石墨烯粉體材料判定指南2020-03-23發(fā)布2020-06-23實(shí)施I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14技術(shù)要求 15判定程序 26報(bào)告 2附錄A(資料性附錄)石墨烯粉體材料判定示例 3附錄B(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)起草單位和主要起草人 6Ⅲ1T/CSTM00168—2020石墨烯粉體材料判定指南本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨烯粉體材料判定的技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯粉體和漿料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T30544.13納米科技術(shù)語(yǔ)第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料GB/T30904無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品晶型結(jié)構(gòu)分析X射線衍射法GB/T33252納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測(cè)試GB/T36063納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測(cè)試T/CSTM00003二維材料厚度測(cè)量原子力顯微鏡法T/CSTM00166.1石墨烯材料表征第1部分：拉曼光譜法T/CSTM00166.3石墨烯材料表征第3部分：透射電子顯微鏡法3術(shù)語(yǔ)和定義一定樣本量的石墨烯材料層數(shù)的平均值。若此平均值不為整數(shù)的，進(jìn)一位取整。4技術(shù)要求石墨烯粉體材料的結(jié)構(gòu)要求見(jiàn)表1。表1石墨烯粉體材料的結(jié)構(gòu)要求D峰(1346±15)cm-1;G峰(1592±14)cm-1;2D峰(2700±30)cm-1石墨烯粉體20:10.0°±1.8°~26.0°±1.7°,半峰寬大于2°X射線衍射20角2厚度層數(shù)≤10層；石墨烯粉體材料單層厚度在0.4nm~高分辨晶格圖像≤10層a層數(shù)可通過(guò)樣品厚度和單層石墨烯厚度范5.1石墨烯粉體材料判定途徑如圖1所示。初步判斷樣品具有初步判斷樣品具有sp2雜化、C=C結(jié)構(gòu)的碳材料判斷樣品具有石墨類(lèi)品體結(jié)構(gòu)具有石墨烯基結(jié)構(gòu)可能性=50%認(rèn)定為石墨烯材料石墨烯粉體20半峰寬大于2°薄膜單層厚度<0.5nm總厚度<單層厚度×10高分辨品格像層數(shù)<10拉曼光諾X射線衍射原子力顯微鏡透射電子顯微鏡拉曼頻移X射線衍射20角高分辨圖像5.2對(duì)各個(gè)測(cè)試結(jié)果依據(jù)表1技術(shù)要求，按照?qǐng)D1所示流程進(jìn)行綜合分析判斷。石墨烯粉體材料判定T/CSTM00168—20203(資料性附錄)石墨烯粉體材料判定示例A.1厚度測(cè)試A.1.1儀器測(cè)試條件儀器測(cè)試條件見(jiàn)表A.1。表A.1儀器測(cè)試條件在校準(zhǔn)期內(nèi)1nm(X/Y方向);0.1nm(Z方向)掃描范圍A.1.2樣品測(cè)試條件稱取5mg石墨烯粉體樣品，稀釋至1000mL水中(濃度為0.005mg/mL)。取10μL上述石墨烯水溶液滴至新鮮裂解云母片上，干燥后AFM掃描測(cè)試，最終保存10片隨機(jī)石墨烯材料圖像，每個(gè)圖像進(jìn)行3~5次測(cè)量分析。厚度平均值=1.16nm;厚度標(biāo)準(zhǔn)偏差=7.94×10-2nm。A.2拉曼測(cè)試A.2.1測(cè)試條件測(cè)量樣品同A.1。在樣品中隨機(jī)選取6個(gè)位置進(jìn)行測(cè)試。激光共聚焦拉曼光譜儀采用拉曼頻移標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW13654校準(zhǔn)，激光激發(fā)波長(zhǎng)514.5nm,光柵密度1800g/mm,狹縫150μm,波數(shù)范圍(0~3100)cm-1,積分時(shí)間60s。A.2.2測(cè)試結(jié)果測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表A.2。平均值/cm-1標(biāo)準(zhǔn)偏差/cm-1——4A.3X射線衍射A.3.1測(cè)試條件測(cè)量樣品同A.1。任選5個(gè)位置分別取樣進(jìn)行測(cè)試。X射線衍射儀經(jīng)過(guò)檢定校準(zhǔn)，測(cè)量條件是發(fā)散A.3.2測(cè)試結(jié)果測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表A.3。10.14°243.19°A.4透射電鏡A.4.1測(cè)試條件測(cè)量樣品同A.1。在樣品中隨機(jī)選取6個(gè)粉末顆粒進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)顆粒中選取1個(gè)區(qū)域進(jìn)行明場(chǎng)成像、選區(qū)電子衍射成像和高分辨成像，從獲得的高分辨圖像中選取5個(gè)位置測(cè)量石墨烯層厚度。實(shí)驗(yàn)參b)放大倍數(shù)：12500×~500000×;c)圖像像素尺寸：1024像素×1024像素；d)曝光時(shí)間：0.3s。A.4.2測(cè)試結(jié)果A.4.2.1圖A.1是石墨烯樣品的明場(chǎng)像和選區(qū)電子衍射花樣，根據(jù)衍射環(huán)的直徑，可判斷測(cè)試區(qū)域?yàn)閳DA.1石墨烯樣品明場(chǎng)像和選區(qū)電子衍射花樣圖T/CSTM00168—20205A.4.2.2圖A.2是樣品的高分辨晶格像。從圖中可以看出，樣品堆疊在一起，層數(shù)在5層~8層之間。圖A.2樣品高分辨晶格像A.5樣品判定根據(jù)技術(shù)要求判定被測(cè)樣品為石墨烯材料，見(jiàn)表A.4。表A.4樣品判定厚度層數(shù)≤10層；石墨烯單層厚度<0.5nm;石墨烯粉體材料單層厚度在0.4nm~X射線衍射20角石墨烯粉體20:10.0°±1.8°~26.0°±1.7°;半峰寬大于2°D峰：(1341.1±0.7)cm-1G峰：(1586.4±2.4)cm-1D峰(1346±15)cm-1;G峰(1592±14)cm-1;2D峰(2700±30)cm-15層～8層單層：電子衍射譜的最內(nèi)層是由6個(gè)衍射