1一、工作簡況計劃的通知》國標委發[2023]64號，本標準修訂項目編號為《油菜籽中芥酸及硫苷的測定》，項目承擔單位為：中國2爾數表示，含量通常在10μmol/g-1903法、氣相色譜質譜法、高效液相色譜法和近紅外光譜法（《GB5009.168-2016食品安全國家標準食品中脂肪酸的測定》、《NY/T硫苷，并且方法存在檢測速度慢、耗時長、成本高和對操作人近紅外光譜是指介于可見光譜區和中紅外譜區之間波長在780由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生的，O）振動的倍頻和合頻吸收，其中包含了大多數類型有機化合物的組成和分子結構的信息。由于不同的有機物含有不同的基團，不同的基團有不同的能級，不同的基團和同一基團在不同物理化學環境中對近紅外光的吸收波長都有明顯差別，可以作為獲取有機物組成或性質信42024年中國農業科學院油料作物研究所接到國家標準在標準的制定過程中嚴格遵循GB/T1.1-2020《標準化工作導則同體系標準試樣的取樣、制備和檢測等標準相銜接，遵循了政策協調在標準制定過程中力求做到：技術內容的敘述正確無誤；文字表5二、標準編制原則和主要技術內容確定的依據6稱圍7法法義3.7交叉驗證均方根誤差Cross8為微摩爾每克(μmol/g）;為微摩爾每克(μmol/g）;無譜法mg/ml,米曲霉硫甙水解酶和0.1mol/L9稀HPO,調節pH近紅外光（NearInfrared，NIR）是介于可見光(ⅥS）和中紅外光（MIR）之間的電磁波，按ASTM（美國試驗和材料檢測協會）定義頻和合頻吸收，是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生，其中包含了大多數類型有機化合物的組成和分子結構近紅外光譜分析過程包括了校正模型的建立和模型的預測精度分析。在建立近紅外光譜校正模型時，首先要收集一批具有代表性的含量或性質（稱為化學值）的標準樣品，準確測定其化學值與近紅外光譜，然后，利用化學計量學方法，建立光譜信息與成分含量或性質間的數學關系，并選擇最佳數學模型。實際應用時，只要測定未知樣品的光譜，就可通過建立的數學模型計算其對應成份的含量或性質。近近紅外光譜儀器種類繁多，分光原理是近紅外光譜儀器分類的最主要特征。分光基本原理大多是基于光的干涉原理，比如法布-珀羅（Fabri-Perrot）干涉、光柵干涉、邁克爾遜干涉等，依賴這些光學原單色性越強。不同的分光方法獲得的“單色”程度也是不同的，即波長分辨率也是不同的。根據采用的分光方法不同，近紅外光譜儀器可分為濾光片型、光柵掃描型、陣列檢測型、傅里葉變換型、聲光過濾調濾光片型的近紅外光譜儀是采用濾光片來獲得單色光，獲得的單源、濾光片、測量附件、單點檢測器、數據處理、控制系統等部分組發出的復合光透過濾光片色散為單色光照射到樣品上，其透射或漫反輪盤上安裝有不同帶通濾光片，轉動輪盤可依次測量多個波長的近紅外光譜數據。濾光片型的近紅外光譜儀得到的光譜數據不是連續的，濾光片型近紅外光譜儀信噪比高且結構簡單、成本低。目前市場近紅外光譜儀和北京凱元盛世MicroNIR1700微型近紅外光譜儀和準直后通過一個狹縫到達光柵色散為單色光，不同單色光依次通過出射狹縫經透鏡匯聚到達探測器，從而得到一張完整的近紅外光譜。光柵掃描型近紅外光譜儀的結構較為簡單，價格適中；但該類型的儀器也存在不足，如機械軸帶動光柵轉動容易造成磨損和抗震性差，此外體積相對較大，掃描速度慢。目前市場上將其應用于在線的近紅外光在20世紀90年代，半導體制造技術快速發展，新一代陣列檢測型近紅外光譜儀應運而生。其結構主要分為平面光柵和凹面光柵兩用一塊凹面鏡進行準直，從光柵反射出的光譜使用另一塊凹面鏡匯聚這類儀器與光柵波長掃描型相比，無移動部件，提高了測量精度的穩定性，抗干擾性好，掃描速度很快；但也存在局限性，由于沒有出射狹縫，光柵光譜整體照射到檢測器上，雜散光的影響會增加；陣列檢測器像素受幾何尺寸的限制，目前商業化的近紅外光譜儀器最多只能瑞士萬通PRO近紅外在線分析儀，國產北京華夏科創儀器股份有限20世紀80年代，傅里葉變換的分光技術快速發展，并應用于近紅外光譜儀器中。傅里葉變換光譜儀是基于邁克爾遜光干涉原理和儀的光路示意圖。光路結構包括光源、干涉儀、激光、檢測器以及其他光學部件。光源經準直后通過由移動反射鏡、固定反射鏡及分束器組成的干涉儀得到兩束相位相同光程不同的干涉光。對干涉波進行傅里葉變換就能得到不同波長（或頻率）單色光的強度，即近紅外光譜傅里葉型近紅外光譜儀器具有波長精度高、掃描速度快、信噪比和測定靈敏度較高、分辨率好的特點。但儀器結構中有可移動部件，容易產生機械磨損。常見的傅里葉變換型近紅外光譜儀器如Bruker聲光可調濾波型近紅外光譜儀的分光原理基于聲光效應，其單色信號轉化為超聲信號，耦合到雙折射晶體內將會形成聲波場，復色光以一定角度進入聲波場，光信號與聲信號相互作用，入射光衍射成偏振的單色光，通過連續改變超聲頻率實現波長序列的快速掃描，圖6AOTF型近紅外光譜儀能實現全光譜掃描，分光系統中無可移動積小、重量輕，可以做成小型化光譜儀器。常見的聲光可調型近紅外用集成微電子制備工藝技術批量生產的，具有模擬提供機械、電子功類光譜儀體積小、重量輕，且沒有活動部件，抗震性好，適于在線式近紅外檢測系統的開發。基于MEMS技術的商品化近紅外檢測儀器技有限公司生產的FN-601M近紅外光譜儀，無錫迅杰光遠的IAS近紅外分析儀的硬件主要由光源系統、測量附件、分光系統、檢測器、樣品臺等組成，在使用中光源應至少預熱半個小時，并及時關注分析儀的波長穩定性、波長重復性、吸光度重復性、信噪比、光源近紅外光譜分析兼備了可見光譜分析信號容易獲取與紅外區光譜分析信息量豐富兩方面的優勢，但其譜寬較寬、重疊嚴重、吸收強度較低，依靠人的感官難以用傳統的方法解析圖譜，必需借助化學計量學方法提取信息。化學計量學在近紅外光譜分析中占有重要的地位，正是由于化學計量學和計算機技術的應用，使近紅外光譜分析成為一類實用的新型分析技術。近紅外光譜分析中的化學計量學應用主要包。光譜預處理近紅外光譜采集的原始光譜信號不僅包含與物質化學結構相關的信息，還包括許多其它干擾因素所產生的信號，如樣品不同成分之間的相互干擾導致光譜譜線重疊、低含量成分譜峰被高含量成分譜峰掩蓋、信號噪聲、樣品背景和雜散光等問題。光譜預處理是利用化學計量學方法將這些非信息因素降至最小，從而提高模型的準確性及可靠性。因此，在使用近紅外光譜進行品質檢測時，對光譜信號進行預處理十分必要。常用的光譜預處理方法有數據增強變換、平滑、導數、據增強算法來消除多余信息，增強樣品之間的差異，從而提高模型穩據中減去樣品的平均值，使處理后的數據的變化以平均值為原點，變化的特征性更一目了然。標準化通常使用同一列數據的方差去除每個變量，消除變量的量綱效應，使每一個數據在變量信息中具有同等的表現力。歸一化處理設定光譜數據集中所有的數據向量的長度相同，平滑（Smoothing光譜平滑是在平滑點的前后各取若干點來進卷積平滑法。光譜平滑的本質是對光譜曲線進行低通濾波，去掉高頻成分，保留有用的低頻信息，濾波的效果取決于低通濾波器的頻譜特也可以提供比原光譜更高的分辨率和更清晰的光譜輪廓變化，因此，光譜導數法被廣泛應用于光譜分析中。導數光譜可以利用按波長掃描的光譜數據的微分而得到，也可用微分電路來實現。而在現代光譜分光譜。雖然導數光譜可有效地消除基線及其它背景的干擾，分辨重疊峰，提高分辨率和靈敏度，但它同時會引入噪聲，降低信噪比。可通過差分寬度與校正標準偏差或預測標準偏差作圖來選取最佳差分寬度為每一個光譜中，各波長點的吸光度值應滿足一定的分布（如正態分光譜的平均值后，再除以該光譜數據的標準偏差，實質是使原光譜數與化學成分有關的信息，校正后隨機變異得到最大可能的扣除，當光譜與濃度線性關系較好和化學性質相似時，MSC校正的效果較好。②光譜壓縮及信息提取同時，數據之間的共線性也會使模型不穩定，因此，必須進行光譜壓縮以提取有用信息，降低譜圖維數。光譜壓縮及信息提取的方法主要行變換，使數目較少的新變量成為原變量的線性組合，而且新變量應最大限度地表征原變量的數據結構特征且不丟失信息，新變量相互正交。主成分分析應用廣泛，它可以用作數據降維，再進行辨別分析，也可以用于主成分回歸，回歸分析中的共線性檢驗以及多元統計分析始光譜數據進行平滑、插值、濾波、擬合及提高分辨率等運算，或用壓縮數據使信息提取更方便有效，同時可以去掉干擾信門數據處理技術，用于譜圖壓縮，化學信息提取和降噪中。小波變換小波變換是將交織在一起的不同頻率組成的混合信號用分辨率不同的窗口分解成對應的不相同頻率的塊信號，并對大小不同的頻率成分采用相應粗細的時域（或空域）取樣步長，從而能夠不斷“聚焦”對甚至可以對信頻等其它干擾進行平滑處理。小波變換靈活濾波的特點@定量校正方法成分回歸（PCA）和偏最小二乘法（PLS這三種方法已成為近紅外隨著近紅外分析方法應用范圍的擴展，出現了一些非線性體系，即光譜數據和性質數據之間的關系不成線性。由此而引發了人們對非線性建模方法研究的關注與重視。主要的非線性建模方法有：局部權重回歸、非線性偏最小二乘法以及人工神經網絡等。其中，人工神經網絡以其強大的非線性建模能力、模型的準確性與抗干擾性引起了人④模式識別方法模式識別方法是近紅外分析方法的另一個應用范疇。模式識別方類分析）及基于特征投影的降維顯示方法。近年來，人工神經網絡和一些基于全局最優算法的分類方法也受到了密切關注。應用較多的模用來操作和控制近紅外分析儀的軟件需具備采集、處理、儲存、各個模塊可以分開獨立運行，也可集成于一套軟件系統中。相關功能應符合《GB/T24895-2010糧油檢驗近之間。硫代葡萄糖苷是十字花科蔬菜中一種重要的次級代謝產物，根據側鏈基團的不同，可以分為脂肪族、芳香族和吲哚族三大類。含量籽品質質量安全，匯總整理了全國油菜籽芥酸和硫苷含量的分布區間和動態變化。隨著油菜籽雙低化率的提升，油菜籽芥酸硫苷含量出現比例/%>10.00比例/%>45.00近紅外分析儀的精度取決于儀器的信噪比，而溫濕度變化是影響信噪比的一個重要因素。溫度變化過高或過低都可能導致光譜信號的對儀器性能造成干擾。因此要控制近紅外光譜儀的溫濕度，按照國際谷物化學師協會要求的近紅外分析儀工作環境溫度的建議，近紅外儀為了確保近紅外分析儀的工作狀態，近紅外分析儀須進行儀器自檢。儀器自檢包括光源能量、波長穩定性等技術指標，也可以在儀器正常使用情況下，每天至少用質控樣品對近紅外分析儀進行質控檢測(1)分類保存。應按照樣品類別分類保存(2)信息登記。收集試樣時，應登記試樣測值。然后，計算每個樣品預測值與真實值之間的偏值可以根據具體應用場景和數據特點來確定，通常是量范圍：9.51μmol/g-189.21μmol/g，5.5進行光譜處理，預處理方法為：散光譜分辨率0.5nm，波長準確度小于0度30次/秒，光譜預處理方法為SNV比例，%7936.574621.30>10.009142.13比例，%>45.00123412341234333333和穩定性數據判別線劃分為0-45μmol/g，123451678935991121345167289651912表11IAS近紅外儀器不同區間芥酸樣品檢測結果123456789592化學值/μmol/g/μmol/g/μmol/g12434567898化學值/μmol/g/μmol/g/μmol/g1723454678994化學值/μmol/g/μmol/g/μmol/g124345637894標準起草小組在實驗室內連續對3份油菜籽樣品進行再現性測酸的再現性絕對差范圍為0.4-4.4%，硫苷再現性范圍為4.4-11.512345678/%44/μmol/g2611在不同實驗室將相同樣品分別采用不同儀器進行預測，比較在不同單位間結果的相對偏差，驗證結果表明，油菜籽中芥酸的再現性絕絕對差為：2.8-9.9μmol/g，可以滿足油菜籽快速檢測標準文本中（當采集20份油菜籽樣品分別采用分光光度法和近紅外光譜法9三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術經濟論證，預期的經濟效果23890-1999《油菜籽中芥酸及硫苷的測定分光光度法》的四、與國際、國外同類標準技術內容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機的有關數據對比情況五、采標情況，以及是否合規引用或采用國際國外標準六、與有關法律、法規的關系七、重大分歧意見的處理經過和依據八、涉及專利的有關說明九、貫徹國家標準的要求，以及組織措施、技術措施、過渡期和實施日期的建議等措施建議十、其他應當說明的事項1.李寧，閔順耕，覃方麗，等。近紅外光譜法非破壞性測定黃豆籽粒中蛋白質、粗脂肪含量[J]，光譜學與光譜分析。2.禹山林，朱雨杰，閔平，等。傅立葉近紅外漫反射非破壞性測定花生種子蛋白質及含油量[J]，花生學報。3.甘莉，孫秀麗，金良，等。NIRS定量分析油菜種子