T/FSI039-2019

ICS71.080.70

G17

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSI039-2019

二氟乙酸乙酯

EthylDifluoracetate

2019-08-01發(fā)布2019-09-01實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

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二氟乙酸乙酯

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氟乙酸乙酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以四氟乙烯為原料合成的二氟乙酸乙酯。

CAS號(hào)：454-31-9

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：124.09（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5009.18-2003食品中氟的測(cè)定

GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾?費(fèi)休法

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T14827-1993有機(jī)化工產(chǎn)品酸度、堿度的測(cè)定方法容量法

3要求

3.1外觀：無色透明液體。

3.2二氟乙酸乙酯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。

1

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表1二氟乙酸乙酯的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

二氟乙酸乙酯，w/%≥99.599.0

二氟乙酸甲酯，w/%≤0.300.50

水分，w/%≤0.100.10

總酸度（以硫酸計(jì)），w/%≤0.100.10

氫氟酸，w/%≤0.0010.005

4試驗(yàn)方法

4.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的要求制備。

4.2外觀的測(cè)定

取50mL試樣于100mL無色透明比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。

4.3二氟乙酸乙酯及二氟乙酸甲酯含量的測(cè)定

4.3.1方法原理

試樣汽化后通過色譜柱，將各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以面積歸一化法計(jì)算各組分

含量。

4.3.2試劑

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.99%。

氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.99%。

空氣：經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。

4.3.3儀器

氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測(cè)器，性能符合GB/T9722的規(guī)定。

色譜工作站。

進(jìn)樣裝置：1μL進(jìn)樣針。

4.3.4色譜柱及色譜操作條件

本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2，典型色譜圖見附錄A。其他能達(dá)到同等分離程度的色

譜柱及色譜操作條件也可使用。

2

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表2色譜柱及色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱固定相5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷

色譜柱規(guī)格長(zhǎng)60m×柱內(nèi)徑0.53mm×膜厚3μm

柱溫/℃50℃保持2min，10℃/min升至250℃，保持2min

汽化室溫度/℃200

檢測(cè)器溫度/℃250

-1

載氣（N2）流速/（mL·min）5.0

氫氣流速/（mL·min-1）40

空氣流速/（mL·min-1）400

分流比50：1

進(jìn)樣量/μL0.2

4.3.5分析步驟

樣品測(cè)定

按照表2給出的色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取0.2μL試樣進(jìn)樣分析，測(cè)

量各組分峰面積，計(jì)算含量。

分析結(jié)果的表述

組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi，按式(1)計(jì)算:

Ai

wi100%……（1）

Ai

式中：

Ai——組分的峰面積數(shù)值；

Ai——試樣中各組分峰面積之和的數(shù)值。

4.3.6允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，二氟乙酸乙酯兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于

0.2%，二氟乙酸甲酯兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。

4.4水分的測(cè)定

按GB/T6283—2008中第8章的規(guī)定進(jìn)行，其中樣品取3g左右。

取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.01%。

4.5總酸度的測(cè)定

按GB/T14827-1993中3.2的規(guī)定進(jìn)行，具體操作步驟及結(jié)果表述如下：

4.5.1分析步驟

3

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稱取(1.5～2.0)g樣品（精確至0.0002g）于100mL錐形瓶中，加入50mL無水乙醇溶解，滴加3～

5滴溴甲酚綠-甲基紅溶液作指示劑，以氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液黃色消失，剛開始出現(xiàn)綠

色即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過程需在冰水浴中進(jìn)行，控制溶液溫度(0～10)℃。

4.5.2分析結(jié)果的表述

二氟乙酸乙酯總酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2（以硫酸計(jì)），按式（2）計(jì)算：

cVM

w2100%……（2）

21000m

式中：

V——試樣消耗的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸?乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——硫酸的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=98.078）。

4.5.3允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。

4.6氫氟酸含量測(cè)定

按GB/T5009.18-2003中第三法氟離子選擇電極法進(jìn)行。

4.6.1樣品處理

稱取約5g樣品（精確至0.0002g）于50mL容量瓶，加水定容，搖勻放置10min。取上層清液10.0mL

測(cè)定。

4.6.2分析結(jié)果表述

氫氟酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3，按式（3）計(jì)算：

AM50502

……（）

w36100%3

1010mM1

式中：

A——由校準(zhǔn)曲線表中查得的氟離子濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M1——氟離子的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=19）；

M2——氟化氫的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=20.01）。

4.6.3允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1出廠檢驗(yàn)

第3章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)合格后方可出廠。

5.2組批和抽樣規(guī)則

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以相同原料、相同工藝生產(chǎn)的質(zhì)量均勻的產(chǎn)品為一批，其最大組批量不超過50t。采樣方法按GB/T

6680-2003中7.1的規(guī)定進(jìn)行，采樣總量不少于200mL。分裝于兩個(gè)清潔、干燥的樣品瓶中。瓶上應(yīng)貼

標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名。一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶保存?zhèn)洳椤?/p>

5.3判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。若檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要

求時(shí)，應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中取雙倍采樣單元數(shù)的樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)

準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

6.1標(biāo)志

二氟乙酸乙酯包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，標(biāo)明生產(chǎn)廠家、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、批號(hào)

或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及GB190規(guī)定的“易燃”標(biāo)志、GB/T191規(guī)定的“怕雨”和“怕曬”標(biāo)志，

并加貼危化品安全標(biāo)簽。

每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、

凈含量和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

6.2包裝

二氟乙酸乙酯采用200L的PP或PE塑料容器密封包裝，在包裝過程中采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，也可根據(jù)用

戶要求進(jìn)行包裝。

6.3運(yùn)輸

二氟乙酸乙酯按危險(xiǎn)化學(xué)品運(yùn)輸，運(yùn)輸和裝卸工作過程應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防

止日曬雨淋。

6.4貯存

二氟乙酸乙酯應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，遠(yuǎn)離熱源。

在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。逾期可重新檢驗(yàn)，

檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，仍可繼續(xù)使用。

7安全

7.1安全警告

7.1.1二氟乙酸乙酯屬于易燃液體，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。

與氧化劑接觸劇烈反應(yīng)。

7.1.2二氟乙酸乙酯可造成嚴(yán)重皮膚灼傷和眼損傷，口服可引起消化道燒傷以致潰瘍形成。

7.2安全措施

7.2.1急救措施

a)眼睛接觸：立即提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少15min。如有不適感，就醫(yī)。

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b)皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用流動(dòng)清水沖洗15min。如有不適感，就醫(yī)。

c)吸入：脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道暢通。如呼吸困難，給輸氧。呼吸停止，立即進(jìn)行

心肺復(fù)蘇。就醫(yī)。

d)食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。

7.2.2消防措施

可用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、沙土滅火。

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附錄A

（資料性附錄）

二氟乙酸乙酯典型色譜圖

A．1二氟乙酸乙酯及二氟乙酸甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖

二氟乙酸乙酯及二氟乙酸甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖見圖A.1。

說明：

1——乙醇；

2——二氟乙酸甲酯；

3——二氟乙酸乙酯；

4,6——未知物；

5——三乙胺。

圖A．1二氟乙酸乙酯典型色譜圖

A.2各組份的相對(duì)保留值

各組份的相對(duì)保留值見表A.1

表A.1各組份的相對(duì)保留值

峰序號(hào)組分名稱相對(duì)保留值

1乙醇0.63

2二氟乙酸甲酯0.79

3二氟乙酸乙酯1

4未知物1.13

5三乙胺1.28

6未知物1.52

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