ICS25.160.20

CCSJ33

團體標準

T/CWAN0090.1—2023

GB/T13814—92

鈦基粉狀釬料化學分析方法

第1部分：鈦含量測定

氧化還原滴定法

Methodsforchemicalanalysisoftitanium-basepowdersolders

Part1:Determinationoftitaniumcontent-

Redoxtitration

2023-11-27發布2023-12-03實施

中國焊接協會發布

T/CWAN0090.1—2023

鈦基粉狀釬料化學分析方法

第1部分：鈦含量的測定氧化還原滴定法

1范圍

本文件規定了鈦基粉狀釬料中鈦含量的氧化還原滴定法，規定了總則、原理、試劑、儀器、取樣、

分析步驟、分析結果計算及允許差等要求。

本文件適用于鈦基粉狀釬料中質量分數為2.00%~80.00%鈦含量的測定。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T5314粉末冶金用粉末的取樣方法

GB/T11415實驗室燒結（多孔）過濾器孔徑、分級和牌號

GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

GB/T12809實驗室玻璃儀器玻璃量器的設計和結構原理

GB/T12810實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準和使用方法

GB/T15724.1實驗室玻璃儀器燒懷

GB/T15724.2實驗室玻璃儀器實驗室玻璃儀器維形燒杯

ISO1772實驗室用瓷坩堝和石英坩堝

3總則

3.1排除另有說明，在分析中僅使用確定的分析純試劑；所用蒸餾水、去離子水或相當純度的水應符合

GB/T6682的規定。

3.2所用儀器均應在檢定周期內，其性能應達到檢定要求的技術參數指標。玻璃容器使用GB/T15724.1、

GB/T15724.2、GB/T12805、GB/T12806、GB/T12808、GB/T12809中規定的A級，具體使用方法按

照GB/T12810的要求。

4原理

鈦基粉狀釬料溶解于鹽酸中，在過氧化氫氧化作用下形成沉淀，過濾，灼燒成二氧化鈦，經焦硫酸

鉀熔融后，以硫酸浸出后，加鹽酸溶解成鹽類，加入碳酸氫鈉和鋁片讓鈦還原，加入氫氟酸后用硫酸高

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鐵銨滴定溶液至中性，硫酸高鐵銨滴定溶液相當于二氧化鈦的質量濃度，通過換算計算出試驗料中的鈦

含量。

5試劑

5.1純鋁片：純度＞99%。

5.2焦硫酸鉀：優級純。

5.3碳酸氫鈉：優級純。

5.4鹽酸（ρ1.19g/mL）：優級純。

5.5硫酸（ρ1.84g/mL）：優級純。

5.6氫氟酸（ρ1.19g/mL）：優級純。

5.7磷酸（ρ1.87g/mL）：優級純。

5.8過氧化氫（ρ1.10g/mL）：優級純。

5.9鹽酸（1+1）：1體積的鹽酸（5.4）和1體積水混合。

5.10鹽酸（5+95）：5體積的鹽酸（5.4）和95體積水混合。

5.11硫酸（1+1）：1體積的硫酸（5.5）和1體積水混合。

5.112硫氰酸銨溶液（400g/L）：取400g硫氰酸銨固體溶于500mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻

備用。

5.13中性紅指示劑溶液（8g/L）：取8g中性紅指示劑溶于500mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻

備用。

5.14二氯化錫溶液（100g/L）：取100g二氯化錫固體溶于500mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻

備用。

5.15氯化高汞溶液（50g/L）：取50g氯化高汞固體溶于500mL水中，用水稀釋至1000mL，混勻備

用。

5.16硫磷混合酸溶液（3+3+14）：取3體積硫酸（5.5）、3體積磷酸（5.7）和14體積水混合。

5.17硫酸高鐵銨標準溶液（0.05mol/L）：稱取24g硫酸高鐵銨于100mL容量瓶中，加50mL水，慢慢

加入50mL硫酸（5.11）加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.18硫酸高鐵銨標準溶液的標定：吸取硫酸高鐵銨溶液（5.17）25mL于錐形瓶中，加入10mL鹽酸

（5.11），加熱沸騰，滴加二氯化錫（5.14）還原至溶液黃色完全褪盡，再多加1~2滴，在流水中冷卻，

加10mL氯化高汞（5.15），搖勻，加入10mL硫磷混合酸（5.16），加4滴二苯胺磺酸鈉，以0.05mol/L

標準重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈紫色。

重絡酸鉀標準濃度×重鉻酸鉀消耗毫升數×0.0799

硫酸高鐵銨溶液濃度=

硫酸高鐵銨液毫升數

6儀器

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6.1分析天平，精度為0.1mg。

6.2水浴鍋，控溫范圍室溫~99℃，溫度均勻度±0.3℃。

6.3高溫爐，控溫范圍室溫~1200℃，溫度均勻度±5℃。

7取樣

按照GB/T5314取樣，將樣品真空干燥保存。

8分析步驟

8.1試樣

稱取0.5000g試樣，精確到1mg。

8.2測定次數

獨立進行兩次測定，取平均值。

8.3空白試驗

隨同試驗做空白試驗。

8.4測定

8.4.1將試樣（8.1）置于500mL燒杯中，加入20mL鹽酸（5.9），低溫加熱至完全溶解。

8.4.2在溶液中滴加過氧化氫（5.8）3~5滴，加熱至沸騰，攪拌到有沉淀析出，放在（80~90℃）熱水浴

中保溫0.5h。

8.4.3沉淀靜置24h，用慢速濾紙過濾，用鹽酸（5.10）洗滌沉淀8~10次。將沉淀連同濾紙放入恒重的

陶瓷坩堝中，烘干，灰化，放入約200℃高溫爐中，加熱至1000℃灼燒2h。

8.4.4于陶瓷坩堝中加入4g焦硫酸鉀（5.2），放入高溫爐內，于700℃加熱至得到清亮的熔融物。取出

冷卻，放入300mL燒杯中，加50mL水，加熱浸取熔塊。

8.4.5將溶液移入100mL容量瓶中，冷卻后加10mL硫酸（5.11），加熱蒸發至冒硫酸煙，冷卻后加鹽

酸（5.9）100mL，加熱溶解，冷卻將溶液移至150mL帶保護蓋錐形中，加水至刻度。

8.4.6加入碳酸氫鈉2g（5.3）和鋁片2g（5.1），隨即用保護塞蓋緊錐形瓶，待鋁片完全溶解后，煮沸

2~3min，迅速冷卻至室溫。

8.4.7打開保護蓋加入10mL氫氟酸（5.6），5滴中性紅指示劑（5.13），立即用硫酸高鐵銨標準溶液

（5.17）滴定至藍紫色終點，記錄滴定消耗滴定液V1。

8.4.8隨同試樣做空白試驗，記錄空白樣消耗滴定液V2。

9分析結果計算

鈦含量以?（Ti）計，按公式（1）計算：

c×（v-v）×K

?Ti（%）=12×100……………….（1）

m×1000

式中：

V1—測定時加入硫酸高鐵銨的體積，單位毫升（mL）；

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V2—空白樣測定時加入硫酸高鐵銨的體積，單位毫升（mL）；

c—硫酸高鐵銨標準溶液濃度，單位摩爾每升（mol/L）;

m—試樣的質量，單位克（g）；

K—二氧化鈦換算成鈦的系數，設定為