化工原理試驗匯報一、試驗目的1.熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾試驗的操作措施；2.理解板式塔的構造，觀測塔板上氣-液接觸狀況；3.測定全回流時的全塔效率及單板效率。4.測定全塔的濃度分布。二、摘要在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂主板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液到達一定程度的分離。對于雙組分混合液的蒸餾，若已知汽液平衡數據，測得塔頂流出液構成、釜殘液構成，液料構成及回流比和進料狀態，就可用圖解法在圖上，或用其他措施求出理論塔板數。塔的全塔效率為理論塔板數與實際塔板數N之比。精餾塔的單板效率可以根據液相通過測定塔板的濃度變化進行計算。本試驗在板式精餾塔全回流的狀況下，通過測定乙醇丙醇體系混合液在精餾塔中的傳質的某些參數，計算精餾塔的總板效率和某幾塊板的單板效率（液相單板效率），分析該塔的傳質性能和操作狀況。三、試驗原理在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現傳質、傳熱過程而到達分離的目的。假如在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處在平衡狀態，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操做過程中由于接觸時間有限，氣液兩相不也許到達平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的作用。因此，完畢一定的分離任務，精餾塔所需的實際塔板數總是比理論塔板數多。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限狀況：最小回流比和全回流。本試驗處在全回流狀況下，既無任何產品采出，又無原料加入，此時所需理論板至少，又易于到達穩定，可以很好的分析精餾塔的性能。影響塔板效率的原因諸多，大體可歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板構造以及塔的操作條件等。由于影響塔板效率的原因相稱復雜，目前塔板效率仍以試驗測定給出。板效率是體現塔板性能及操作狀況的重要參數，有兩種定義措施。總板效率EQUOTEE=Nr-1N式中：E——總板效率；N——理論板數（不包括塔釜）；Ne——單板效率QUOTEEml。n式中：——以液相濃度表達的單板效率；，QUOTExn，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。總板效率與單板效率的數值一般由試驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要參數。當物系與板型確定後，可通過變化氣液負荷到達最高的板效率；對于不一樣的板型，可以在保持相似的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優劣。總板效率反應全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。試驗所選用的體系是乙醇—正丙醇，這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，通過使用阿貝折光儀來分析料液的折射率，從而得到濃度。在試驗溫度下，該混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下：式中：m——料液的質量分數（0<m<1nD——料液的折射率（四、試驗裝置流程圖及重要測試儀器表圖1、精餾試驗流程1．塔頂冷凝器2．塔身3．視盅4．塔釜5．控溫棒6．支座7．加熱棒8．塔釜液冷卻器9．轉子流量計10．回流分派器11．原料液罐12．原料泵13．緩沖罐14．加料口15．液位計設備參數：（1）精餾塔-----精餾塔采用篩板構造，塔身用直徑Φ57×3mm的不銹鋼管制成，設有一種進料口，共8塊塔板，其中第2-6塊塔板設有樣品采出口；塔板用厚度1mm的不銹鋼板，板間距為80mm；板上開孔率為4%，孔徑是1.5mm，孔數為43，孔間距為6mm；孔按正三角形排列；降液管為Φ14×2mm的不銹鋼管；堰高是10mm，底隙高度為4mm。（2）蒸餾釜為Φ108×4×400mm不銹鋼材質立式構造，用一支1KW的SRY-2-1型電熱棒進行加熱，一支300w的電熱棒恒溫加熱，并由儀表柜上的電壓、電流表加以顯示。釜上有溫度計和壓力計，以測量釜內的溫度和壓力。（3）冷凝器-----采用不銹鋼蛇管式冷凝器，換熱面積0.7m2（4）原料液罐----規格為Φ300×350×3mm，不銹鋼材料制造，裝有液面計，以便觀測槽內料液量。（5）高位貯槽----為Φ300×350×3mm不銹鋼材料容器，頂部有放空管及與泵相連的入口管，下部有向塔供料的出口管。（6）原料----進料為乙醇-丙醇系統，乙醇的摩爾分率為0.3。五、試驗操作要點（1）對照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，并弄清晰儀表柜上按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。（2）全回流操作時，在原料儲罐中配置含量20℅～25℅（摩爾分數）左右的乙醇—正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm。（3）啟動塔釜加熱及塔身伴熱，使加熱電壓到達最大，觀測塔板上的氣液接觸狀況，當塔頂出現回流液且塔頂溫度保持穩定不變時，全回流15分鐘，使其充足傳質，再取液測量。（4）同步在塔頂塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，分別測取數據，反復兩三次，當折光率誤差不不小于0.001時，記錄各組數據。六、試驗數據處理1、40℃料液的質量分數與折光率的關系：2、全回流狀況下試驗測得數據并通過計算機數據處理得到下表：試驗數據處理成果物理量,頂,4,5,釜1（折光率）1.35651.36101.36301.37502（折光率）1.35801.36051.36281.3750折光率平均值1.35731.36081.36291.3750m（質量分數）0.9340.7860.6950.185x（摩爾分數）0.9480.8270.7490.228以塔頂數據計算為例：折光率平均值：乙醇質量分數：乙醇摩爾分數：3、全回流計算⑴逐板計算：試驗數據塔頂溫度塔釜溫度全塔壓降23.325.20.0223.2840.1323.184.50.1223.186.30.3772.787.60.7377.988.10.8478.688.30.7579.388.60.8578.9890.7878.490.20.8278.3900.83乙醇——正丙醇氣液相平衡數據序號液相構成氣相構成沸點/℃10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.6050.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111.01.078.38由數據計算得塔頂、塔釜構成：塔頂構成，塔釜構成，全回流的狀況下的操作線與對角線重疊，即由乙醇——正丙醇氣液相平衡數據通過數據擬合可得平衡方程將代入平衡線，得再將代入平衡線，得同理，依次逐板計算，可得下表nxy10.8990.94820.8120.89930.6730.81240.4910.67350.3090.49160.1750.309可得，,則理論板數NT=6塊⑵求總板效率及單板效率：總板效率：單板效率：由環節2計算得第四、五塊板上的構成由平衡線的擬合公式可計算得：與第5塊板的氣相相平衡的液相構成則第5塊板的液相單板效率七、試驗成果：理論板數的示意圖將全回流的逐板計算成果分別與平衡線、對角線畫在坐標系中，如圖所示。八、試驗結論比較及誤差分析：⑴全塔效率:對于一種特定的物系和塔板構造,由于塔的上下部氣液兩相的構成、溫度不一樣,因此物性也不一樣,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作壓強也不一樣,這些原因使每個塔板的效率不一樣.因此我們需要用一種全面的效率來衡量整個塔的分離效果的高下.公式就是一種綜合的計算措施.全塔效率反應了全塔各塔板的平均分離效果,它不單與影響點效率、板效率的多種原因有關,并且把板效率隨構成等的變化也包括在內.所有的這些原因E的關系難以弄清,因此我們只能用試驗來測定.這就是試驗用塔的全塔效率,由于試驗和作圖中存在誤差,這個值是有誤差的。0.625這個數值還是比較低的,闡明試驗用塔的效率還是可以深入提高的。由于試驗存在誤差，我們只是大體的對試驗用塔進行粗略的評價，通過試驗我們分析了影響塔板效率的某些原因，歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板構造的原因相稱復雜，以及塔的操作條件等。⑵單板效率:單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據.物系的性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要原因.當物系板型確定後,可通過變化氣液的負荷到達最高的板效率;對于不一樣的板型可以在保持相似的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價其性能的優劣.Eml(4)=(-)/(-)=0.59；我們這裏應用默弗裏板效率公式計算的。從成果來看，本試驗單板效率還是很好的。（除去誤差影響）。（3）誤差來源：取液時抽推液體不夠，使獲得的液體并等于塔板上真實液體的構成；取液與測量之間的時間間隔較長，導致液體有一定的揮發；基于用試驗關聯的折射率與質量分數的關系在塔中溫度不停變化的狀況下并不精確。由逐板計算法得到的理論板數為5塊（包括塔釜），圖解法得到的理論板數為5塊（包括塔釜），兩種措施在原理上是一致的，但基于手工作圖的誤差（平衡線是非線性的），逐板計算法得到的成果比圖解法精確，板效率更高。但圖解法比逐板計算法更直觀明了。單板效率低，所測單板效率為點效率，有兩點也許原因導致效率低：①混合不均勻導致取液處的構成與該塊板上的平均構成相差甚遠，點效率遠離實際的默弗裏板效率。②由于該塊板上氣液的某些非理想流動，導致傳質傳熱不充足，使板效率低。九、思索題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產中有什么實際意義？怎樣測定全回流條件下的氣液負荷？答：全回流時精餾塔不加料也不出料，自然也無精餾段與提留段之分，在y-x圖上，精餾段與提留段操作線都與對角線重疊，回流比是無窮大。從物料衡算或者從操作線的位置都可以看出全回流的特點：兩板之間任一截面上，上升蒸汽的構成與下降液體的構成相等，并且為到達指定的分離程度所需的理論板數至少。全回流是操作回流比的極限，只是在設備動工，調試及試驗研究時使用。2、塔釜加熱對精餾操作的參數有什么影響？你認為塔釜加熱量重要消耗在何處？與回流量有無關系？答：塔釜加熱會變化上升蒸汽的量，若進料量以及構成不變的話，則精餾段的上升蒸汽的量也會變化，在保證一定的生產任務的前提下，操作回流比會發生變化，進而變化精餾段操作線以及提留段操作線的位置，對精餾操作產生影響。塔釜加熱量重要消耗在塔頂的冷卻量上，若塔釜加熱量增長，則塔頂冷卻量增長，同步回流量增長，所需的塔板數減少，不過，這是以增長能耗為代價的。3、怎樣判斷塔的操作已到達穩定？答：當出現回流現象的時候，就表達塔的操作已穩定。就可以測樣液的折射率了。5、當回流比R<Rmin時，精餾塔與否還能進行操作？怎樣確定精餾塔的操作回流比？答：設計條件下，假如選用最小回流比，兩操作線向平衡線移動，到達指定分離程度所需的理論板數增多。當實際操作時回流比不不小于最小回流比時，精餾段還可以進行操作，只是不能到達指定的分離規定。運用已知的雙組份的相平衡的數據繪制相平衡曲線，