化學分離法1/45引言你學過分離法你身邊用到分離法2/45課程介紹一、課時安排【總學時】：32【理論課時】：24【實踐課時】：8§1.緒論2課時§2.化學分離前預處理

3課時§3.沉淀分離法4課時§4.萃取分離法4課時§5.離子交換分離法3課時§6.色層分離法5課時§7.膜分離3課時3/45二、本課程教學目標和課程性質本課程是應化專業選修課，學生學完該課程后，應對相關化學分離法任務、對象、分類及應用有比較清楚了解；掌握化學分離法中基本概念、分離原理；對各種分離方法應用范圍、發展趨勢等有一定了解。4/45三、本課程基本要求1．明確化學分離任務、對象及分類。2．掌握化學分離前預處理方法。3．掌握沉淀分離、萃取分離、色層分離法，熟悉離子交換分離法，了解膜分離等新型分離技術。4．能依據分離任務需要選擇適當分離方法。5/45四、教學安排理論課方面：主要介紹各種分離方法原理、技術及應用范圍；實踐方面：綜合型試驗、設計型試驗、普通試驗各一個。6/45五、成績考評方式考勤、提問及作業占20%，期末考試占60%（書面），試驗占20%（實踐操作）。注：作業、試驗存在剽竊現象者，當次雙方成績記作零分。7/45主要參考書張文清主編，《分離分析化學

》，華東理工大學出版社

，年第1版。尹芳華，鐘璟編，《當代分離技術》化學工業出版社出版，。鐘國清主編，《無機及分析化學》，北京：科學出版社，。

8/45§1.緒論基本內容：

§1.1

化學分離法任務

§1.2

化學分離研究對象

§1.3

化學分離法分類

§1.4

化學分離法發展過程

重點：化學分離任務、對象及分類難點：化學分離法分類9/45.列舉兩件生活中得益于分離技術事例1.淘米時能夠用傾倒法將洗米水與大米分離2.用洗衣機洗衣服，洗衣機產生離心力能夠將灰塵等與衣服分開；另外，因為洗滌劑主要成份是表面活性劑，能夠將污漬分散成小液滴，從而到達去污目標10/45實際工作中問題??實際樣品復雜性干擾消除控制試驗條件使用掩蔽劑分離separation分析方法靈敏度不足滿足對靈敏度要求選擇靈敏度高方法富集enrichment例：海水中U（IV)測定C=1~3g/L難以測定富集為C=100~200g/L能夠測定1.1化學分離法任務11/45分離（separation）是利用混合物中各組分在物理性質或化學性質上差異，經過適當裝置或方法，使各組分分配至不一樣空間區域或在不一樣時間依次分配至同一空間區域過程。分離形式主要有組分離和單一分離兩種。組分離（組分離）：將性質相近一類組分從復雜混合物體系中分離出來。單一分離：將某種化合物以純物質形式從混合物中分離出來。化學分離法概念及任務12/45單一分離又包含多組分相互分離、特定組分分離和部分分離等幾個主要形式。多組分相互分離：是使混合物中全部組分都得到相互分離，全部成為純組分。特定組分分離：將某一個感興趣物質從混合物中分離出來，其余物質依然混合在一起。13/45部分分離：指每種物質都存在于被分開幾個部分中，對每一個部分而言，是以某種物質為主，還含有少許其它組分。14/45化學分離法概念及任務研究濃集、純化物質方法及相關理論一門學科。提升分離效率與效果降低能耗和成本尋找新分離技術及分離材料15/4516/45thalidomide17/45反應停引發海豹肢畸形兒18/45分離科學主要性分離是認識物質世界必經之路。)物性和結構研究需要分離是各種分析技術前提。eg:樣品預處理:比如水中微量金屬離子或者超純金屬中雜質分析時，往往要求到達ppb富集和濃縮延伸了分析方法檢出下限。分離科學是其它學科發展基礎。分離科學大大提升了人類生活品質。生產生活需要19/45分離目標分析操作樣品前處理。確認目標物質結構。獲取單一純物質或某類物質以作他用。除掉有害或有毒物質。分析流程20/45與分離緊密相關幾個概念富集（enrichment）：分離過程中使目標化合物在某空間區域濃度增加。對摩爾分數小于0.1組分分離。濃縮（concentration）：將溶液中一部分溶劑蒸發掉，使溶液中存在全部溶質濃度都同等程度提升過程。對摩爾分數處于0.1-0.9范圍內組分分離。純化（purification）：經過分離操作使目標產物純度提升過程。對摩爾分數大于0.9組分分離。純度（purity）：用來表示純化產物主組分含量高低或所含雜質多少一個概念。分離科學（separationscience）是研究從混合物中分離、富集或純化一些組分以取得相對純物質規律及其應用一門學科。21/45回收率R—被分離物質在分離過程中損失量多少，是分離方法準確性（可靠性）表征。Q—實際回收量；Q0—理論回收總量。回收率R也能夠表示為回收因子，即R=Q/Q0分離后待測組分質量回收率=————————————100%原有試樣中待測組分量要求：待測組分含量不一樣對回收率要求也不相同22/45分離因子分離因子—兩種物質被分離程度，它與這兩種物質回收率親密相關，回收率相差越大，分離效果越好。假設A為目標分離組分，B為共存組分，則A對B分離因子SA，B定義為：分離因子數值越大，分離效果越好。23/451.2研究對象（內容）分離方法機理（理論）被分離組分在空間移動和再分配改變規律24/451.3分離方法分類1.分離依據25/45可用分離性質26/45分離方法27/452分離法分類----依據采取分離伎倆沉淀分離法Precipitation溶劑萃取法Solventextraction離子交換法Ionexchange色層分離法

Chromatography泡沫分離法Foamseparation電泳法Electrophoresis

膜分離法Membraneseparation

28/45K+,Ca2+,Mg2+分離29/4530/45柱色譜薄層色譜（TLC）31/45分離技術特點：分離對象物質種類繁多。分離目標各不相同。分離規模差異很大。分離技術形形色色。應用領域極為廣泛。32/45人們對分離標準性要求：分離因子應盡可能高；所需分離劑或能量盡可能少；產品純度盡可能高；設備盡可能廉價；操作盡可能簡單；分離速度盡可能快。在實際分離操作中則需要依據詳細情況，選擇最適當方法。33/45（1）分離富集回收率越靠近100%分離效果越好——待測組分損失越小——干擾組分分離完全（2）試驗方法應簡便、快速。對分離富集要求34/45分離方法

利用物質總體性質差異，或利用組成物質分子或離子性質差異性質分離方法汽化溫度蒸餾、升華熔點不一樣，以及在固相和液相溶解度差異部分凍結、區域熔融溶解度重結晶，混晶形成表1利用物質總體性質分離方法35/45表2利用分子或離子性質分離方法性質分離方法大小、形狀、電荷分子篩、凝膠過濾、凝膠滲透、氣體擴散、透析、超離心分離、質譜、電泳表面化學性質浮選、吸附色譜、活性炭吸附、膠體沉淀共沉淀分配萃取、分配色譜、紙層析、薄層層析、離子交換氧化還原電解、汞齊法36/451.4分離方法發展過程1.4.1工匠階段或作坊時期化學分離在科學遠沒有形成時就已經有了：荷蘭語種化學“schikunde”一詞本意就是分離藝術。人類遠古時代便經過一些砂石或枯樹枝使水凈化。（枯樹枝中含有氧化了纖維素與水中Ca2+、Mg2+等進行了化學反應）幾千年前在我國自貢地域出現熬制食鹽工藝。人們在長久生產、生活實踐中累積了大量經驗，這就促使人們思索、探索看上去彼此不相干各個物質分離方法是否存在內在聯絡，其理論依據是什么。37/451.4.2技術時期19世紀末和20世紀初，一些學者對分離過程中規律進行了歸類整理。1876年耶魯大學GibbsT.W.教授關于相律描述，以及VantHoffT.類似工作使得結晶分離操作有規律可循。38/451906年TsweetM.公布了一個巧妙而新奇色層吸附分離技術，使化合物分離判別進入了一個新時期葉綠素石油醚溶液石油醚1906年俄國植物學家MichaelTswettCaCO3CaCO3

固定相stationaryphase石油醚

流動相mobilephase洗脫39/451937年AdansB.A.合成了有機交換樹脂，很快在軟化水、奎寧制備等分離難題上取得成功；精餾操作出現使石油工業得到迅猛發展。同位素235U/238U分離成功使人類進入了原子能新時期。40/451.4.3科課時期20世紀30年代以后，分離效果大大提升，一些學者對各類分析方法規律尤其是對各類物質在分離過程中共性進行了大量探討，出現了專門《分離科學》雜志。Impactfactor/journal/10.1002/(ISSN)1615-9314JournalofSeparationScience41/4520世紀70年代后出現了一些專著，使分離技術初步建立起了它學科理論，為其形成一門獨立學科奠定了基礎。20世紀80年代開始美國化學會每年都對在分離科學研究中作出貢獻科學家進行獎勵。這些無不說明這一時期是分離