ICS67.250A43DB13備案號：河北省地方標準DB13/T1496—2012衛生殺蟲用品中仲丁威的測定河北省質量技術監督局發布DB13/T1496—2012前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準由河北省質量技術監督局提出。本標準起草單位：國家環保產品質量監督檢驗中心、河北省食品質量監督檢驗研究院、河北省標準化研究院。本標準主要起草人：孫文毅、李強、張鵬、蔡立鵬、張巖、李潤巖、王娣、沈磊、崔曉斌。IDB13/T1496—2012衛生殺蟲用品中仲丁威的測定1范圍本標準規定了蚊香、氣霧劑、衛生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛生殺蟲用品中仲丁威的測定方法。本標準適用于蚊香、氣霧劑、衛生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛生殺蟲用品中仲丁威的測定和驗證。本標標準中仲丁威的檢出限為：10.0mg/kg。2方法提要試樣中被測組分經丙酮提取，氣相色譜分離，在氮磷檢測器上產生相應信號，標準曲線外標法定量；氣相色譜質譜儀全掃描確證。3試劑除另有規定，所有試劑均為分析純。3.2無水硫酸鈉：550℃灼燒4h備用。3.3仲丁威標準品：純度≥99.0%（CAS登記號3766-81-2，英文名稱Fenobucarb，分子式C12H17NO2）。3.4仲丁威標準儲備液（400mg/L）：精密稱取仲丁威標準品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，3.5仲丁威中間溶液（4mg/L）：準確吸取仲丁威儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，3.6仲丁威系列溶液：分別吸取仲丁威中間溶液0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻備用。1DB13/T1496—20125實驗步驟5.1制備5.1.1蚊香、衛生香類樣品：試樣樣品經粉碎后，過0.154mm(100目/英寸)標準分樣篩，待用。5.1.2電熱蚊香片類樣品：將包裝去掉后，用剪刀剪成條狀后剝開，待用。5.1.3氣霧劑類樣品：將其置于約-15℃低溫箱中放置4h取出，再罐的頂部開一個直徑約0.2mm的小孔，再46℃水浴中放置1h，讓拋射劑慢慢揮發掉，再將孔擴大，倒出料液，待用。5.2提取5.2.1液狀樣品：稱取1.0g樣品（精確至1mg）于250mL錐形瓶中，加入丙酮50mL，超聲提取10min，放置室溫后。加5g無水硫酸鈉脫水，靜置15min定容，取上清液過0.45μm濾膜待測。5.2.2固體樣品：稱取5.0樣品（精確至1mg）于250mL錐形瓶中，加入50mL丙酮超聲提取30min，放置室溫后過濾定容，取上清液過0.45μm濾膜待測。5.3測定色譜參考條件：a)色譜柱：固定相為(14%-氰丙基苯基)甲基聚硅氧烷石英毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當者；b)升溫程序：初始柱溫75℃，保持3min，以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃，儀器測定在儀器最佳工作條件下，分別將仲丁威標準使用液與試樣液注入氣相色譜儀中，標準曲線法定量。6結果計算C×V×1000×f…………(1)m×1000X—試樣中仲丁威的含量，mg/kg；2DB13/T1496—2012C—標準曲線查得上機液仲丁威的含量，μg/mL；V—定容體積，mL；f—稀釋倍數；m—樣品質量，g。計算結果保留兩位有效數字。7允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。8確證8.1質變條件質譜條件如下所示：a)傳輸線溫度：280℃；b)離子源：EI；c)離子源溫度：230℃；d)四級桿溫度：150℃；e)電離能量：70ev；f)掃描方式：全掃描（scan）。將試樣溶液和標準溶液采用全掃描模式（掃描范圍29u~350u）進行質譜分析。樣液如果檢出色譜峰的保留時間與標準溶液相一致，并且被測樣品與標準品的質譜圖相似，特征離子均出現，而且之間的豐度比也相一致，相似度在20%之內，則可確證。3DB13/T1496—2012AA附錄A（資料