試驗十三固體熔解特征研究【試驗目】了解固體材料熔解特征與材料性質、組分等關系。學會利用溫度——時間冷卻曲線分析和判定材料類型。測量晶體材料熔點。【試驗儀器】HT-778數字熔點儀,鉑電阻溫度計。【基礎原理】通常,在不一樣溫度和壓力等狀態下,物質展現不一樣聚集狀態:氣態、液態和固態,液態和固態統稱為凝聚態。固體又分為晶體與非晶體兩大類,若按結協力性質,粉晶體能夠分為四類:離子晶體（如氯化鈉、硫化鋅）、原子晶體或非極化晶體（如金剛石、硅）、金屬（如銅、銀）以及分子晶體（如低溫下固態氧、固態氬）。非晶體則常見于有機化合物、聚合物和玻璃等,特殊條件制備合金也可能展現非晶態。當固體材料受熱升溫向液態轉變時,其熔解特征和材料性質、組份等有著親密關系。因為在大多數情況下材料均勻加熱,常見固相→液相熔解過程與均勻冷卻液相特征（步冷曲線）來分析和判定單質材料或二組份材料以至多組份材料熔解特征。茲分述以下:1、晶體材料熔解特征表征晶體材料熔解特征步冷曲線如圖1所表示。圖1中曲線曲線表示液態材料冷卻過程,表示液態→固態轉變結晶過程,因為結晶時要放出熱量,故樣品溫度保持不變,此時溫度即是“熔點”。當結晶完成后,已轉變成晶體該種材料,沿著圖中曲線繼續降溫。（特殊情形下也可能出現多組線段和線段,比如純鐵在冷卻過程中就出現數次相變）圖1晶體步冷曲線2、非晶體材料熔解特征。非晶體材料沒有固定熔點,在熔解過程中,伴隨溫度升高,它首先變軟,然后逐步由稠變稀,直至熔化為液態。3、二組份體系熔解特征二組份合金體系、水一鹽體系或化合物體系熔解特征與這些體系在熔解過程（冷卻過程）中相改變有著親密關系,圖2給出了這種二組份體系最常見表征熔解特征步冷曲線。其中曲線表示液態溶液冷卻線,冷卻抵達點后開始有固相結晶物析出,曲線表示這一冷卻過程,抵達點時熔液組份已達最低共熔點,依據吉布斯相律,在熔液完全固化前溫度將保持不變,故出現水平直線段,線段與縱坐標截距即為該體系最低共熔點,曲線為固相降溫過程。圖2所表示曲線也可能出現下列兩種情形:（1）有多組曲線和曲線,這種情形最常見于鐵碳合金（生鐵或鋼）,這是因為鐵、碳兩種元素作用后形成一個化合物,——熔解特征提供了冶金學必備相圖。（2）如圖3所表示,不出現曲線,這種情形往往出現于兩個純組份不僅在液相中互熔,而且在固相中亦能完全互熔體系。圖3中線表示液態,曲線表示固態,線表示由液態向固態轉變,稱為冷點,點稱為熔點。三組份以上體系超出了本儀器基礎原理描述范圍,不再贅述。圖2二組分體步冷曲線圖3固相完全互熔體系步冷曲線總而言之,要正確地認識和檢測材料熔解特征,應能方便安全地提供給不一樣品快速加熱,并在材料完全熔解能使樣品均勻降溫條件,同時不一樣時刻樣品進行正確溫度測量。本儀器正是按此意圖進行整機設計。【試驗裝置】圖4給出了LB-SMP型數字熔點儀測量原理圖。圖4測量原理圖熔化爐由六只圓柱形加熱爐六點裝有不一樣品透明樣品室以及安全控制電路組成,一只經過嚴格標定鉑電阻（-100）置入真空樣品室插孔內用以測量樣品溫度。為了確保測量鉑電阻正確度,故將鉑電阻與1支100Ω標準電阻接于恒流源,用同一數字毫伏表分別測量鉑電阻電壓降與標準電阻電壓降,則(1)因為本儀器配置了0.01級標準電阻,故鉑電阻測量精度也可達同一量級（每一支鉑電阻電阻——溫度分度表隨產品專門配發）。圖5為熔化爐示意圖,將配送1至6號真空樣品室分別置放于熔化爐置放孔內,在爐頂部能夠觀察到樣品局部,真空樣品室頂部配置了一支鉑電阻溫度計,當加熱其中一支爐子時,鉑電阻溫度計必需插入該熔化爐樣品室計插孔內,這時才能正確檢測出該熔化爐樣品室溫度,即測量樣品溫度。使用真空熔化爐能夠有效地預防污染氣體泄出方便教學試驗,但真空樣品爐法測熔解曲線與相律相關自由度要求并不嚴格符合,考慮到一個大氣壓內,壓力對熔點影響很小,故通常可忽略不計。熔化爐加熱功率由面板上調整旋鈕控制（見圖5）,熔化爐溫度由數字電壓表所測鉑電阻毫伏數指示,當數字電壓表所測鉑電阻毫伏數時,關閉加熱電源,此時只要打開計時單元,即可統計鉑電阻電壓降時間響應特征,并經過方程（1）換算查得鉑電阻阻值時間特征,再經過所附鉑電阻——溫度分度表最終取得樣品溫度——時間特征曲線,此即步冷曲線。為方便試驗時數據統計,計時單元上設有報時時間間隔電路,（時間間隔20S）。圖5熔化爐示意圖【試驗內容】儀器使用與操作請參見數字熔點儀說明書測量晶體材料步冷曲線,取得晶體材料熔點,檢測材料熔解特征。測量非晶體材料步冷曲線,檢測材料熔解特征。測量二組分體系步冷曲線,檢測材料熔解特征。【數據處理】1．求出對應時間鉑電阻電阻值。2．查出對應電阻值溫度值T。3．畫出溫度（T）—時間（t）響應曲線,按試驗要求分析結果。【注意事項】1．鉑電阻一定要輕輕插入待加熱玻璃樣品爐中。2．真空樣品室易碎,需小心操作。3．兩針接口電纜線一定要連接好,不然不能自動控制溫度。4．不要使爐溫超出400℃。加熱時由小到大逐步調整溫控旋鈕（由左至右）5．當熔化爐開始加熱時,會預熱一定時間（常溫下約一分鐘左右）,對應爐號指示燈會閃爍直至點亮;當自動控溫電路關閉熔化爐后,鉑電阻電壓顯示會繼續有一定升高,待電壓表顯示讀數穩定下降時統計數據。6．一次試驗過程結束后,需關閉控制箱開關約3分鐘,再反復試驗。附錄一試驗數據統計與處理（以錫100為例）:恒流I=0.22mA標準電阻=100電壓降鉑電阻壓降鉑電阻壓降（mV）鉑電阻阻值溫度（）053.8245.663962053.0242.013854052.3238.813766051.5235.163668050.7231.5135510050.0228.3134612049.4225.5733814048.8222.8333116048.2220.0932518047.5216.9031420047.0214.6130722046.4211.8730024045.9209.5929326045.4207.3128728044.8204.5727930044.3202.2827332043.8200.0026634043.4198.1726136042.9195.8925538042.5194.0625040042.1192.2424542041.7190.4124044041.3188.5823546041.3188.5823548041.3188.5823550041.3188.5823552041.3188.5823554041.3188.5823556041.3188.5823558041.3188.5823560041.3188.5823562041.2188.1323464041.1187.6723266040.9186.7623068040.7185.8422770040.5184.9322572040.3184.0222274040.0182.6521976039.6180.8221478039.2179.0020980038.9177.6320582038.6176.2620184038.2174.4319686037.8172.6019188037.5171.2318790037.1169.4118392036.8168.0417994036.5166.6717596036.1164.8417098035.8163.47167100035.5162.10163102035.2160.73159104034.9159.36155106034.7158.45153108034.4157.08149110034.2156.16147112033.9154.79143114033.7153.88141116033.5152.97138118033.3152.05136120033.0150.68132122032.8149.77130124032.7149.32129126032.3147.49124128032.1146.58121130032.0146.12120132031.8145.21118134031.6144.29115136031.5143.84114138031.3142.92112140031.1142.01109142031.