DB33DeterminationoftriazophosinFisheryEnvironment浙江省質量技術監督局發布I本標準按照GB/T1.1-2009給本標準代替DB33/T610-2006《底泥中三唑磷的測定》，與DB33/T610-2006相比，除編輯性修改——適用范圍擴大為水體和底泥中三唑磷殘留量的本標準主要起草人：孫秀梅、郭遠明、鐘志、金衍健、李鐵軍、胡紅美、尤炬炬1漁業環境中三唑磷的測定本標準適用于漁業環境水體及底泥中三唑磷殘留量GB/T6682-2008分析實驗室用水規格SC/T9102.3漁業生態環境監測規范第HJ493水質采樣樣品的保存和管理技術4試劑與材料4.2正己烷：色譜純。）：4.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，取出放入干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。再用丙酮洗滌數次，氮氣吹干，充氮氣保存于具2）：）：5.1氣相色譜儀：配火焰光度檢測器或氮磷檢測器。5.4渦旋振蕩器。5.5離心機：0r/min～5000r/mi5.7氮吹儀。5.9無水硫酸鈉柱：砂芯玻璃層析柱（內5.10硅膠固相萃取柱：500mg，3mL。搖勻并準確量取500mL水樣于1L分液漏斗中，加入20），分層后收集二氯甲烷相，過無水硫酸鈉柱（5.9），收集于1），提取液旋轉蒸發近干，加入3mL正己烷（4.2）溶出提取物。使用硅膠固相萃取柱（5.10）對提取液進行凈化：依次用6mL二氯甲烷（4.1）和6mL正己烷（4.2）活化萃取柱，待正己烷液面與萃取柱填3mL二氯甲烷（4.1）洗脫凈化柱，收集洗脫液于15mL離心管內，氮吹近干，加入1mL丙酮（4.4）定容，），），向提取液中加入適量活化銅粉（4.7）脫硫7.3.1.1氣相色譜氮磷檢測器（NPD）:i)柱溫：起始溫度80℃,以30℃/min升溫至200℃,以15℃/min升溫至260℃,保持4min，以30℃/min升溫至290℃,保持2min。7.3.1.2氣相色譜火焰光度檢測器（FPD）:b)色譜柱：毛細管氣相色譜柱，HP-5，規格：30m×0.32mm×0.25μm，或性能4為橫坐標繪制工作曲線，對樣品中的三唑磷進行定量分析。所檢測的三唑磷色譜峰信噪比S/量取實驗室用水500mL，加入三唑磷標準工作液（7.3步驟進行提取、凈化和測定，其色譜圖8.1水體中三唑磷的含量按公式（1）計算，結果保留三位有效數字。CSC......................................(1)8.2底泥中三唑磷的含量按公式（2）計算，結果保留三位有效數字。59方法靈敏度、準確度和精密度9.1方法靈敏度9.2方法準確度本方法水體中添加濃度0.02μg/L～1μg/L時加標回收率為70%～120%，底泥中添加濃度1.09.3精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的離凈化，經濃縮定容后，毛細管柱氣相色譜柱分離，氣相色譜-質譜聯用儀檢測，以選擇離子監測模式）：11.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，取出放入干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。）：6搖勻并準確量取500mL水樣于1L分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷（11），重復提取樣品一次，靜置分層后收集正己烷相過無水硫酸鈉柱（12.9）與二氯甲烷相合并。用10mL正），提取液旋轉蒸發近干，加入3mL正己烷（11.2）溶出提取物。使用硅膠固相萃取柱（12取液進行凈化：依次用6mL二氯甲烷（11.1）和6mL正己烷（11.2）活化萃取柱，待正己烷液面與萃取用5mL二氯甲烷（11.1）洗脫凈化柱，收集洗脫液于15mL定容，充分渦旋后過濾膜（12.11）轉移至進樣小瓶中，供氣相色7），），向提取液中加入適量活化銅粉（11.7）脫硫f)柱溫：起始溫度80℃,以30℃/min升溫至200℃,以15℃/min升溫至260℃,保持4min，以30℃/min升溫至290℃,保持2min。三唑磷標準溶液在氣相色譜質譜儀圖參見附錄B中的圖B.1，三唑磷質譜圖參見附錄B中的>10～2015.1水體中三唑磷的含量按公式（3）8CSC.................15.2底泥中三唑磷的含量按公式（4）本方法水體中三唑磷定量限為0.05μg/L，底泥中三唑磷定量限為2.5本方法水體中添加濃度0.05μg/L～1在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的9三唑磷三唑磷三唑磷三唑磷三唑磷