序文 11適用範囲 12引用規格 13用語及び定義 24測定原理 25基本構成 2 26.1粒徑區分のしきい値設定方法 26.2粒徑區分のしきい値の誤差 2 36.4粒徑分解能 36.5最大粒子個數濃度 36.6試料流量 36.7測定時間 36.8試料容量 36.9校正周期 36.10試験報告書 37試験方法 37.1粒徑區分のしきい値設定方法 37.2粒徑區分のしきい値の誤差 5 57.4粒徑分解能 67.5同時通過損失 67.6試料流量 77.7測定時間 77.8試料容量 77.9校正 7附屬書A(參考)粒徑分解能 8附屬書JA(參考)性能試験結果の不確かさ評価方法 9 B9916:2010この規格は,工業標準化法第12條第1頭の規定に其づき,社団法人日本空気清汴協會(JACA)及び財け法人日本規格協會(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査會の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に抵觸する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調查會は,このような特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責光遮ヘい式液中粒子計數器一校正方法及び検証方法Lightextinctionliquid-borneparticlecounter序文この規格は,2007年に第1版として発行されたISO21501-3を基とし,技術的內容を理解しやすく,かこの規格は,液體中に浮遊する粒子の粒徑,及び個數又は粒子個數濃度を測定する,光遮へい(蔽)式注記!この裝置は,主に醫薬関係(注射剤,注射用水,輸液など)の清浄度の評価及びそのほか様々注記2粒子吐數器で測定する粒徑は,純水中に浮進している校正川粒子の光遮へい機當徑であり,ISO21501-3:2007,Determinationofparticlesizedistribution—Singleparticlelightinteractionmethods—Part3:Lightextinctionliquid-borneparticlecounter(MOD)引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISZ8103JISZ81222B9916:20103用語及び定義3.1計數參照標準溶液4測定原理て失われた光量(光遮へい光量)から粒子の大きさを,また,粒子が光束を通過するときに発生する光遮へいのパルスの數から粒子の個數を計數する。具體的には,試料液體を粒子計數器の試料導入口から一定流量でフローセルに導入し,光による照射領域を通過させる。個々の粒子の散亂によって減少した光量を,光電変換素子によってパルス狀飛気信みに変換し,得られたパルス狀信號の數を汁數することによって,5基本構成粒子汁數器は,図1に示すように,光源,照射川光學系,液體尊入系,フローセル,受光川光學系,光電変換部,波高分析部,表示部などからなる。ただし,液體導入系及びノ又は表示部は,粒子計數器には含まれない場合もある。なお,校正用粒子に対する波高値分布を作成できる情報を取り出せなければならない。注記液體尊入系には,空気圧などによる加圧及びシリンジなどによって吸液する吸小式のほか,配管中の液體を,管內圧力を利用して導入する自流式がある。表示部表示部波高分析部光電變換部受光用光學采7口1乜兒照射用光學系光源図1一構成例6.1粒徑區分のLきい值設定方法粒徑區分のしきい低沒定方法は,7.1に従うことが中ましい。6.2粒徑區分のしきい値の誤差表示される粒徑と選別される粒徑との相対誤差は,7.2の方法で試験し,±10%の範囲內でなければな36.3計數効率計數効率は,7.3の方法で試験し,(100±20)%でなければならない。粒徑分解能は,7.4の方法で試験し,10%以下でなければならない。數する。試料容量の沒定誤差は,7.8の方法で試験し,±5%の範囲內でなければならない。粒子計數器の校正周期は,1年以內がよい。b)校正に用いた粒子(粒徑,製造業者,形式など)e)粒徑分解能(試験に川いた粒子)7.1粒徑區分のしきい値設定方法4B9916:2010X?Y波高值分布に,微小な粒子に相當するノイズが現れる場合は,これを“偽粒子”として除いてからメジアンを求める[図3a)參照]。偽粒子を除外してもよいのは,校正用粒子によるピークが,ノイズと校正用X2ノイズ(偽汁數,微小粒子,光學的,心気的ノイズ)粒徑區分に対応したしきい値電圧は,製造業者から提供される応答曲線によって求める(図4參照)。5B9916:2010獻[!]參照)怎用いて求ぬ急こと志で志點…X粒徑Vm.1粒徑Xm.1に対するメジアン心圧1応答曲線Vm?粒徑Xm?に対する×ジアン密莊図4一応答曲線7.2粒徑區分のしきい値の誤差粒子汁數器の粒徑區分のしきい値の誤差の測定には,汁數參照標準溶液を川いる。粒子計數器を累積モードにし,計數參照標準溶液に含まれる粒徑の半分の値における計數値及びこの計數值が50%になる粒徑x?を求める。粒徑區分のしきい値の誤差は,式(1)によって求める。x,:計數參照標準溶液に含まれる粒子の粒徑(μm)x?:計數參照標準溶液で求めた粒徑(μm)度が検証されたものである。粒子汁數器の汁數効率試験には,計數參照標準溶液を川いる。數する。計數効率は,式(2)によって求める。ここに,η:計數効率(%)C:粒子汁數器によって得られた粒子個數濃度(個/cm3)Cg:汁數參照標準溶液の粒子個數濃度(個/cm3)6B9916:2010xp:粒徑分解能(%)粒子計數器で測定した計數參照標準溶液に含まれる粒子の標準佩差(μm)61%に相當する下側出圧1汁數參照標準溶液に含まれる粒子の波高値分Vu頻度が61%に相當する上側密莊2下側分解能図5一粒徑分解能L=1-exp(一q×t×C)…………(4)7よって求める。測定時間は,粒子計數器が計數を開始してから停止するまでの時間である。測定時間の設定誤差は,式める。測定時間の測定には,校正された測定器を用いる。…………………測定時間の設定誤差(%)正したメスシリンダを用いる。の誤差を含む。8B9916:2010附屬書A(參考)粒徑分解能粒徑分解能は,単分散の校正用粒子を測定したときの標準偏差で定義し,校正用粒子の平均粒徑との比で表す。校正用粒子の粒徑分布がガウス分布の場合は,標準偏差(x—μ)=±σのとき,最大(x=μ)との比は,exp(1/2)≈0.61。これがパルス數頻度61%のところで粒徑分解能を決める根拠である。9(參考)性能試験結果の不確かさ評価方法この附屬書では,計數効率及び粒徑區分の正確さの各試験方法を適用して得られる試験結果に対して,JA.1基本的事項この附屬片では,本體に規定された性能試験の結果に対する不確かさを評価するために必要な手順を記載している。この手順中で考慮する不確かさ成分には,現実の粒子を対象とする粒徑分布測定で生じ得る不確かさの主要な成分が含まれるが,そのすべての成分を網羅するものではない。この附屬書で考慮しない主要な成分としては,現実の粒子と粒徑校正用標準粒子との光學的特性が異なることに起因する不確かさ,及び理論的応答曲線を決定するときの不確かさがある。不確かさの評価は,ISO/IECGuide98-3に規定された手順に従って行う。この手順の概要は,次のとおy=f(x?,xz,…,xx)…………(JA.1)を表す測定の數學的モデルを設定する2)。手順2)x;の標準不確かさu(x)をAタイプ評価3,又はBタイプ評価のによって求める。手順3)測定結果の合成標準不確かさu.(y)を,次の不確かさの伝ぱ(播)則[式(JA.2)]に従って求手順4)必要に応じて,拡張不確かさUを式(JA.3)によって求める。kは,但含係數である。この規格では,ǐ純化のため一以してk=2とするつ。注1入力量とは,測定結果を導く際に用いる量,及び測定結果に影響を及ぼし得るそのほかの量を意味する。2)GUMでは,測定量Yとその推定値としての測定結果y,及び入力量X;とその推定値x;を別の記!}を川いて表しているが,ここでは混亂のない範叫で同一の記號y,x;を川いる。ここに,sは,qπの実験標準偏,又は別途実験を行って評価したqπの標準偏差の推定値である。このような,一迎の測定データの統汁的解析による標準不確かさB9916:20105)式(JA.2)は,入力最Ⅲに和関がない場合に適川される。相則がある場合には,右辺に入力の相関係數を含む項が付け加わる。この規格では,入力量間の相関がない場合だけを扱う。y=C·x??·x??2…xyPx………………………(JA.5)のk=2とするとき,y及びuo(v)で特徴付けられる分布が正規分布の場合は,y±Uは,分布のおよそ95%を含む區間を與える。ここに,右辺に現れる標準不確かさは,次のように求める。u(Cl)=sc…………………………(JA.9)ここに,u(Cg):計數參照標準溶液の校正証明書による。JA.3粒徑區分のしきい値の誤差ここでは,粒徑區分のしきい値の誤差に対する試験結果ε[式(1)參照]の不確かさを評価する手順を示す。この規格の図4に示された応答曲線を,Y=f(X)で表す(図JA.1參照)。X(粒徑)図JA.1一応答曲線εの合成標準不確かさue(s)は,式(1)及び式(JA.2)に其づき,近似的に式(JA.10)によって評価する。ここに,b:応答曲線(x)の傾きのX=x,における値u(x?):校正用粒子の粒徑x,の不確かさ。校正用粒子の校正証明書による。u(y):粒徑區分のしきい値に対する電圧設定値y,の不確かさ。y,を求めるための電圧計の電圧目盛の不確かさ(電圧計の校正証明書による。)をu(v)とし,y,を繰返しn回の測定(突験標準佩発s)から求めるものとして10,式u(y,):応答曲線の決定において,x?近傍での校正用粒子の粒徑x?に対するメジアン電圧ypをPHAで求める際の不確かさ。波高分析器の電圧目盛の不確かさ(PHAの仕様書などによる。)をupaA(Yp),ypを繰返しnpaa川の測定(実験標準価養spaa)から求めるものとして10,式(JA.12)に注10)測定日の違いによるばらつきが,短時間の繰返し測定によるばらつきよりも大きいと考えられるときには,測定日を変えた実験によって実験標準偏差を評価することが望ましい。B9916:2010參考文獻JISB9920:2002クリ-ンル-厶の空気清凈度の評価方法JISZ8819-1粒子徑測定結果の表現一第1部：図示方法Graphicalrepresentation(IDT)ISO/IECGuide98-3,Uncertaintyofmeasurement-Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)第十五改正日本菜局方ASTMF50-92(2001)e1,StandardPracticeforContinuousSizingandCountingofAirborneParticlesinDust-ControlledAreasandCleanRoomsUsingInstrumentsCapableofDetectingSingleSub-MicrometreandLargerParticlesASTMF328-98(2003),StandardPracticeforCalibrationofanAirborneParticleCounterUsingMonodisperseSphericalParticlesASTMF649-01,StandardPracticeforSecondaryCalibrationofAirborneParticleCounterUsingComparisonProcedures日本薬局方技術情報JPTIUnitedStatesPharmacopeia,PhysicalTestandDetermination,<788>Particulatematterininjections[11高橋燴二者“工了口ゾ兒學の其礎”,日本工了口ゾル學會瓶，森北出版，pp.147-164附屬書JB(參考)B9916:2010JISと対応國際規格との対比表B9916:2010JISB9916:2010光遮へい式液中粒子計數器一校正方法及び検証方法interactionmethods—Part3:Lightextinctionliquid-borneparticlecounter格番號(Ⅲ)國際規格の規定(IV)JISと國際規格との技術的差異の簡條ごとの評価及びその內容(V)JISと國際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內容簡條番號內容簡條ごとの評価技術的差異の內容1適用範囲注記1注記21変更追加ISOでは,本文であったが注記に変更した。物理的粒徑の測定ではないことの説明技術的差異はない。測定の內容を明確に