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XXXXXXXXXXXXXX

期間核查規程

XY/W1(D)-2O14

版本號：A/0

2014年01月03發右2014年01月03實施

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目錄

01.氣相色譜儀期間核查操作規程I

02.液相色譜儀期間核查規程6

03.紫外可見分光光度計期間核查規程9

04.離子色譜儀期間核查規程13

05.原子吸收分光光度計期間核查規程18

06.電感耦合等離子體質譜儀期間核查規程錯誤!未定義書簽。

07.臺式氣相色譜-質譜聯用儀期間核查規程23

08.電了?天平期間核查規程29

（酸度）計期間核查規程31

10.溫濕度表期間核杳規程34

11.移液器期間核查規程錯誤!未定義書簽。

12.廢氣智能二嗯英采樣器期間核查規程錯誤!未定義書簽。

13.空氣采樣器期間核查規程錯誤!未定義書簽。

XXXXXXXXXXXXXX作業文件

文件編號:XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0

標題：氣相色譜儀期間核查操作規程

實施日期：第1頁共5頁

01.氣相色譜儀期間核查操作規程

1.目的

在氣相色譜儀兩次檢定/校準之間或儀器維修后投入使用前志行期間核查，驗證設備是否

保持檢定/校準時的狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。

2.檢查范圍

適用于本檢測部所使用的AgilentGC7890B等氣相色譜儀的期間核查。

3.核查內容

?般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復性。

4.使用的標準物質

4.1苯一甲苯標準溶液,濃度：0.5mg/niL；

/mL

4.3甲基對硫磷-無水乙醇溶液：

4.4偶氮笨-馬拉硫磷-異辛烷溶液：

5.檢查依據

5.1JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規程》：

5.2氣相色譜使用說明書。

6.核查條件

各監測器核查條件見表1。

表1各檢測器核查條件設置-■覽表

測器NPDFIDECDFPD

檢定條廣、

柱箱溫度（℃）180160210210

汽化室溫度（℃）230230230230

檢測器溫度（℃）230230230250

所用標準物質苯一甲苯苯-甲苯丙體六六六-異丙體六六六-異

辛烷辛烷

注：用毛細管檢定時，應采用不分流進樣，適中選擇載氣流速

7.檢查方法

7.1一般檢查

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文件編號：XY/WI（D）-O1版本/修訂：A/0

標題：氣相色譜儀期間核查操作規程

實施日期：第2頁共5頁

7.1.1儀器應有以下標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內制

造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。

7.1.2在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有與體管路的接頭，應無泄漏。

7.1.3儀器的各調節旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。

選擇適當的載氣流速，待穩定后，用流量計測量，連續測量6次，其平均值的相對標準

偏差不大于1%?

7.3溫度核查

7.3.1柱箱溫度穩定性核宣

把粘電阻溫度計的連線連接到數字多用表（或色譜儀核查專用測量儀）上，然后把溫度

計的探頭固定在柱箱中部，設定柱箱溫度70C。加熱升溫后，待溫度穩定后，觀察lOmin,

每變化一個數記錄一次，求出數字多用表最大值與最小值所對應的溫度差值。其差值與lOmin

內溫度測量的算術平均值的比值，即為柱溫度穩定性。

7.3.2程序升溫重復性核查

按7.3.1的核查條件和核查方法進行程序升溫近復性核查。選定初溫50℃,終溫200℃。

升溫速率lOC/min左右。待初溫穩定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數據一次，直至終溫穩

定。此實驗重復2~3次，求出相應點的最大相對偏差，其值應W2%。

結果按下式計算。

式中：Max一相應點的最大溫度（C）;

屋in一相應點的最小溫度（C）：

1-相應點的平均溫度（C）。

7.4基線噪聲和基線漂移

按表1設置色譜核查條件，待基線穩定后，調節輸出信號至顯示圖的中部，待基線穩定

后，記錄基線半小時。測量并計算基線噪音和基線漂移。

7.5定量重復性

按表1設置色譜核查條件，待基線穩定后，用微量注射器注入標準溶液（NPD、FID用茶-

甲笨標準溶液，ECD、FPD用丙體六六六一異辛烷標準溶液）。進樣IHL,連續進樣6次，以

溶質峰面積測量的相對標準偏差RSD表示。按下面公式計算相對標準偏差RSD：

IT7Zv-

1

RSD=10------x-xlOO%……（2）

In-\

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文件編號：XY/WI（D）-01版本/修訂：A/0

標題：氣相色譜儀期間核查操作規程

實施日期：第3頁共5頁

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文件編號:XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0

標題：氣相色譜儀期間核查操作規程

實施日期:第4頁共5頁

式中：RSD一相對標準偏差（%）：

n—測量次數：

氏一第i次測量的峰面積；

x-n次進樣的峰面積算術平均值；

i一進樣序號。

將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標準物質峰面積。按下面公式計算靈敏度。

式中：S—檢測器靈敏度

A標準物質峰面積算術平均值；

W一標準物質的進樣量（mg）：

”一校正后的載氣流量（mL/minh

7.7檢測器檢測限

將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標準物質峰面積。按下面公式計算檢測限。

FPD檢測限的計算：

2NWn

p⑸

A

式中：。仃八一FPD對硫或磷的檢測限（g/s）；

N一基線噪聲（mV）；

A一磷峰面積的算術平均值（mV?S）：

、一甲基對硫磷的進樣量也）：

h一硫的峰高（mV）；

%,,4一硫的峰高"4處的峰寬（s）：

ECD檢測限的計算:

式中：°ECC—ECD檢測限（g/mL）；

N一基線噪聲（mV）；

W一丙體六六六的進樣量（g）；

A一丙體六六六峰面積的算術平均值（mV?min）：

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文件編號：XY/WI（D）-01版本/修訂：A/0

標題：氣相色譜儀期間核查操作規程

實施日期：第5頁共5頁

及一校正后的載氣流速（mL/min）.

FID檢測限的計算

式中：ORQ-FID檢測限（g/s）；

N一基線噪聲（A）；

U-正十六烷或甲烷的進樣量S）；

A一正十六烷或甲烷峰面積的算術平均值（A?S）。

NPD檢測限的計算：

2MMn,

氮:DNPD（8）

~A~

式中：w—注入的樣品中所含偶氮苯的含量（g）；

A一偶氮茉峰面積的平均值：

_2N\Vn

磷：%p（9）

A

式中：W一注入樣品中所含馬拉硫磷的含量（g）；

A—馬拉硫磷峰面積的算術平均值：

8.評定

氣相色譜儀期間核查的技術指標符合表2中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。

表2氣相色譜期間核查主要技術指標

\檢測器

FIDFPDNPDECD

叭

於

基線噪聲<1.0X10,2A<5.0xIO12A<1.0x10m4<0.2mV

基線漂移

<I.OxlOn/i<1.0xl0-10A<I.OxlO,2/4<0.5mV

（30min）

靈敏度

"OxIO'/s（硫）W5.0xl0“Og/s（氮）

<5.0xl0,2g/mL

檢測限<5.0xl0K,g/5

W5.0x10」。g/s（磷）

4L0xKT"g/s（磷）

定量重復

3%3%3%3%

性

9.核查周期

在儀器的兩次校準之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔六個月核查一次。

10.相關記錄

《儀器設備期間核查記錄h

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文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0

標題：液相色譜儀期間核查規程

實施日期：第1頁共4頁

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文件編號:XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0

標題：液相色譜儀期間核查規程

實施H期：第2頁共4頁

02.液相色譜儀期間核查規程

在液相色譜儀兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設備是否保持檢定/

校準時的狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。

適用于本檢測部所使用的AgilentHPI.C1260等氣相色譜儀的期間核查。

一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復性。

4.1奈，濃度：0.5mg/mL；

4.3山梨酸標準品；

5.1JJG705-2002《液和色譜儀檢定規程》：

5.2高效液相色譜使用說明書。

6.1環境條件：儀器周圍無強烈的機械振動和電磁干擾，接地良好：溫度10-30C,相對濕度低

于85%。

6.2電源要求：電源電壓220±22V,頻率50±0.5Hz,

6.3儀器與試劑：秒表、萬級分析天平、容量瓶50mL、微量注射器100uL、甲醇(色譜純)、色

譜用水。

7.1一般檢查

7.1.1儀器應有以下標志，儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內制造的儀

器應標注制造計量器具許可證標忐。

7.1.2輸液管路接口緊密牢固，在規定的壓力范圍內無泄漏。

7.1.3儀器的各調節旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。

流量設定值誤差和流量穩定性除應符合表1的要求。

柱溫箱溫度設定值誤差△〃：不超過±2C°穩定性不超過

表1流量設定值、穩定性的要求

流量設定值(mL/min)

測量次數333

收集流動相時間(min)1055

*5%3%2%

允許誤差

SR3%2%2%

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文件編號:XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0

標題：液相色譜儀期間核查規程

實施日期：第3頁共4頁

按表1設定流量，待流速穩定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同

時用秒表計時，準確地收集10-25min,稱重。按式⑴、⑵計算4和梟。

式中:.一月=（七一嗎）//7），流量實測值，mL/min。

1匕一容量瓶+流動相的質量，g：

%一容量瓶的質量，g；

夕一試驗溫度下流動相的密度，g/mL；

t-收集流動相的時間，min；

可一同一組測量的算術平均值，mL/min：

流量設定值，mL/min；

產max一同一組測量中流量:最大值，mL/min：

《6一同一組測量中流量最小值，mL/min：

考前須知：流量最高值的設定可根據實驗室的要求而定。流量測量順序可以隨意選擇，但不是

設定某一流量后連續測量三次，每次改變流量后至少要等5min待流量穩定后，方可收集流動相。

設置紫外吸收波長254nm連接1V/AU檔，滿刻度吸收光度單位為2V。流動相100%甲醇，流量

l.OmL/min,參比池為空氣，開機待基線穩定后，記錄lOmin,計算基線漂移和噪聲。

式中：N/一檢測器基線噪聲；

K一衰減倍數

B一測得的基線峰-峰高對應的記錄儀標度，AU。

選用64色譜柱，以85%甲騁/水溶液為流動相，流量為l.OmL/mino靈敏度選在最靈敏擋，激

發波長選在345nm,發射波長選在455nm。儀器預熱穩定后，記錄基線30min,根據檢測器的衰減倍

數和測得的基線峰-峰高對應的記錄儀標度，按式（3）計算基線噪聲和漂移。

7.5定性、定量測量重復性的檢查

L定性測量重復性誤差位次測量）RSD定性W1.5%

b.定量測量重復性誤差（8次測量）RSD定量W3.0%

7.5.2選擇一種適當的標準溶液（eg：蔡、苯甲酸、山梨酸等）或穩定的待分析樣品，記錄保

存時間和峰面枳，連續測量8次，按式（4）,計算相對標準偏差RSD（%）。

R5。定性（定量）即為定性定量測量重復性相對標準偏差。

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文件編號:XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0

標題：液相色譜儀期間核查規程

實施日期：第4頁共4頁

式中：一第i次測得的保存時間或峰面積;

X-n次測得結果的鳧術平均值：

i一測量序號：

n—測量次數。

7.6檢測器檢測限

在7.5.2的色譜條件下，用微量注射器從進樣口注入10~20uLIxKT'g/〃比的蔡/甲醇溶

液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按式（5）計算最小檢測濃度（按20uL進樣

計算）。

式中：最小檢測濃度，g/mL；

一基線噪聲峰-峰高，mm：

c一標準溶液濃度，g/mL；

H一標準溶液的色譜峰高，mm：

V—進樣體積，uLo

在7.4.3中的色譜條件下，待基線穩定后由進樣器注入10~20uLlxl0-5g//位丙三醇水溶

液，記錄色譜圖，按式（5）計算最小檢測濃度。

輸液系統流量誤差與穩定性應符合表1中的技術要求。檢測器基線噪聲與基線漂移、最小檢測

應符合表2中的技術要求

表2檢測器技術指標

檢測器

紫外-可見光檢測器熒光檢測器

工程

基線噪聲不超過5X]()4AU不超過5X10'FU

基線漂移不超過5xl（y3AU/h不超過5x10-3FU/h

不超過lx10%/〃比蔡/甲醉不超過IxlO'g/,泣硫酸奎

最小檢測濃度

溶液寧/高氯酸水溶液

在儀器的兩次校準之間或維修后投入使用前進行核查。?般每隔半年核查?次。

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文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0

標題：紫外可見分光光度計期間核查規程

實施日期：第1頁共6頁

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《儀器設備期間核查記錄h

規程

1.目的

在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設備是否保持校準時的狀

態，確保檢驗結果的準確性和有效性。

適用于本檢測部所使用的Agilent紫外可見分光光度計Cery60(波長1900^1lOOnrn)的期間

核查。

一般檢杳、波長示值誤差與重復性、基線噪聲和基線漂移、透射比示值誤差與重復性、雜散光、

吸收池的配套性。

4.1氧化秋溶液，質量濃度：40g/L,

4.21,2,4-三氯苯(分析純);

4.3質量分數為0.06000/1000重輅酸鉀的0.001mol/L高氯酸標準溶液：

4.4碘化鈉標準溶液，濃度為10.0g/L；

4.5亞硝酸鈉標準溶液,濃度為50.0g/L：

4.61,2,5nm光譜帶寬下的氧化鈦濾光片：光譜中性濾光片：使用波長220、360、420nm,半高

波長260、400、470nmo

JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規程》；

紫外可見分光光度計使用說明書。

6.1環境條件:溫度10飛EC：相對濕度不大于85%：

6.2電源：電壓為(220±22)V；頻率為(50±1)Hz。

6.3儀器不應受強光直射，周圍無強磁場、電場，無強氣流及腐蝕性氣體。

7檢查方法

7.1一般檢查

7.1.1儀器應有以下標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內制造的儀

器應標注制造計量器具許可證標志。

7.1.3儀器的各緊固件均緊固良好，各調節旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常，指示器刻線粗

細均勻、清晰，數字顯示清晰完整。

7.1.3吸收池不得有裂紋，透光面應清潔，無劃痕和斑點。

文件編號:XY/WI(D)-03版本/修訂:A/0

標題；紫外可見分光光度計期間核查規程

實施H期：第2頁共6頁

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文件編號:XY/WI(D)-03版本/修訂；A/0

標題：紫外可見分光光度計期間核查規程

實施口期：第3頁共6頁

為便于描述計量性能要求，將儀器的工作波長分為三段，分別是A段（190~340nm）、B段

（340'900nm）和C段（900^1lOOnm）.按照計量性能的上下將儀器劃分為I、II、III、IV共四個級

別。A段、B段、C段每間隔IGOnm至少選擇一個波長核查。

使用溶液或濾光片標準物質時，選取儀器的透射比或吸光度測量方式，在測星的波長點用空氣

作空白調整儀器透射比為100%（0A）,插入擋光板調整透射比為0%,然后將標準物質垂直置于樣品

光路中，讀取標準物質的光度測量值，重復上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標準物質的透

射比或吸光度，求出相應的透射比谷值或吸光度峰值波長4,連續測量三次。

選擇汞燈時，將汞燈置于光源室使汞燈的光入射到單色器入射狹縫，選取儀器的能量測量方式,

設定適宜的增益，調整汞燈的位置使能量值到達最大，然后，在峰值波長附近單向逐點測出能量最

大值對應的峰值波長，記錄

7.2.2自動掃描儀器

根據選擇的核查波長設定儀器的波長掃描范圍（如果波長掃描范圍較寬允許分段掃描）、常用光

譜帶寬、慢速掃面。小于儀器波長重復性指標的采樣間隔（如果不能設定波長采樣間隔，應選取較

慢的掃描速度）。使用溶液或濃光片標準物質時，采用投射比或吸光度測量方式，根據設定的掃描參

數用空氣作空白進行儀器的基線校正，用擋光板進行暗電流校正，然后將標準物質垂直置于樣品光

路中，設置適宜的記錄范國，連續掃描三次，分別檢出（或測量）透射比谷值或吸光度峰值波長2r

使用低壓石英燈時，按非自動連續掃描三次，分別檢出（或測量）能量的峰值波長

7.2.3計算結果

將每個測量波長按照式（1）計算波長示值誤差：

式中：兄一3次測量的平均值；

兒一波長標準值。

按照式（2）計算波長重及性：

式中：^^一分別是3次測量波長的最大值與最小值。

7.3噪聲與漂移

根據儀器的工作范圍選取A段250nm,B段500nm,C段1050nm作為噪聲的測量波長，500nm為

漂移的測量波長。

設置儀器的掃描參數為：時間掃描方式（或定波長掃描），光譜帶寬2nm（固定光譜帶寬的儀器

不設），時間采樣間隔（或枳分時間）1s,光度測量方式為透射比，記錄范用999noi樂在每個測

量波長處設置參比光束與樣品光束皆為空氣空白，調整儀器的透射比為100樂掃描2min,測量怪譜

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文件編號:XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0

標題：紫外可見分光光度計期間核查規程

實施日期：20第4頁共6頁

上最大值與最小值之差，即為儀器投射比100%噪聲。在樣品光路中插入擋光板調整儀器透射比為。樂

掃描2min,測量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器透射比州噪聲。

自動掃描儀器，按上述要求測試透射比0%和100%噪聲后，波長置于500nm處，掃描30min,讀

出掃描圖譜包絡線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。

具有笊燈的儀器選擇笊燈的656.Inm特征譜線，沒有笊燈的儀器選擇汞燈546.Inm（或253.7nm）

的特征譜線，選擇最小光譜帶寬，按照7.2方法記錄笊燈或汞燈的特征譜線圖譜，測量半峰寬即為

最小光譜帶寬。

7.5透射比最大允許誤差和重復性

7.5.1用標準物質及標準吸收池、分別在235,257,313,350nm處測量透射比三次。

7.5.2用透射比標稱值為10%,20%,30g的光譜中性濾光片，分別在440,546,635nm處，以空

氣為參比，測量透射比三次。

7.5.3計算結果

按式（3）計算透射比示值誤差：

式中：亍一3次測量的平均值：

7；一透射比標準值。

按式（4）計兜透射比重復性：

式中：一3次測量透射比的最大值與最小值。

7.6雜散光

選擇4.4、4.5規定的雜散光測量標準物質，在相應波長處測量標準物質的透射比，其透射比俏

即為儀器在該波長處的雜散光。

A段用碘化鈉標準溶液（或截止濃光片）于220nm,亞硝酸鈉標準溶液（或截止波光片）于360nm

（鋁燈），10nm標準石英吸收池，蒸溜水作參比，光譜帶寬2nm測量其透射比值。

B段棱鏡式儀器，用截止濾光片，在波長420nm處，以空氣為參比，測量其透射比值。

C段用乩0于1420nm波長處，測量其透射比值，以空氣為參比。

對于需要測量儀器的低雜散光值時，使用衰減片，先測出衰減片的透射比值，再以哀減片為參

比，測量上述標準物質透射比值，兩者透射比值的乘積即為雜散光。

7.7吸收池的配套性

將儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸儲水與220nm（石英吸收池）、440nm（玻璃吸收池），將

一個吸收池的透射比調至100%,測量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。

8.1波長最大允許誤差

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文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0

標題：紫外可見分光光度計期間核查規程

實施日期：第5頁共6頁

儀器波長最大允許誤差應符合表1的要求。

8.4透射比示值誤差與重復性

儀器透射比最大允許誤差與重:復性應滿足表4的要求。

表3儀器噪聲與漂移的要求

級別透射比為0席噪聲透刖比為100%噪聲漂移

I皂三

II至互w

IIIW0.2ww

IV皂皂至

表4儀器透射比最大允許誤差與重復性的要求

級別A段B段

最大允許誤差重復性最大允許誤差重復性

I土w土互

II土w土w

III土皂±當

IV土w土至

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文件編號:XY/WI(D)-O3版本/修訂：A/0

標題：紫外可見分光光度計期間核查規程

實施日期：第6頁共6頁

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文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0

標題：離子色譜儀期間核杳規程

實施日期：第1頁共5頁

8.5雜散光

儀器雜散光應符合表5的要求。

表5儀器雜散光的要求

級別A段B段C段

220nrn360nm420nm1050nm

Iwww王

II至至至至

三

III三皂w

IVw至至w

8.6吸收池的配套性

吸收池配套性應符合表6的要求。

表6吸收池配套性要求

吸收池類別波長配套誤差

石英220nm

玻璃440nm

在儀器的兩次校準之間或維修后投入使用前進行核杳。一般每隔半年核杳一次。

《儀器設備期間核資記錄h

04.離子色譜儀期間核查規程

1.目的

為使離了?色譜儀能在檢定期間內處于止常的工作狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。在儀

器設備兩次檢定期間，對該設備進行期間核查，以驗證設備是否保持校準時的狀態，確保檢驗結果

的準確性和療效性。

2.核查范圍

適用于本檢測部所使用的離子色譜儀ICS-2100的期間核查.

3.核查內容

外觀檢查、保存時間重復性、定量測量術復性、檢出限、基線穩定性、別離能力、線性范圍和

相關系數、輸液系統、柱恒溫箱溫度控制。

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文件編號:XY/WI(D)-04版本/修訂:A/0

標題：離子色譜儀期間核查規程

實施日期：第2頁共5頁

4.使用的標準物質

50ul的lmg/L氯化物標準溶液

5.檢查依據

JJG823-1993《離子色譜儀檢定規程》。

離子色譜儀1CS-2100使用說明書。

6.核查條件

6.1工作室內應排風良好，相對濕度低于85%,工作環境溫度為10、30℃,8h工作時間內溫度波

動不超過+3℃。

6.2電源電壓：（220±22）V；頻率為

6.3電源頻率：（50±1）Hzo

7.檢查方法

7.1.1儀器應具備以下標志：名稱、型號、制造廠名、出廠日期、系列號（或編號）等。

7.1.2儀器的各功能部件1量程、輸出旋鈕、按鍵、開關和指示燈等）均能正常工作，各緊固

件應無松動。

7.1.3儀器應標明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號電纜等插頭、接頭應與插座緊密

配合。

7.2.1保存時間重復性：任意選定一種檢測離子，連續進樣測定保存時間5次，按式（1）計

算其相對標準偏差作為保存時間的重復性誤差。

式中：RSD保存一一定量測量重黨性相對標準偏差：

T-某離子第i次測量的保存時間，min；

了一一某離子保存時間的算術平均值,min：

n——保存時間重復測量次數：

i一一測量序號。

7.2.2定量重復性：測定SO/二Na?和Cf,每種各連續進樣測定6次，按式（2）分別計算

它們的相對標準偏差作為每個離子的定量羽復性誤差。

式中；H,一—某離子第i次測量的峰高（或峰面積）；

B一一某離子測量結果的算術平均值：

n一一某離子重復測量次數：

i一一測量序號。

7.3檢出限：提高記錄儀器靈敏度到有明顯的噪聲，選取適宜的檢測離子濃度（C廠——

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標題：離子色譜儀期間核查規程

實施日期：第3頁共5頁

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0.05ug/g;Na,----o.5ug/g;^3'+----1.Oug/g）進樣測定其峰高，那么待測離子的最小檢出濃度可

按式（3）計算:：

式中；Jntn----最小檢出濃度，Ug/g；

C.---檢測離子濃度Ug/g；

H——檢測離子峰高，mm;

----基線噪聲，mm

C「校準液峰達滿刻度時，以洗脫液為流動相，流速取2.0ml/min,線速取待基線穩

定后，記錄不小于30min的基線。

不少于30min的基線波動最大幅度為基線噪聲。

基線起始點引出的水平線與基線的最高點（或最低點）的垂直距離為基線漂移。

7.5別離度：分別測定H-C二NO/TOj-NH?和b各組校準液色譜圖

的離子峰的保存時間和基線寬度，按式（4）計算別離度退?）。

7.6.1線性范圍：待基線穩定后，以最小檢出濃度5倍作為起始濃度（C，〕起，按2、3、4倍

依次遞增進樣濃度測定響應電導率。繪制出響應值一濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應直線，

在外推響應直線上任取一點K作垂線交于橫坐標E,在垂線上取一點K*作95%響應直線，該直線與實

際響應曲線交點所對應的濃度即為線性范圍最高濃度Ch。線性范圍以Ch/C/W可。

S0/一,Na?和CM?的濃度與響應值，按式（5）計算所檢離了的相關系數'

式中：G——第i種溶液的濃度，ug/g;

C——某個離子的算術平均濃度，ug/g；

Hi—第i種溶液的峰高：

引一一某個離子濃度的算術平均峰高；

n一一某個離子濃度的個數。

將儀器的輸液系統、進樣閥、色譜柱和檢測器連接好，以純水作為流動相，按說明書啟動儀器，

在允許的壓力范圍內，待壓力平衡后保持5min,用吸水紙檢杳管路各接頭處應無濕跡。

在7.7.1已確定無泄漏的條件下，按8.6.2的表分別設定流量和收集排出液時間，使泵運轉5min

后，在流動相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時用秒表計時，分別稱重:。每種流量

重復測定3次，算平均值作為流量測定值，按式（6）計算流量測定值，按式（7）和式（8）計算流

量設定誤差和流量穩定性誤差。

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式中：FJD----流量測定值，ml/min；

W2-容量瓶和流動相重量，g;W1一一容量瓶重量，g;

Pi——實驗溫度下流動相密度，g/ml

t——收集流動和時間，min：

P——用一種流量3次測定值得算術平均值，ml/min；

F?---流量設定值，ml/min；

Fma----同一組測量中流量最大值，ml/min：

Fan---同一組測量中流量最小值，ml/min。

7.8柱恒溫箱溫度設定值誤差（AT）和控溫穩定性誤差（T,）檢查。

將溫度計插入柱箱，并設法固定，或將熱電偶固定在柱箱中央（冷端在室溫下），引線接到溫

度測量儀表上，關好柱箱門。選取較低可控溫度（20C）和較高可控溫度（35C）2點作為控溫設

定值。按儀器操作說明書步驟開始升溫，待設定值溫度穩定后，記下溫度表上的實測指示值，以后

每隔lOmin重復記錄一次，共計7次，求出測定值的算術平均值。那么設定值誤差和控溫穩定性誤

差可表示為式（9）和式（10）。

式中：T一—實測溫度的算術平均值，C；L—一控溫的設定值，。C：

T”一一同一組測量中的最高溫度值，°C：

Tm?一—同一組測量中的最低溫度值，

8.評定

8.1重復性：保存時間重復性誤差：SO5,Na.和Ca，.均小于等于1.5訛

定量重復性誤差:NO；SO.2',Na和C/均小于等于5.0%。

8.2檢出限：最小檢出濃度不大于下表1所列要求。

&3基線穩定性：基線噪聲：不大于1.5%FS。

基線漂移：不超過+3.0%FS。

表1檢測離子檢出濃度

2+

檢測離子ci-MO,-Na+Ca

檢出濃度/（ug/g）<o.oos<o.os<0.05<0.1C

+4

8.4別離度：以下各組別離離子的R.應分別不小于1.2,F--Cr,NO--SO2-

34NH4_K

和Ca"_Mg，

8.5線性范用和相關系數：線性范闈：SO/二Na?和Ca”■為不小于1。：

線性相關系數：SO/一,Na?和Ca*均不小于0.995。

8.6.1系統在允許壓力范圍內應無泄漏（一般控制的允許壓力為5M4）。

8.6.2泵流量設定誤差（SB）和泵流量穩定性誤差透喇應不超過下表2要求。

表2泵流量設定誤差與穩定性誤差要求

流量設定值

/（ml/min）

測定次數（n）3