ICS83.040

G32

團體標準

T/FSI009-2017

六甲基環三硅氧烷

Hexamethylcyclotrisiloxane

2018-04-01發布2018-06-01實施

中國氟硅有機材料工業協會發布

前言

本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。

本標準由中國氟硅有機材料工業協會提出。

本標準由中國氟硅有機材料工業協會標準化委員會歸口。

本標準參加起草單位：合盛硅業股份有限公司、成都硅寶科技股份有限公司、中藍晨光化工研究設

計院有限公司、浙江新安化工集團股份有限公司

本標準主要起草人：方紅承、馬金花、陳敏劍、過軍芳、聶長虹、王小會、鄭銀虎、羅曉霞、彭金

鑫、羅偉琪、王永桂。

本標準版權歸中國氟硅有機材料工業協會。

本標準由中國氟硅有機材料工業協會標準化委員會解釋。

本標準為首次制定。

T/FSI009-2017

六甲基環三硅氧烷

1范圍

本標準規定了六甲基環三硅氧烷的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于以二甲基二氯硅烷為原料經鹽酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合環體,再經精

餾提純而得的六甲基環三硅氧烷。

分子式：[(CH3)2SiO]3；相對分子量：222.47；

結構式：

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T20436二甲基硅氧烷混合環體

3要求

3.1外觀：白色晶體。

3.2六甲基環三硅氧烷的質量應符合表1所示的技術要求。

表1技術要求

項目指標

六甲基環三硅氧烷質量分數/%≥98.00

氯離子含量/(mg/kg)≤30

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T/FSI009-2017

4實驗方法

4.1一般規定

本標準所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按照GB/T601、GB/T603之

規定配制。

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規定的三級水。

4.2外觀

于無色透明廣口試劑瓶中加入樣品，在日光燈或日光下軸向目測。

4.3六甲基環三硅氧烷的測定

4.3.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經色譜柱得到分離，用火焰離子化檢測器檢測，

采用面積歸一化法定量。

4.3.2試劑：

4.3.2.1氫氣：體積分數大于99.99%；

4.3.2.2高純空氣或經硅膠及5A分子篩干燥凈化的壓縮空氣；

4.3.2.3高純氮氣：體積分數大于99.99%。

4.3.2.4丙酮：色譜純。

4.3.3儀器

4.3.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩定性符合GB/T9722中的有

關規定。

4.3.3.2色譜工作站。

4.3.3.3微量注射器：10μL。

4.3.3.4色譜柱及典型操作條件

本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表2，典型色譜圖見圖1。能達到同等分離程度的其他毛細

管色譜柱及操作條件均可使用。各組分的相對保留值見表3。

表2色譜柱及典型操作條件

色譜柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm（或0.25mm）×0.25μm

載氣氮氣

載氣線速/(cm/s)41

分流比80：1

柱溫/℃初始溫度100℃，保持2min，升溫速率10℃/min，終溫190℃

汽化溫度/℃260

檢測溫度/℃300

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T/FSI009-2017

進樣量/μL0.5

表3組分的相對保留值

峰序組分相對保留值

1溶劑丙酮0.81

2未知物0.86

3六甲基二硅氧烷0.87

4六甲基環三硅氧烷1.00

5八甲基環四硅氧烷1.37

6十甲基環五硅氧烷1.95

7十二甲基環六硅氧烷2.70

4.3.4分析步驟

試樣用丙酮溶解，色譜儀啟動后進行必要的調節，以達到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當

色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，進行試樣的測定。用色譜工作站記錄各組分的峰面積。

14

25

3

圖1六甲基環三硅氧烷在（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛細管柱上的典型色譜圖

1——溶劑丙酮；

2——未知物；

3——六甲基二硅氧烷；

4——六甲基環三硅氧烷；

5——八甲基環四硅氧烷

4.3.5結果計算

3

T/FSI009-2017

六甲基環三硅氧烷中，各組分的質量分數W，數值以%表示，按式（1）計算：

A1

W100

……………………（1）

Ai

式中：

1——六甲基環三硅氧烷中各組分的峰面積；

Ai——除溶劑丙酮外各組分峰面積的總和。

取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應符合：六甲基環

三硅氧烷質量分數絕對值不大于0.20%。

4.4氯離子含量

4.4.1試劑

甲苯：分析純；

甲醇鈉：分析純；

甲醇：分析純；

硝酸：體積分數為30%；

AgNO3標準溶液:0.01mol/L。

4.4.2儀器和設備

a)一般實驗室儀器和設備；

b)電位滴定儀。

4.4.3分析步驟

稱取10.0g樣品，加入60mL甲苯，在250mL干凈燒杯中攪拌5min，再加入50mL0.5%甲醇鈉（稱0.25g

的甲醇鈉加50ml的甲醇攪拌均勻，現配現用），攪拌30分鐘，水解完成后加入硝酸，調節PH到酸性（用

PH試紙）；放入電極，開始滴定，得到結果。

4.4.4分析結果的表述

以質量百分數表示的氯離子含量W(以Cl-計)，按式（2）計算：

Vc35.46

W100

m1000…………………（2）

式中：

c——硝酸銀標準溶液濃度，mol/L；

V——加入硝酸銀標準溶液的體積，mL；

m——樣品重量，g；

35.46——與1.00mL硝酸銀標準溶液[C(AgNO3)=1.0000mol/L]相當的以克表示的氯離子質量。

對于任一被測試樣，取其算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果之差的絕對值不應超過5

mg/kg。

5檢驗規則

4

T/FSI009-2017

5.1出廠檢驗項目為第三章的全項目。

5.2每一批出廠的六甲基環三硅氧烷都應附有一定格式的質量證明書。內容包括：生產廠名稱、產品名

稱、批號或生產日期和本標準編號等。

5.3以相同原料、相同配方、相同工藝生產的產品為一檢驗組批，其最大組批量不超過20t,每批隨機

抽產品1kg作出廠檢驗樣品。隨機抽取產品1kg作為型式檢驗樣品。

5.4采樣按GB/T6678和GB/T6680的規定進行。采樣總質量不少于1000g。混合均勻后分別裝于兩

個清潔、干燥的封閉性塑料袋中，貼好標識，標簽并注明：產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名等。

一袋供檢驗用，另一袋密封保留備查。

5.5檢驗結果的判定按GB/T8170中規定的修約值比較法進行。檢驗結果如果有任何一項指標不符合要

求時，應重新加倍采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項不符合要求，則判該批產品不合格。

6標志、包裝、運輸和貯存

6.1標志

包裝容器上應有清晰、固定的標志，其內容包括：產品名稱、生產廠名稱、凈含量、批號或生產日

期及本標準編號等。

6.2包裝

采用鐵桶