫送電申請單，聯系電工送上裝置內泵的電源

4.1.1.3按工藝流程全面檢查各崗位設備、管線、閥門、法蘭、安全閥、現

場儀表、液面計等是否完好,是否符合工藝要求。如有問題要及時聯系處置以到

達要求

4.2開車及準備

4.2.1開車條件的準備

4.2?I?I確認因檢修所加的盲極已全部拆除。

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4-2-I-2確認儀表的一次表、測量元件、調節閥全部具備投用條件。

4-2-1-3確認機泵潤滑正常，轉動靈活，密封良好，冷卻水正常，具備投用條

件。

4-2-I-4確認電機檢修完畢，安裝就位,，試轉正常，電機電已送上。.

4?2?1?5檢查公用工程各項條件是否符合開車要求，水、電、氣已進人裝置,

參數符合工藝要求。其中冷卻水已進入設備正常循環,溫度符合使用條件。

4-2-I-6分析儀器已調試完畢,具備做樣條件。

4-2-1-7現場消防器材，防護用具，工器具齊全好用，現場消防蒸汽膠管接好,

安全閥定壓無誤，安裝就位。

4?2?1?8現場各類動火工作已全部結束。

4-2-1-9現場衛生清理，道路暢通，符合“一平、二凈、三見、四無、五不

缺”的標準。

4.2.2開車

4.2.2.1酸化釜開車

4.2.2.1.1首次開車應將酸化尾氣吸收缸補水至正常水位（約1/3）,如不是首次開

車應分析1#吸收缸的酸含量。當酸含量高于65%時應及時放出，再將2#吸收

缸的水放入1#吸收缸，將3#吸收缸的水放入2#吸收缸，再補新鮮水進入3#吸

收缸。

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4.2.2.1.2啟動酸化水沖泵的水泵,將真空送入酸化釜。

4.2.2.1.3在二人的配合下，將硫酸從大儲槽用液下泵抽入硫酸高位槽，在抽硫酸

時,必需一人看泵,一人觀察高位槽刻度，千萬不要將高位槽加酸過滿。

4.221.4若首次開車，應向酸化釜補加濃度大于75%的甲酸4?6桶(100?150kg)

和50?80kg芒硝作低料，待攪拌均勻后再投料，假如攪拌葉攪不到底料，應增加

底料量。

4.2.2.1.5逐步向酸化釜加甲酸鈉，大塊的甲酸鈉要粉碎，以免影響反應。每投

100kg甲酸鈉只能投60?65kg硫酸,加硫酸速度以釜溫不超過55℃為宜，最好酸

化釜溫度控制在45℃以下，酸化釜沒有裝溫度計，可憑經驗觀察釜內甲酸霧氣的

大小決定投甲酸鈉和硫酸速度，一般能看到釜內物料，若看不到釜內情況，說明投

料速度太快。

4.2.2.1.6甲酸鈉控制在5.5~6.0小時投完，投完甲酸鈉后將剩余約100?150kg

硫酸補完。硫酸一般6?7小時加完,釜內溫度可由加酸速度和冷卻水的開量協調

控制。

4.2.2.1.7為了節省用水，投完硫酸10?20分鐘后可以關閉冷卻水。

4.2.2,1.8投完硫酸反應45分鐘后取樣作中控分析，保證酸化液中硫酸絕對不能

過量。甲酸鈉過量應小于0.2%，當中控分析補酸補鈉量超過10kg時，補料反應

10分鐘后應取樣作二次中控分析。

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4.2.2.1.9反應好的物料繼續攪拌，待蒸播通知下料后，停攪拌放料，若底閥阻塞可

用鐵棒通一通。

422.1.10每次下料時，除作停電準備外，應留夠底料，以利下批反應。留底料量

視酸化釜大小而定。升酸化釜底料不低于300kg,3000升酸化釜底料不少于

600kgo

4.2.2.1.11酸化水沖泵可在投完硫酸10~20分鐘停止，以利節電。

422.1.12當酸化尾氣水吸收酸濃度高于65%應及時放出，供酸化稀釋用或直接

放入凈化釜,3#吸收缸酸濃度最好不要超過30%o

422.1.13前批甲酸濃度超過87%以上，可在蒸發初期后期向凈化釜，補加一定

量的水吸收稀酸，因為甲酸濃度高，揮發性較大,應控制蒸僧甲酸的濃度。

4.2.2.2酸化停車

4.2.2.2.1正常停車。

一般正常停車都有較充足的準備，停車的操作過程也較長。一般可按下列步

驟進行：

4.2.2.2.2接到停車通知后,應將底料放完，停攪拌,清掃現場。

4.2.2.2.3若需對酸化釜檢修或較長時間停車,應用清水清洗酸化釜2?3次。

4.2.2.3緊急停車

4.2.2,3.1在投料過程中忽然停電，應停加甲酸鈉和硫酸，當無法判定停電時間時,

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酸化釜內物料較稠，應補加2?3桶稀甲酸，用人工攪拌均勻后，每10分鐘盤車

2?3轉，以防沉底結塊。

4.2.2.3.2反應好物料忽然停電,應每15分鐘人工盤車2?3轉。

42233遇硫酸過量而造成釜內結塊而電機跳閘停車，應向釜內補加3?4桶稀甲

酸,人工盤動攪拌電機。

4.2.2.3.4當中控分析硫酸嚴重欠量時，必需謹慎補加硫酸，因為反應釜夾套穿孔

而水進入反應釜,造成中控分析失靈,遇這種情況應及時通知技術人員處置。

4.2.2.4蒸發開車

4.2.2.4.1檢查所屬設備是否正常，潤滑油是否到位。

422.4.2檢查蒸發水吸收的刻度是否正常，低于1/3旱應補滿，高于2/3時應放

出，一吸水吸收酸量＞65%應放出，將二吸水吸收放入一級，將三吸水吸收放入二

級,再三補水。

422.4.3用于或加力桿對蒸發器盤車2—3圈，無異常情況即可開車。若為首次

開車應向釜內投芒硝600—800kg,可以防止底閥泄漏，也可采納多次少量放料方

式防止底閥泄漏。

422.4.4首次開車應向凈化釜加及格甲酸200kg和甲鈉20kgo

422.4.5開啟蒸發零點真空泵,將零點空送入蒸發器。

4.2.2A6啟動蒸發器的電機,讓蒸發器空轉,并開蒸發汽閥。

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4.2,2.5開車操作

4.2.2,5.1當接到酸化崗位可以下料的通知時，在酸化崗位人員配合下，開酸化釜

下料閥，將酸化釜內物料放入蒸發器，關閉底閥。凈化釜低于1/3時，應補稀酸,

當凈化V液位高于2/3時,應開蒸汽蒸凈化釜。

42252為了保證蒸發器溫度不超過150℃,應保證蒸汽壓力在0.4?0.45mp。,

不得高于0.5mpQo

42253要時常觀察凈化釜的液位，當液位低于是1/3時應開冷卻水，當液位高

于2/3時應開蒸汽，力求控制液位穩定。液位太低，甲酸蒸汽在凈化釜內停留時

間短，氯離子超標；液位太高，釜內凈化物會隨甲酸蒸汽沖入氣相管，甲酸產品帶

顏色并且殘渣超標。

4.2.2.5.4當凈化釜內粘度增加，凈化氯根效果下降時，應將凈化釜內物料放出，作

酸化釜底料用。凈化釜放凈后，應按開車準備三四操作，一般情況下半個月更換

一次凈化釜物料。

42255每半小時記錄一次出酸量和檢查設備是否正常，并隨時檢查甲酸冷凝器

水溫,水溫過高會影響甲酸的收率。甲酸冷凝出水量不得高于50℃o

42256根據出酸量和經驗，當芒硝中含甲酸量＜0.1%時,即可結束蒸播。

42257停蒸發器攪拌、停真空，開蒸發器排芒硝底閥，先用鐵棒把排芒硝孔通

穿,再開攪拌排芒硝,芒硝未排盡會增加攪拌負荷。

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42258打開甲酸受槽的放空閥，將甲酸按濃度的等級放入相應的甲酸儲槽。

4.2.2.5.9按開車準備之二條，對水吸收作檢查或放稀酸，蒸發吸收稀甲酸可直接

用于配酸。

422.6停車（緊急停車）操作

4.2.2,6.1遇停電停車，應關蒸發器的蒸汽，待來電后，開蒸汽10分鐘再盤車開

車。

4.2.2.6.2若需對蒸發器檢修或長時間停車，應盡可能排盡芒硝，再用水沖洗蒸發

器。

42263遇長時間停車，應將酸化底閥的旋塞取出，涂上黃油后插入閥內，以防銹

死旋不動。

.5事故狀態處置

生產過程中，各工藝指標均應按規定指標進行控制，因儀表失靈或調節不及時

造成控制指標偏差超過規定的上下限時，相關儀表會發出報警，以提醒操作人員

及時調節，以防超溫、超壓等事故發生。此外，本崗位的物料性質為腐蝕、易

燃、易爆。所以，在操作過程中，穿戴好勞動保護用品，增強巡回檢查，以防泄

漏。

盡管本裝置裝有許多監護設施，但在生產過程中，依舊可能閃現各種事故口某

些事故的發生，需要立即進行事故停車處置。某些事故的發生不需要停車或需部

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分單元停車處置。

常見的事故有物料泄漏、火災、設備故障。發生事故后判定要正確，行動要

果斷,要防止二次事故的發生。

5.1物料泄漏

5.1.1當現場可燃氣體報警器報警,應根據報警區域確定泄漏部分。

5.1.2停止現場一切用火工作,嚴禁一切機動車輛通行。

5.1.3根據泄漏情況，決定停車范圍，假如為泵泄漏，應在蒸汽稀釋保護下切換備

用泵，關泄漏泵出、入口閥，并倒空。

5.1.4當泄漏較大，需停車處置時,應及時匯報車間，通知調度。

5.1.5切斷泄漏的管線、管件或設備的物料來源。.

5.1.6倒空泄漏管線,管件或設備內的物料。

5.1.7在處置泄漏事故中要使用防爆工具，，防止工作中產生火花而發生火災。

5.1.8事故消除后，要盡快恢復生產。

5.2火災

5.2.1由于現場物料泄漏未發明同時進行用火工作可能泄漏物料溫度高而自燃等

均可能發生火災事故。

5.2.2對小范圍火災,應迅速切斷可燃物來源,使用干粉滅火器在著火點的撲救。

523對大面積火災，應立即向消防隊報警，并匯報車間、調度室，同時進行緊急

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停車,一面撲救,一面用水幕保護四面設備不使火災擴大。

524積極組織火災部位的物料疏散，液體物料送到安全容器中，氣體物料盡量排

火，對于氣、液物料均倒空的著火壓力容器，應向容器內通蒸汽或氮氣保護，以免

容器進入空氣,形成爆炸混合物。

6安全生產注意事項

6.1進入裝置和在裝置區從事生產土作,應按規定著裝，穿戴好規定的勞保品。

6.2嚴禁用鐵質的器件敲打設備、管線，嚴禁穿釘子鞋進入裝置。

6.3設備、管線嚴禁超溫、超壓、超負荷運行。

6.4硫酸、甲酸是強腐蝕性物品，工作中要穿戴好防護用品。

6.5生產中嚴格控制反應器的反應溫度、壓力，以防超標造成事故。

6.6崗位所有機泵開車前必需盤車。

6.7崗位之間要加強聯系，接送物料要注意液面變化，防止超收、超壓和閃現意外

事故。

6.8生產現場不答應隨便排放物料,開停車的排放必需排到放空管網。

6.9冬季防凍防凝措施要周密，不許凍壞設備、閥門、管線、儀表等，以免造成

跑料事故。

6.10設備內進人檢修時，應嚴格執行《進入受限空間作業安全管理規定》。

6.11操作人員必需會使用裝置配備的消防器材和氣防器材。

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第二節工藝技術規程

一、概述

本工藝是將硫酸和甲酸鈉按一定比例投入酸化釜中，在真空狀態下，生成的

甲酸蒸汽經干燥、凈化、冷凝、調配后得到及格甲酸，包裝出廠外銷，酸化尾氣

經水吸收后外排，芒硝由蒸發器排除包裝外銷。

二、產品性質及執行標準

1、產品性質

甲酸formicodd,最簡單的綾酸，分子式HCOOH。因最早由蒸僧赤蟻獲得,

又稱蟻酸。在自然界分布很廣，常以游離狀態存在。甲酸的性質與其它竣酸有所

差別。為有刺激臭味的無色液體，有很強的腐蝕性。熔點8.4七，沸點100.7℃,相

對密度1.220(20/4℃)。能與水、乙醇、乙醛混溶。甲酸的竣基直接與氫原

子相連，既可看成是一種竣酸，又可看成是一種羥基醛，同時有竣酸和醛的某些性

質，例如，甲酸的酸性比同系列中其它酸的酸性強，能生成鹽和酯；此外與醛相似

具有還原性。甲酸不很穩定，較易脫竣，加熱至160℃即分解成二氧化碳和氫；甲

酸與濃硫酸共熱，則分解成一氧化碳和水。實驗室常見此法來制備少量高純度的

一氧化碳。

甲酸的工業制法是用粉狀的氫氧化鈉與一氧化碳在120?130℃和6?8大氣壓

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下反應，首先生成甲酸鈉，然后將干燥的甲酸鈉加到濃硫酸中，經減壓蒸播即得甲

酸。甲酸廣泛用于染料和制革工業，也是常見的消毒劑和防腐劑，還可作橡膠膠

漿的凝結劑，以及用于制藥和有機合成。

2、執行標準見表

（執行標準：GB/T2093-93）

項目指標

優等品一級品及格品

色度（幻一鉆）號，〈1020

甲酸含量，％,2、90.085.085.0

稀釋試驗（酸+水=1+3）不渾濁及格

氯化物（以cl計）％,〈0.0030.0050.020

磷酸鹽（以S04計），％、<0.0010.0020.050

鐵含量％,<'0.00010.00050.0010

蒸發殘渣％,'〈0.0060.0200.080

三、原輔材料性質及要求

我公司使用的原料主要為硫酸、甲酸鈉等。

1、硫酸

⑴性質

常溫、常壓下是一種無色、透明、無臭的油狀液體，呈強酸性，市售的工業硫

酸為無色至微黃色，甚至紅棕色。相對密度：98%硫酸為1.8365（20℃）,93%硫

酸為1.8276（20℃）。熔點10.35℃。沸點338℃。有很強的吸水能力，與水可以

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按差別比例混合，并放出大量的熱。為無機強酸，腐蝕性很強，化學性很活潑。

幾乎能與所有金屬及其氧化物、氫氧化物瓜生成硫酸鹽，還能和其它無機酸的鹽

類作用。

硫酸是基本化學工業中重要產品之一。它不僅作為許多化工產品的原料，并且

還廣泛地應用于其它的國民經濟部門。它的應用范圍日益擴大，需要數量日益增

加。茲將硫酸在國民經濟中的作用分述如下：

⑴為農業生產服務

(i)用于肥料的生產硫酸錢(俗稱硫錢或肥田粉)和過磷酸鈣(俗稱過磷酸石灰或普

鈣)這兩種化肥的生產都要消耗大量的硫酸。

(ii)用于農藥的生產許多農藥都要以硫酸為原料如硫酸銅、硫酸鋅可作植物的殺

菌劑,硫酸鉉可作殺鼠劑,硫酸亞鐵、硫酸銅可作除莠劑。

⑵為工業生產服務

(i)用于冶金工業和金屬加工在冶金工業部門，特別是有色金屬的生產過程需要使

用硫酸。例如用電解法精煉銅、鋅、鎘、鎮時，電解液就需要使用硫酸，某些

貴金屬的精煉，也需要硫酸來溶解去夾雜的其它金屬。在鋼鐵工業中進行冷軋、

冷拔及沖壓加工之前,都必需用硫酸清除鋼鐵表面的氧化鐵。在軋制薄板、冷拔

無縫鋼管和其它質量要求較高的鋼材，都必需每軋一次用硫酸洗滌一次。此外,

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有縫鋼管、薄鐵皮、鐵絲等在進行鍍鋅之前，都要通過用硫酸進行酸洗手續。

在某些金屬機械加工過程中，例如鍍銀、鍍銘等金屬制件，也需用硫酸來洗凈表

面的銹。

(ii)用于石油工業汽油、潤滑油等石油產品的生產過程中，都需要濃硫酸精煉，以

除去其中的含硫化合物和不飽和碳氫化合物

你)用于其它化工生產和其它工業部門許多化工生產都需要使用硫酸。

⑶對解決人民“穿”與“用”等問題所起的作用

(i)用于化學纖維的生產為人民所熟悉的粘膠絲，它需要使用硫酸、硫酸鋅、硫酸

鈉的混合液作為粘膠抽絲的凝固浴。

(ii)用于化學纖維以外的高分子化合物生產塑料等高分子化合物，在國民經濟中越

來越占有重要的地位。

你)用于染料工業幾乎沒有一種染料(或其中間體)的制備不需使用硫酸。偶氮染

料中間體的制備需要進行磺化反應，苯胺染料中間體的制備需要進行硝化反應,

兩者都需使用大量濃硫酸或發煙硫酸。所以有些染料廠就設有硫酸車間，以配合

而1=1=1支11II。

(iv)用于日用品的生產生產合成洗滌劑需要用發煙硫酸和濃硫酸。塑料的增塑劑

(如苯二甲酸酊和苯二甲酸酯)、賽璐珞制品所需的原料硝化棉,都需要硫酸來制

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備。玻璃紙、羊皮紙的制造，也需要使用硫酸。此外，紡織印染工業、搪瓷工

業、小五金工業、肥皂工業、人造香料工業等生產部門，也都需要使用硫酸。

M用于制藥工業磺胺藥物的制備過程中的磺化反應，強力殺菌劑吠喃西林的制備

過程中的硝化反應，都需用硫酸。此外，許多抗生素的制備，常見藥物如阿斯匹

林、咖啡因、維生素B2、B12及維生素C、某些激素、異煙陰、紅汞、糖精

等的制備,無不需用硫酸。

⑷對鞏固國防方面所起的作用

某些國家硫酸工業的發展，曾經是和軍用炸藥的生產緊密連結在一起的。無論軍

用炸藥(發射藥、爆炸藥)或工業炸藥，大都是以硝基化物或硝酸酯為其主要成

分。主要的有硝化棉、三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油、苦味酸等。雖然這些化

合物的制備是依靠硝酸，但同時必需使用濃硫酸或發煙硫酸。

⑸與原子能工業及火箭技術的關系

原子反應堆用的核燃料的生產，反應堆用的鈦、鋁等合金材料的制備，以及用于

制造火箭、超聲速噴氣飛機和人造衛星的材料的鈦合金，都和硫酸有直接或間接

的關系。從硼砂制備硼烷的過程需要多量硫酸。硼烷的衍生物是最重要的一種

高能燃料。硼烷又用做制備硼氫化鈾用來分離鈾"5的一種原料。

(2)質量指標

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硫酸應符合GB/T534-標準

項目指標

優等品-i級品及格品

硫酸質量分數%,三92.5或98.0

灰分質量分數％,<0.020.030.05

鐵質量分數%,0.0050.010

透明度/mm,?8050

色度/ml,<2.02.0

2、甲酸鈉

性質：白色粉末，有吸水性，有輕微的甲酸氣味，溶于水和甘油，微溶于乙醇,

不溶于乙酸。分子式為CH2Na,堆積密度1.919g/OTP,熔點253C。

四、工藝過程說明

1、工藝流程

硫酸與甲酸鈉發生置換反應，生產工藝流程如下：

(-)烘干工序:

由于原料甲酸鈉易吸濕，在進入酸化釜前必需烘干。為此，將甲酸鈉投入烘

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干器，在攪拌條件下進行烘干。其熱源加熱導熱油爐內導熱油通入烘干器的夾套

對原料進行加熱烘干。

(二)酸化工序：

(1)任務：

酸化崗位的目的是將酸化釜內甲酸鈉，在小于60℃的條件下與濃硫酸反應生

成甲酸和硫酸鈉。

(2)生產原理：

主反應:2HCOONa+H2SO4(濃)=2HCOOH+Nc12so4

副反應：2NQCI+H2SO4=Na2SO4+2Hdl

2NaCI+H2SO4=Na2SO4+2H2O

Nd2co3+H2$C)4=Nd2s^4+CO2+2H2。

C(CH2OH)4+H2so4=(CH2OH)3CCH20so4+H2O

0II

C(CH2OH)4+HCOOFT(CH2OH^eCH。LH+H2O

(說明：合成法甲酸鈉帶有NQOH、NaCkNQ2CO3；季戊四醇和新戊二醇

帶有NQ。、一“一醺和新戊二醇等雜質)

硫酸.

HCOOH---------eo4H2O

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（3）工藝控制指標：

1、根據甲酸鈉含量和經驗決定硫酸的投料量

衡陽三化甲鈉：

甲鈉：H2so4=1000：650-670

山東淄博甲鈉（新戊二醇副產）：

干燥后甲鈉：H2so4=1000：675-695

吉化四醇甲鈉：

甲鈉：H2so4=1000：640-660

以上比例供參考。每種甲鈉的投料比要根據中控分析結果而決定，并隨時正

投料比。在沒有正確的投料比前，寧可投料為$。4欠量,不可硫酸過量。

2、投料后中控分析不答應硫酸過量，但也要保證甲鈉過量小于0.2%。因

為酸化釜內硫酸過量1kg,會導致分解5?20kg以上的甲酸；反應甲鈉過量1kg,

會造成蒸發甲酸速度慢,也會造成有2—5kg甲酸蒸發不出而殘留在芒硝中。

3、在分析結果判定補硫酸和甲鈉超過10kg時，在補料30分鐘以后要作二

次分析驗證補料的正確性。

4、在投料過程中反應釜內溫度始終不得超過60℃,最好是控制在45℃,當

酸化釜沒有裝溫度計時，應隨時觀察釜內不產生較大的甲酸霧氣為準。

5、投一釜料（以1400kg甲鈉為準）控制甲鈉投料時間5.5?6.0hr,硫酸投料

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時間在6.0~7.0小時。取樣分析距投完硫酸時間不得小于45分鐘。

(三)蒸發工序：

(1)、任務

將酸化液在蒸發器經減壓蒸發使甲酸和芒硝分離、甲酸蒸汽經凈化后

冷卻成液體甲酸,尾氣經水吸收制得稀酸。

(2)、生產原理

蒸發是利用甲酸的沸點低將其在減壓條件下和芒硝分離。

凈化原理：

HCOONa+HC1-----RCOOH+NaCI

(3)、工藝控制指標

1、HCOOH含量＞85%;CY0.005%

2、芒硝含酸量40.1%

3、蒸汽壓力：44.5kg/cm2

4、蒸發釜電機電流《額定電流32A

電機溫度445℃

五、化工設備

本企業所使用的主要化工設備及規格:

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序號設備名稱規格型號單位數量材質備注

1酸化釜3000L,15KW臺4搪瓷帶夾套，攪拌機

2蒸發器2200*3000JNSM15KW臺4搪瓷帶夾套，攪拌機

3凈化器500L臺2搪瓷

4冷凝槽2500*1500*1200臺1碳鋼

5成品槽3000*3000臺2碳鋼

6烘干釜1500*3000臺3碳鋼

7硫酸泵3KW臺2聚四氟

8真空泵3KW臺2

六、安全技術要求

我公司甲酸裝置，是以甲酸鈉和硫酸為原料生產甲酸的生產裝置。具有腐蝕

性強、可燃可爆的特點，為規范職工在生產過程的操作行為，控制各類事故發生,

確保企業的安全生產，根據國家相關安全生產的方針和規定，結合我公司實際情

況制訂了七項安全技術規程：

1、《化工操作工安全技術規程》

2、《分析化驗工安全技術規程》

3、《維修工安全技術規程》

4、《抽堵盲板安全技術規程》，

5、《動火作業安全技術規程》

6、《罐內作業安全技術規程》

7、《塑料焊接安全技術規程》

各級人員均要嚴格執行安全技術規程，管理人員不得違章指揮，操作人員不

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得違章操作,化驗人員要確保化驗數據正確，保全人員不得違章檢修與維修。

第三節甲醛生產裝置安全技術規程

第一部分編寫說明

1.1本規程編寫依據：

《中華人民共和國安全生產法》（中華人民共和國主席令第70號）

《中華人民共和國職業病防治法》（中華人民共和國主席令第60號）

《中華人民共和國消防法》（中華人民共和國主席令第83號）

《危險化學品安全管理條例》（國務院令第344號）

《使用有毒物品作業場所勞動保護條例》（國務院第352號）

《特種設備安全監察條例》（國務院第373號）

《危險化學品名錄》（國家安全生產監督管理局公告第I號）

《劇毒化學品目錄》（國家安全生產監督管理局等8部門公告第2號）

《化學品安全技術說明書編寫規范》（GB16483）

《重大危險源辨識））（GB18218）

《建筑設計防火規范））（GBJ16）

《石油化工企業設計防火規范））（GB50160）

《常見化學危險品貯存通則》（GB15603）

《原油和天然氣工程設計防火規范》（GB50183）

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1-2解釋

本安全技術規程由山東瑜臻工貿有限公司編寫，其解釋權歸山東瑜臻工貿有限公

司。

1.3概況及工藝說明

1.3?1概況

山東瑜臻工貿有限公司是一民營企業，初建于3月份。該廠位于敬仲工業園內，

占地面積30000肝。

公司主要生產甲酸等，年生產能力為甲酸噸，職工35人。其中車間人員為24人,

管理及勤雜人員11人。

1-3-2工藝說明

本裝置采納甲酸鈉和硫酸發生置換反應生產甲酸，工藝過程如下：

硫酸經硫酸泵從硫酸貯槽輸送到硫酸計量槽，計量槽內的硫酸也分批加入酸

化釜，甲酸鈉經烘干器烘干后放入酸化釜，每10分鐘放入一袋，每批放入量L2?

1.5噸。甲酸鈉與硫酸在酸化釜內進行置換反應，且為放熱反應，所以在反應前向

酸化釜夾套內通入冷卻水，控制反應溫度50?53C。反應時啟動攪拌，使其充足

反應。在真空條件下進行，時間約為7小時。經取樣分析及格后，把物料放入蒸

發器中，在攪拌條件下，向蒸發器夾套通入0.3?0.5MPQ蒸汽加熱，蒸發出的甲

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酸蒸汽隨真空抽入凈化罐，在凈化罐內再次加熱，加熱后甲酸被抽入冷凝器，經冷

卻水冷凝成液體，抽入甲酸成品罐，經調配罐調配成85%以上濃度的商品甲酸，系

統的真空由水真空泵出口壓力控制，系統尾氣抽入水槽被水吸收。

在蒸發器中的甲酸加熱成蒸汽被蒸發，剩余芒硝排出蒸發器。

1.4崗位設置

本裝置分烘干崗位、酸化崗位和蒸發崗位。

第二部分化工操作安全技術規程

2.1烘干崗位

1、負責本裝置的正常、連續、安全運行，必需嚴格遵守以崗位責任制為中心的

各項規章制度，持“安全作業證”上崗操作。

2、崗位所轄的設備、管道、容器及安全附件應保持完好，杜絕跑、冒、滴、

漏現象。

3、本崗位是整個生產的重要崗位，所以要求崗位人員謹慎操作，果斷不答應操作

失誤。

4、投料前應全面檢查所有閥門、機泵等有無泄漏,與鍋爐聯系溫度的需求量。

5、投料前要精心計算投料量，嚴格控制溫度、工藝指標，確保產品的質量及格。

6、根據本崗位的設備運行檢查、維護、保養、定期加油，保證設備完好率在

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98%以上。

7、工作時間一定注意安全，集中精力，精心操作,嚴格巡回檢查,發明不正常現象

及時消除或通知相關人員處置,確保安全順利運行。

2.2酸化崗位

1、操作工在操作時，必需嚴格遵守以崗位責任制為中心的各項規章制度，持

“安全作業證”上崗操作。

2、崗位所轄的設備、管道、容器及安全附件應保持完好，杜絕跑、冒、滴、

漏現象。

3、本崗位的性質是連續性生產，所以要求操作工要精心操作，搞好協調，保證生

產的連續性進行。

4、開工前先具體檢查所有設備是否處于完好狀態，然后開始投料運行。運行中

嚴密監控液位、溫度、投料比，具體填寫好記錄。

5、上班時間要做到安全第一，嚴禁酒后上崗，明確本崗位的有毒、有害介質，佩

戴好必要的防護工具，上下樓梯、登高作業一定要謹慎小心，確保人身安

全。

6、按時對本崗位的設備進行維修保養,定期檢查。

7、與其它崗位的操作工搞好配合，上班時間精心操作，嚴格巡回檢查，發明不正

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常現象及時處置或上報,確保安全生產的連續進行。

2.3蒸發崗位

1、開車前檢查防護裝置和安全附件，應處于完好狀態，檢查潤滑油情況，并轉動

真空泵數圈，檢查有無異常。

2、上班時穿戴好勞動保護用品，檢查設備是否正常。

3、檢查蒸發水吸收的刻度是否正常，如低于1/3時應補水,高于2/3應放出，一級

水吸收酸量＞65%應放出，將二級水吸收放入一級,將三級水吸收放入二級，

再給三級補水。

4、蒸發器開車時用加力桿盤車2?3轉,無異常情況即可開車;若為首次開車,應

向釜內投芒硝600?800KG,可以防止底閥泄漏。

5、首次開車應向釜內加及格甲酸200KG和甲酸鈉20KG。

6、開啟蒸發真空泵,將真空送入蒸發器。

7、啟動蒸發器電機,讓蒸發器空轉，并開蒸發器加熱。

2.4在生產中發生甲酸及硫酸大面積泄漏，硫酸罐為地下儲罐，泄漏后在地下槽

內，對人員及環境影響小，甲酸釜體及附件破裂大量泄漏，由火災爆炸肯時必需采

納下列措施:

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⑴立即匯報公司應急指揮小組,通知消防醫院等相關部門。

⑵穿戴好防護用品，隔離式防毒面具,組織無關人員迅速撤離至安全區域。

⑶切斷事故源,按事故預案采納緊急處置。

⑷能泄壓的釜管線進行泄壓、降溫。.

⑸當有人受傷時采納搶救措施并送醫院搶救。

⑹給相關人員提供事故現場情況積極協助處置事故。

第三部分分析化驗安全技術規程

I、從事分析化驗人員必需熟悉所用設備儀器的性能，熟練掌握操作規程和安

全規程，持證上崗。

2、化驗室內要配備必要的消防器材和防毒面具。每個化驗員必需熟悉消

防器材的使用方法和注意事項。

3、到現場取樣時要穿戴好工作服和必要的防護用品。

4、化驗室內要常常保持衛生、試劑、藥品分類排放。

5、易燃易爆品應遠昌明火和熱源。

6、易揮發的有毒試劑操作時應在通風櫥內進行，分析人員應大部分在通風

柜外，以免引起中毒。

7、所有試劑樣品必需明確貼上標簽，特殊試劑應標明“有毒”、“易燃

易爆”標記。

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8、吸收試劑時應使用橡皮吸球或吸管。

9、稀釋濃硫酸時應將酸倒入水中，嚴禁將水倒入酸中，使用酸堿操作時，嚴

格按酸堿規程執行。

10、氣鋼瓶要妥善保管,遠離明火和熱源，防止陽光暴曬，搬運使用氣瓶嚴禁

碰撞。

11、分析工取樣要遵守國家標準的相關規定，并注意遵守生產車間的相關安

全規定。

第四部分維修安全技術規程

4.1基本要求

I、工作前要檢查工具是否完好，工具不許放在工作物和機器上面。

2、撥螺絲時要對角把，并檢查板子和螺絲是否損壞，活板子上要加套管時，扳動

不可用力過猛，防止板子滑脫和扳壞螺絲。

3、檢修運轉設備時,要先切斷電源,掛牌提醒檢修完要安裝好安全裝置。

4、檢修帶壓物料設備管線時，必需事先切斷物料并卸壓，嚴禁帶壓拆卸設備管線,

以防物料噴出發生事故。

5、檢修酸堿設備或毒性大的物料機泵，要配帶好合適的防護用品，現場要通風良

好,拆卸螺栓時,面部不要正對法蘭口。

6、檢修高溫設備時,要待溫度降下后方可進行。

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7、用梯子登高作業要有防滑措施，梯子斜度以60為宜，上下梯子要檢查是否牢

靠，下面要有人扶持，人字梯中要有堅固的牽繩拉住。作業時要系好安全帶，戴好

安全帽。

8、割鋸管件時,在將要鋸斷時,要注意其安全著落,工作時要防止割鋸傷手，管子

套絲時，不許用平口鉗。

4.2電焊作業：

1、工作前要戴好防護用品，檢查電焊機的接線，電閘及接地線是否良好，焊接電

壓與電源電壓是否相符。

2、電焊機嚴禁放在有易燃、易爆氣體或雨淋潮濕的地方，如因工作需要必需采

納防濕與絕緣措施。

3、電焊機設有專用接線開關，不得直接接于電源上，或一個開關控制兩臺電焊機,

電焊機手柄要用絕緣耐熱材料制成，防止觸電。

4、電焊機的配電線必需用膠皮線，應由電氣人員負責，焊接結束后不得將焊把與

地線放在同一導電物體上。

5、化工生產區動火時，嚴格執行動火規定，工作中要注意電焊機的溫度，不宜過

高，電焊機的地線不許搭在易燃易爆的管道上。

6、打焊縫藥皮和使用角向磨光機時，應戴好防護眼鏡，防止藥皮和沙粒甭入眼

內O

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4.3氣焊作業：

1、工作前穿戴好防護用品認真檢查所用工具，氧氣瓶和乙快氣瓶符合安全要求

方可操作。

2、化工區動火要嚴格執行相關動火安全規定。

3、乙煥瓶、氧氣瓶及橡膠軟管的接頭，閥門及緊固牢靠，不許有松動現象，氧氣

瓶及附件橡膠軟管工具上不準沾染油脂污垢。乙煥瓶、氧氣瓶要放到溫度合適

的地方，不得在陽光下暴曬。

4、氧氣瓶、乙快瓶必需在距離高溫或明火10m以上，如條件限制也不準少于

5m并采納隔離措施。

5、不得焊接切割帶壓管線、設備。

6、設備管道凍結時，嚴禁用火烤氧氣或管道，要用40℃溫水融化乙煥閥，回火防

止閥及管道可用熱水或蒸汽加熱解凍。

7、乙快瓶使用時只能直立，不能橫躺、臥放，以防止丙酮流出引起燃燒爆炸。

8、焊接場地應備有相應的消防器材,工作完畢要擰上氣瓶安全帽。

9、氣瓶壓力表安全閥應按規定定期校驗和試驗。

第四節甲酸生產裝置化驗分析規程

一、原料分析

（一）硫酸原料

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I、外觀：常溫、常壓下是一種無色、透明、無臭的油狀液體，呈強酸性,

市售的工業硫酸為無色至微黃色,甚至紅棕色。

2、含量的測定：

2.1原理：以甲基紅一次甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液中和滴

定以測得硫酸含量。

2、2儀器與試劑

磨口玻璃瓶

錐形瓶

氫氧化鈉標準溶液,0.5mol/L

甲基紅-次甲基藍混合指示劑

2、3操作步驟

2.3.1用已稱量的帶磨口蓋的稱量瓶，稱取約0.7克試驗（正確至0.0001

克），小心移入盛有50毫升水的250毫升錐形瓶中冷卻至室溫,備用。

232將安靚瓶稱量（正確至0.0001克），然后在微火上烤熱球部，迅速將

球之毛細管插入試樣中，吸入0.4?0.7克試樣。

2.3.3立即用火焰將毛細管頂端燒結封閉，并用小火將毛細管外壁所沾的

酸液烤干，重新稱量。

234將已稱量的球瓶放入盛有100毫升水的具磨口賽的500毫升錐形瓶

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中，塞進瓶蓋，用力振搖以粉碎安靚球。

2.3.5繼續振搖直至霧狀氣體消失，打開瓶塞，用水清洗瓶塞，再將玻璃棒

輕輕壓碎毛細管，，用水沖洗瓶頸及玻璃棒,備用。

2.3.6于試液中加入2?3滴混合指示劑，用氫氧化鈉標志溶液滴定質溶液

呈灰綠色為終點。

2.3.7結果表示

硫酸質量分數w%按下式計算：

VcMz4000

w=*100%

m

V-消耗氫氧化鈉標準溶液的體積數值,單位為毫升

c-氫氧化鈉標準溶液的實際濃度,單位為摩爾每升

M-硫酸的摩爾質量,單位為克每摩爾（49.04）

m-試樣的質量,單位為克

3灰分的測定

3.1儀器

粕皿（石英皿、瓷皿），容量60?100毫升

高溫電爐：可控溫度800+50度

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3.2測定步驟

3.2.1將粕皿于高溫電爐內在800正負50范圍內灼燒15分鐘，置于干燥

器中，冷卻至室溫后稱量，正確至0.0001克。

322稱取20?50克試樣于粕皿中（正確至0.01克），在可調電爐上小心

加熱蒸發至干。

323移入高溫電爐內，在800正負50范圍內灼傷15分鐘，取出粕皿，置

于干燥器內，冷卻至室溫后稱量，正確至0.0001克。

3.2.4結果表示：

w=m/m0*100

m-灼燒后灰分的質量，克

m0-試樣質量，克

4鐵含量測定

4.1原理

試樣蒸干后，殘渣融解于鹽酸中，用鹽酸羥胺還原溶液中的鐵，在PH值

2?9條件下，二價鐵離子與鄰菲啰琳反應生成橙紅色絡和物，對此絡和物做吸光

度測定。

4.2試劑與材料

硫酸溶液

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鹽酸溶液

鹽酸羥胺溶液，10克每升

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,PH約為4.5

鄰菲啰琳溶液，稱取0.1克鄰菲啰琳于少量水中，加入0.5克鹽酸溶液，融

解后用水稀釋至100毫升，閉光保留。

鐵標準溶液，0.100克每升；稱取0.8635克硫酸鐵胺，溶解于200毫升水

中，移至1000毫升容量瓶,加5毫升鹽酸,用水稀釋至刻度。

4.3儀器

分光光度計

4.4步驟

4.4.1稱取10?20克試樣（正確至0.01克）置于50毫升燒杯中，在調溫

電爐上蒸發至干,冷卻，加2毫升鹽酸溶液和25毫升水,加熱溶解。

4.4.2移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻備用。

4.4.3取定量試液置入50毫升容量瓶。加水至約25毫升，加2.5毫升鹽

酸羥胺和5毫升緩沖溶液。

4.4.4、5分鐘后加5毫升鄰菲啰琳溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置

15?30分鐘，顯色。

4.4.5在510納米波長處，用1厘米比色皿，水為參比，將分光光度計的吸

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光度調零后,測出標準顯色溶液的吸光度。

446用同樣的步驟，同樣數量的試劑,不加試液作空白試驗。

447試液吸光度減去空白吸光度，為溶液吸光度。

4.4.8從標準曲線查的對應的鐵含量。

4.5結果表示：

w=m/m0*100

m-試液中含鐵的質量,克

m。-試液的質量，克

5色度測定

5.1原理:試液與標準色度液比較,色度不深于標準色度液。

5.2試劑與材料

氨水:密度為0.91g/cm3

硫化鈉溶液：20g/I

明膠溶液:10g/1

鉛標準溶液:0.1mg/ml,稱準0.1831g乙酸鉛,用水溶解,移入1000ml容

量瓶中，假如渾濁可加幾滴乙酸,然后加水稀釋至刻度。

5.3步驟

5.3.1于50毫升比色皿中加入20毫升試液。

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5.3.2另一只比色皿中依次加入10毫升水，3毫升明膠溶液，2?3滴氨

水,3毫升硫化鈉溶液,2毫升鉛標準溶液,再加水稀釋至20毫升。

5.3.3目視比較二管色度,試樣色度不深于標準色度為及格。

二、成品分析

1、外觀：目測。

2、技術指標

項目指標

優等品一級品及格品

色度（hazen單位，珀鉆號）1020

甲酸含量%90.085.085.0

稀釋試驗（酸+水=1+3）不渾濁及格

氯化物（以cl計）％0.0030.0050.020

硫酸鹽（以S04計）%0.0010.0020.050

鐵（以Fe計）%0.00010.00050.001

蒸發殘渣％0.0060.0200.080

3、含量的測定

3、1原理

以酚酥為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定。

3、2儀器、試劑和溶液

Q、一般實驗室儀器

"氫氧化鈉標準滴定溶液:c（NaOH）=0.5mol/L

c、酚酰指示液：10g/L

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3、3測定方法

3.3.1在100毫升磨口三角瓶中加20毫升無二氧化碳的水。

3.3.2用減量法稱取0.8—1克試樣，正確至0.0002克，并加入上述三角

瓶。

3.3.3滴加2?3滴酚酸指示液。

3.3.4用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淺粉色,30秒不退色即為終點。

3、4結果表述

以質量分數X表示的試樣甲酸含量：

X=(VC*0.04603/M)*100=VC*3.003/M

式中：V一滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL:■.

C一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L;o

M一甲酸試樣的質量,g

O.04603—與1.00mL氫氧化鈉標準溶液(C(NciOH)=1.000moI/L)

相當的以克表示的甲酸質量。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差

不得大于0.1%。

4、氯化物的測定

4.1原理：在硝酸酸性溶液中，試樣中的氯離子與硝酸銀生產氯化銀，與標

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準比濁液進行比濁。

4.2試劑與溶液

氯化鈉溶液

硝酸溶液：1+2(V+V)

硝酸銀溶液,50克每升

氯化物標準溶液,0.00001g/ml

4.3步驟

4.3.1取0.5毫升甲酸試樣，移入50毫升比色管中，加2毫升硝酸溶液，再

加水至25毫升，以此作為試液。

4.3.2取相鄰體積差為0.1毫升的氯化物標準溶液于一系列50毫升比色

管中，各加2毫升硝酸溶液,再加水至25毫升，以此作為標準比濁液。

4.3.3在裝有試液和標準比濁液的各比色管中，分別加入1毫升硝酸銀溶

液，放置5分鐘，進行軸向比濁。

4.3.4取5毫升甲酸試樣，移入50毫升比色管中，加2毫升硝酸溶液,再加

水至25毫升,放置5分鐘,與上述標準比濁液進行軸向比濁。

4.3.5結果表示

以質量百分數表示氯化物含量X2按下式計算：

x2=(V2*0.00001/5p-V3*0.00001/5p)*100

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v2——與試液濁度相同的標準比濁液中氯化物標準溶液體積,ml

V3——與試液濁度相同的標準比濁液中氯化物標準溶液體積,ml

P——甲酸密度g/cm3

0.00001——每毫升氯化物標準溶液含氯化物的質量,g

5、硫酸鹽的測定

5、I原理

試樣中加入碳酸鈉使甲酸中的硫酸根生成硫酸鹽，在鹽酸存在下加入氯化

鋼溶液生成硫酸鋼,與標準比濁液進行比濁。

5.2試劑與溶液

無水硫酸鈉

鹽酸溶液

氯化鋼溶液，100克每升

碳酸鈉溶液，100克每升

硫酸鹽標準溶液，1毫升溶液含有0.0001克硫酸根。

5.3分析步驟

5.3.1取10毫升甲酸試樣，放入蒸發皿中，加0.2毫升碳酸鈉溶液在水浴

中蒸發至干。

532蒸發皿中加1毫升鹽酸溶液使殘渣溶解，用適量水定量轉移于50毫

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升比色管中，再加水至25毫升，以此作為試液。

5.3.3取相鄰體積差0.1毫升的硫酸鹽標準溶液于一系列50毫升比色管

中，各加1毫升鹽酸溶液,再加水至25毫升，以此作為標準比濁液。

5.3.4在裝有試液和標準比濁液的各比色管中分別加入2毫升氯化鋼溶液,

搖勻，放置30分鐘,進行軸向比濁。

5.4結果表示：

硫酸鹽含量（質量百分數）X=V]*0.0001/V2P*100

V、——與試液相同的標準比濁液中硫酸鹽標準溶液的體積,ml

V2------試樣體積ml

P——甲酸密度,g/cm3

0.0001--每毫升硫酸鹽標準溶液含硫酸鹽的質量,g。

6、鐵的測定

6.1原理

用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵，在PH值2?9時，可與鄰菲

啰琳生成橙紅色絡和物，于分光光度計吸收波長510nm處測定吸光度。

6、2儀器與試劑

Q、721分光光度計。"分析天平。C、鹽酸,6N及3N溶液

ck氨水10%及2.5%e、硫酸f、冰乙酸

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g、乙酸鈉h、抗壞血酸,2%溶液is鄰菲啰琳,0.2%溶液

1、硫酸鐵胺匕鐵標準溶液，1毫升含有0.100毫克鐵。

6、3試驗步驟

6.3.1試液的制備

取20毫升甲酸試樣，放入100毫升蒸發皿中，在水浴上蒸干，加1毫升鹽

酸溶液（1+1）,洗入100毫升容量瓶。

632試劑空白制備

用制備試液的全部試劑和同樣用量制備試劑空白溶液,稀釋至同樣體積。

633取25毫升試液，置于100毫升燒杯