206-94935C

使用說明書

島津原子吸收

分光光度計

AA-6300(P/N206-51800)

在使用本產品以前務必仔細閱讀使用說明書。

請把使用說明書放在容易取到的地方，以便需要時隨時參考。

?島津公司2002版權?所有，未經島津公司書面許可，不得以任何形式復制本

出版物的全部或部分。

?由于島津公司的產品經常更新和改進，本出版物的內容可能會有改變而無另行

通知，也不承擔任何義務。

?盡管本說明書的內容經過詳細地檢查，仍可能存在差錯或遺漏，一經發現，島

津將盡可能快地修正。

?Windows2000是Microsoft的商標，本說明書中描述的其他產品名分別是各廠

商的商標或注冊商標。

安全操作須知

原子吸收分光光度計是一種進行無機元素分析的裝置，安全使用本儀器，應嚴格

遵守下列規定，否則可能發生危險。

1.嚴禁把本機用于上述用途以外的A的。

2.按照使用說明書的操作步驟進行操作。

3.遵循警告和注意事項內的要求。

4.沒有島津代表處的直接授權，不要拆卸或修改儀器。

5.修理儀器內部，請立即與島津代表處聯系。

6.使用說明書中關于安裝的帶柵格描述的部分僅供島津授權的維修人員使用。

用戶請不要自行安裝部件以免不測。

在本說明書中，警告和注意事項信號的含義如下：

警告：表示具有潛在的危險，如不避免有可能造成中等或重度傷害，甚至造成死亡。

注意：表示具有潛在的危險，如不避免有可能造成輕度傷害或導致儀器的損壞。

注：用于提高工作效率或幫助更好的理解。

使用高壓氣體注意事項

使用高壓氣體必須小心，要遵守當地的相關的法規。

除了要嚴格遵守使用高壓氣體的法規以外，也須仔細閱讀本說明書的有關注意事

項。

1.安裝氣瓶

(1)氣瓶安裝在空外通風處，避免陽光直曬。

(2)注意氣瓶的溫度不能高于4()℃,在氣瓶的2米之內的范圍不允許有火源。

(3)氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶(乙煥、氧化亞氮等)，須垂

直放置不允許倒下，也不能水平放置。

2.乙煥

(1)使用乙快時，請使用乙快專用的減壓閥，不能直接讓乙快流入管道。乙快

與銅、銀、汞及其合金會產生這些金屬的乙煥化物，在震動等情況下引起

“分解爆炸力因此要避免接觸這些金屬。

)

乙快氣瓶內有丙酮等溶劑。如果初級壓力低于().5MPa,就應該換新瓶，避

(2氧

免溶劑流出。

不

3氣

?

空

要

4氣

?

供應干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內部,

影響正常操作。最好在空氣壓縮機或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕氣的水分

離器。

5.氣體使用之后

氣體使用之后，必須關掉截止閥和主閥。

6.壓力表

定期檢查壓力表，使保持正常。

7.調壓器

(1)使用合格的調壓器和接頭，具體情況請與島津辦事處聯系。

(2)當安裝鋼瓶的調壓器時，要除去鋼瓶出口處的塵土。

(3)不能用壞的、漏氣的接頭安裝調壓器，否則會漏氣。不要過分用力地安裝調

壓器，實在不好安裝寧可換用新氣瓶。

8.鋼瓶的開/關

(1)打開鋼瓶前，確認截止閥是關著的。向左轉動次級壓力調節閥，用專月的手

柄打開鋼瓶。即使主閥太緊打小開，不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在

打開主閥后，用肥皂水檢查調壓器、接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。

(2)氧化亞氮，氨氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開。如果不完全打開，可能引起

氣體流量波動。

(3)乙烘鋼瓶的主閥只能從完全關閉的狀態下打開I圈或1.5圈。

(4)為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開超過1.5圈。與此相反，如果乙烘主閥

打開不足，則氧化亞氮-乙快火焰(高溫火焰)，當火焰從空氣-乙快火焰切

換到氧化亞氮-乙快火焰時由于乙煥流量不夠而引起回火。

使用空心陰極燈的注意事項

一些空心陰極燈的電極含有有害金屬或元素（As、Be、Hg、Se等），一些空心

陰極燈的電極遇空氣或水會燃燒（K、Li和Na）。請仔細閱讀空心陰極燈相關的注意

事項并小心處理，以確保安全。

①燈的處置

（1）如果空心陰極燈破碎或已經超過使用壽命，這些燈應該分別放置在島津公

司隨燈提供的專用盒子中，而不能作為一般的垃圾處置。注意不要污染環

境或造成對人體的傷害，或請專門處理人員處理。

空心陰極燈的材料如下：

?金屬（包括電極元素）

?石英玻璃

?塑料

一些電極含有有害金屬（Hg、As等）。

（2）如果無合適的處置方法，把燈放置在盒中或密閉的容器中，清楚地寫上燈

的名稱（元素名），標明“需要處置”然后與供應商聯系（代為處置是收

費的）。

②改變規格

為了改善空心陰極燈的性能，空心陰極燈的規格可能改變而不另行通知。此

時，設置燈電流應根據空心陰極燈的說明書設置。

處置笊（D2）燈的注意事項

棄去笊燈時，如果笊（D2）燈失效或己經超過使用壽命，需要把笳燈與普通的垃

圾分開。當棄去島津提供的笊（D2）燈時選擇既不污染環境又影響人們健康的方法,

或者咨詢相關的垃圾處理單位。

笊（D2）燈的材料如下：

?金屬（鋁）

?石英玻璃

?陶瓷

?塑料

廢液的處置

在測定或前處理中產生的廢液應該根據溶劑和溶質的成分采取不同的方法處理。

具體的規定各國各地區可能有所區別，處置廢液應該遵照使用地的規定進行。

部件的供應期

維修件由島津備件中心提供。備件和維修件的供應期取決以下各項：

一般而言，供應期延至停產后十年。但是，注意，一些零配件或單元不是島津生

產的，是否能保證十年的供應，取決于相關的制造廠商。如果一旦島津接到零配件或

單元的停產通知，就會立即根據需要，計算和備足。但由于需要量的變化或因為相關

的制造廠商的原因，可能在儀器停產后的十年內就供不應求。

安裝場地和操作的注意事項

在使用原子吸收分光光度計時，通常要使用高壓氣體。因此，必須要十分重視安

裝場地和高壓氣體的使用安全。

請嚴格遵守說明M中的有關規定以及以下注意事項：

1.通風

原子吸收分光光度計使用可燃性氣體，能點燃，要保證良好的通風。

2.用火

當測定可燃性樣品，必須注意用火的安全。準各一個滅火器，以防萬一。

3.排氣罩

原子吸收分光光度計的上方必須準備一個通風置，使燃燒器產生的氣體能順利排

放。

4.凝聚

要避免儀器在能引起凝聚的場合下使用，否則儀器不能正常工作。

5.電源要求

原子吸收分光光度計以及其各種附件允許的電壓范圍和功率消耗如下，務必連接

到合適的電源上。

AA-6300主機

電壓:AC100,120,230V

允許的電壓范圍：±10%

功率：230VA

電源頻率：50/60HZ

接頭：接地插座

使用的保險絲：5AT型2個

6.高溫燃燒器

當使用氧化亞氮?乙塊火焰時，務必使用高溫燃燒器。

7.標準分析條件

標準分析條件有可能隨著環境的溫度和濕度的變化而變化,也可能由于更換霧化

室，石墨管或隨著樣品溶液的特性改變而改變。開始測定前應該為每一個測定元

素搜索最優的分析條件，例如在火焰法測定時探討氣體流量的影響；在石黑爐法

中搜索最優的溫度程序。

8.內部的維修和保養

因為通常的保養不必移去主機的外殼就能進行，請不要移去主機的外殼。同樣,

不要更換其他型號的保險絲。如果需要打開主機的外殼請與島津辦事處聯系。

9.供氣管

0何時候使用儀器，均應檢查供氣橡皮管是否有裂隙或變質，不管什么原因引起

裂隙或變質都應該立即更換新的供氣橡皮管。

10.減少電源的波動

當瞬間大的電壓波動施加到儀器時，部分功能將關閉以保護儀器，與儀器連接的

PC機的通訊也將停止。此時，先關閉主機的電源，然后再次打開電源并再次與

PC機連接，然后準各重新分析測定。如果打開電源后儀器不能正常工作，請與

就近的島津的代表處聯系。

?]清潔儀器

當清潔儀器外殼或其他部分時，請使用干的軟布.擦拭。具體的細節參照第8章

“8.維護保養”。

儀器上的警告標記

ew

熱表面

換燈要等待其冷卻到室溫

能

易燃氣體

點火前務必閱讀說明書的“點火和熄火”部分。

圖4

輦

爆炸的危險

圖6

XI

應急措施

緊急時或當發現原子吸收分光光度計不正常時，采取下列措施:

再次使用前務必檢查儀器，必要時與島津維修工程師聯系。

應急措施

1.關掉原子吸收分光光度計的電源開關。

2.關掉所有附件的電源開關。

3.關閉乙煥、空氣、氧化亞氮、氫和氨供氣管路的主閥。

4.關閉冷卻水管路和氨氣管的主閥。

5.切斷電源供應。

當電源電纜用螺絲固定在配電盤上時關掉配電盤。

當電源電纜用插頭連接時，拔下電源電纜的插頭。

圖7原子吸收分光光度計電源開關和電源電纜

萬一回火時的檢查步驟

AA-6300具有幾種安全系統防止回火，因此回火的可能性極少。

萬一發生回火，請立即與就近的島津公司辦事處聯系，島津公司將會派維修工程

師進行下列安全檢查，在檢查確認安全之前，請勿燃火焰。

圖8燃燒器單元

（1）移去燃燒器頭①。注意，火焰剛熄滅時燃燒器頭依然十分燙手。

（2）擰松外蓋固定螺絲（4處）并移去霧化室蓋③.

（3）如果安全寒④已經松開，檢查安全閥的“O”形圈⑤是否破碎或損壞，如果

完好重新，將安全塞重新塞進霧化室單元②。即使安全塞沒有松開，也需要

重新塞緊安全塞并檢查其是否合適地安裝在霧化室上。

（4）檢查廢液管⑦是否損壞。

（5）擰松霧化器固定板⑧上的鎖定螺絲⑨然后取下霧化器⑩。

（6）檢查霧化器組合中的陶瓷撞擊球（14）是否損壞。

（7）檢查霧化室中的混合室（11）是否損壞。

（8）檢查霧化器中的“0”形圈（12）是否破碎或損壞，然后安裝霧化器到霧化室上。

同時，檢查霧化器的“0”形圈是否位于圈座中。

（9）用固定板牢固地固定霧化器。

（10）檢查連接霧化室的氣體管道（13）是否損壞。

（11）插入氣體管道連接到快速連接接頭（14）并略用力拉一下，檢查其是否脫開。

(12)安裝霧化室蓋，用螺絲牢固地固定。

(13)檢查是否燃燒器頭縫堵塞，如果堵塞，清潔燃燒器頭。

(14)檢查燃燒器頭固定口(15)的“0”形圈(16)是否破碎或損壞。然后安裝燃燒

器頭到固定口上。

(15)在檢查廢液探頭時，事先啟動AA單元和WizAArd軟件。從廢液罐上取下廢

液罐(17)蓋取出液位探頭(18)o檢查是否有錯誤信息出現在PC機的屏

器上。最后把液位探頭放回到廢液罐中并盜上蓋子。

圖9廢液罐

般的注意事項

為了原子吸收分光光度計使用安全，務必遵守下列注意事項。否則危及儀器使用

安全。

警告

(1)當按點火鍵(點火：Lr萬別使頭晟手放入燃燒器濕(燃燒室)。不要從燃燒

室從上方向下觀察和更不要把手放在燃燒室上方。

請注意，當使用氧化亞氮-乙煥火焰時，火焰可高達約40cmo

點火前，務必關閉火焰防護罩的燃燒室門。

(2)不要點火！除非燃燒器已經安裝在霧化室上。

(3)不要點火！除非霧化器已經安裝在霧化室上。

(4)不要點火！除非廢液罐已經注滿了水。

(5)不要點火！當排液管從霧化室移去時。

(6)燃燒過程中不要從霧化室移去霧化器。

(7)燃燒過程中不要從霧化室移去排液管。

(8)燃燒過程中不要移去燃燒器。

(9)當燃燒器還很熱時，不要接觸燃燒器。

(10)當燃燒器還很熱時，不要接觸笊燈。

(11)不要用手直接接觸霧化器毛細管用的清潔絲，清潔絲可能粘在手上，

(12)燃燒過程中不要接觸火焰屏蔽罩，可能很燙有危險。

(13)不要直接接觸火焰的屏蔽罩和燃燒器，熄火后約需冷卻1小時，否則可能

很燙。

注意

1.不要把火焰用于分析tw的甘■際------------

2.不要把任何物品置于火焰上方。

3.當使用原子吸收分光光度計不時要移去熱的屏蔽罩。火焰產生的熱量導入內部會

引起測定結果不可靠。

4.點火前檢查火焰氣體的流量設置。

5.不要使用標準燃燒器（10cm縫長的燃燒器），而讓高溫燃燒器的識別銷仍然留在

燃燒器選擇探頭孔中。

6.不要在燃燒器選擇探頭孔中放入任何其他物品。

7.不要讓任何其他物品進入燈插座。

8.不要把電源電纜連接到無接地的插座上。

9.不要把手指或手伸入燈架、點火器和火焰監測器的孔中。

移動或運輸AA-6300

移動或運輸安裝好的AA-6300,請與島津代表處或代理商聯系。

如果沒有與島津代表處或代理商聯系，移動或運輸安裝好的AA-6300,由此產

年的故障不在保修的范圍之內。

不要測定會爆炸的樣品

不要測定會爆炸的樣品。這樣的測定不僅可能引起故障或危及AA-6300,而且可

能危及用戶的安全。

目錄

第1章綜述....................................................................1

1.1AA-6300的綜述................................................................2

1.2規格..........................................................................3

第2章安裝.........................................................................6

2.1部件的檢查（AA-6300標準部件）..............................................7

2.2儀器放置和場地要求............................................................10

2.3對設備的要求.................................................................12

2.3.1對電源的要求.............................................................12

2.3.2對供水的要求.............................................................12

233對供氣的要求..............................................................12

2.3.4通風系統.................................................................15

2.3.5使用空氣壓縮機...........................................................16

2.3.6使用氣體鋼瓶一般的注意事項...............................................18

2.3.7安裝壓力調節器（選購）和漏氣檢查.......................................19

2.3.8軟件操作最低要求（用戶自備）...........................................21

2.4裝配AA-6300.......................................................................22

2.4.1連接廢液管...............................................................22

2.4.2裝配燃燒器...............................................................23

2.4.3連接電纜.................................................................24

2.4.4連接管路.................................................................25

2.4.5置換原子化器.............................................................27

2.4.6安裝PC軟件.............................................................29

2.5安裝空心陰極燈...............................................................30

第3章儀器配置...................................................................31

3.1AA-63OO構造.................................................................32

3.1.1操作開關.................................................................32

3.1.2空心陰極燈燈架...........................................................33

3.1.3笊燈.....................................................................34

3.1.4燃燒器組件...............................................................35

3.1.5燃燒器...................................................................36

3.1.6光學系統.................................................................38

3.1.7光度計系統...............................................................39

第4章基本操作................................................................41

4.1打開電源和啟動軟件...........................................................42

4.1.1打開硬件的電源...........................................................42

4.1.2啟動軟件.................................................................44

4.2軟件基本操作.................................................................44

4.2.1軟件基本操作（火焰連續法）..............................................44

4.2.1.1操作流程（火焰連續法）.............................................44

4.2.1.2登錄WizAArd................................................................................................................45

4.2.1.3Wizard選擇..........................................................45

4.2.1.4選擇元素.............................................................46

4.2.1.5第制備參數...........................................................50

4.2.1.6連接主機/發送參數....................................................56

4.2.1.7儀器初始化...........................................................57

4.2.1.8火焰分析時儀器檢查的項目............................................58

4.2.1.9光學參數.............................................................59

4.2.1.10原子化器/氣體流量設置................................................61

4.2.2軟件基本操作（火焰微量進樣法）..........................................63

4.2.2.1操作流程（火焰微量進樣法）.........................................63

4.2.2.2登錄WizAArd................................................................................................................64

4.223Wizard選擇............................................................64

4.2.2.4選擇元素...............................................................65

4.2.2.5制備參數...............................................................69

4.2.2.6連接主機/發送參數......................................................77

4.227儀器初始化.............................................................78

4.2.2.8火焰分析時儀器檢查的項目..............................................79

4.2.2.9光學參數...............................................................80

4.2.2.10原子化器/氣體流量設置..................................................82

4.2.3軟件基本操作（石墨爐法）................................................84

4.2.3.1操作流程（石墨爐法）...............................................84

4.2.3.2登錄WizAArd................................................................................................................85

4.2.33Wizard選擇..........................................................85

4.23.4選擇元素.............................................................86

4.235制備參數.............................................................90

4.23.6連接主機/發送參數頁..................................................99

4.23.7儀器初始化...........................................................100

4.238繞過火焰分析時儀器檢查的項目.......................................101

4.23.9光學參數.............................................................102

4.2.3.10石墨爐程序...........................................................104

4.3另存為模板..................................................................107

4.4測定步驟.....................................................................108

4.4.1測定操作（火焰法）.....................................................108

4.4.2測定操作（石墨爐法）...................................................110

4.4.3完成測定................................................................111

4.5保存和打印數據..............................................................111

4.5.1保存數據................................................................111

4.5.2打卬數據................................................................112

4.6主窗口的說明................................................................114

4.6.1菜單欄...................................................................115

4.6.2標準工具欄..............................................................115

4.6.3測定元素工具欄...........................................................116

4.6.4吸收值數字顯示...........................................................116

4.6.5實時圖象（和石墨爐程序圖象）............................................117

4.6.6峰輪廓（最后4次測定和重疊顯示）.....................................119

4.6.7校準曲線顯示............................................................121

4.6.8MRT工作單..............................................................125

4.6.9功能鍵..................................................................126

4.6.10狀態欄..................................................................128

4.7操作MRT工作單.............................................................129

4.7.1MRT工作單的域..........................................................129

4.7.2鼠標右鍵菜單.............................................................135

4.7.3匯總表上的鼠標右鍵......................................................139

4.7.4插入和刪除測定行........................................................139

4.7.5快捷鍵移動激活的單元和選擇單元.........................................139

移動激活的單元................................................................139

選擇單元......................................................................140

4.7.6復制和粘貼..............................................................140

4.7.6.1復制................................................................140

4.7.6.2粘貼................................................................141

4.7.7改變MRT工作單的列寬和列標題高.......................................142

4.8點燃和熄滅火焰花.............................................................143

4.8.1操作位置................................................................143

4.8.2點火前的安全注意事項....................................................143

4.8.3點燃和熄滅空氣-乙烘火焰.................................................143

4.8.4點燃和熄滅N2O-C2H2火焰..............................................144

4.8.5分析有機溶劑樣品時的火焰條件............................................146

4.9標準加入法和簡化標注加入法..................................................146

4.9.1設置“制備參數”頁........................................................147

4.9.2MRT工作單上的測定步驟.................................................150

4.10火焰發射分析的條件和操作....................................................151

4.10.1“光學參數”頁............................................................151

4.10.2“原子化器/氣體流量設置”頁...............................................154

4.10.3譜線搜索和光束平衡......................................................156

4.11設定最優的火焰條件..........................................................157

4.11.1設置最優的燃燒器高度條件................................................157

4.11.2設置最優的燃氣流量條件..................................................158

第5章用戶管理..................................................................160

5.1綜述.........................................................................161

5.2第權限，組和用戶.............................................................161

5.2.1權限的種類..............................................................162

5.2.2管理員..................................................................162

5.2.3在系統中預先定義的用戶..................................................162

5.2.4在系統中預先定義的組....................................................162

5.3注冊.........................................................................163

5.3.1注冊窗口................................................................163

5.3.2錯誤....................................................................164

5.4用戶管理窗口................................................................166

5.4.1用戶管理窗口............................................................166

5.4.2“用戶”對話框...........................................................167

5.4.2.1增加新用戶...........................................................168

5.4.2.2除去用戶.............................................................171

5.423用戶屬性.............................................................172

5.4.3“組”對話框.............................................................173

5.4.3.1增加新組.............................................................174

5.43.2除去組..............................................................175

5.433組屬性..............................................................176

5.4.4“事件日志”對話框.......................................................177

5.4.4.1對話框..............................................................178

5.4.4.2“概要”對話框.......................................................180

5.5屏幕鎖定.....................................................................181

5.5.1鎖定....................................................................181

5.5.2密碼不正確.............................................................182

第6章QA/QC設置..............................................................183

6.1什么是QA/QC?............................................................................................................................184

6.1.1QA/QC綜述.............................................................184

6.2QA/QC檢查項目及其設置....................................................185

6.2.1儀器的校準（校準曲線的建立）...........................................185

6.2.2ICV和ICB...........................................................................................................................189

6.2.3CCV和CCB........................................................................................................................190

6.2.4CRA（CRDL用于AA）.................................................................................................191

6.2.5PB（制備空白）.........................................................192

6.2.6LCS（實驗室控制樣品）.................................................194

6.2.7S（摻入：摻入試驗）....................................................195

6.2.8D（重份樣品分析）......................................................197

6.2.9IDL（儀器檢測限）......................................................198

第7章硬件有效性................................................................200

7.1硬件有效性..................................................................201

7.2必須的項目..................................................................201

7.3標準試驗項目的概要..........................................................202

7.3.1波長準確度..............................................................202

7.3.2噪聲水準................................................................202

7.3.3基線漂移................................................................203

7.3.4吸收值和重現性（火焰分析的場合）......................................203

7.3.5檢測限（火焰分析的場合）..............................................203

7.3.6穩定性（火焰分析的場合）..............................................204

7.3.7吸收值和重現性（的場合石墨爐分析）....................................204

7.3.8檢測限（石墨爐分析時）.................................................204

7.4基本操作步驟................................................................205

7.4.1準備....................................................................205

7.4.1.1空心陰極燈的準備...................................................205

7.4,1.2樣品準備............................................................205

7.4.2選擇試驗項目............................................................206

7.4.3設置ASC參數...........................................................208

7.4.4設置燈的預熱和火焰穩定的時間...........................................210

7.4.5啟動試驗................................................................211

7.4.6樣品測定的項目..........................................................214

7.4.7停止試驗................................................................215

7.4.8打印檢查結果............................................................215

7.4.9保存和裝載數據..........................................................216

7.5改變參數....................................................................217

7.5.1輸入改變參數屏幕........................................................217

7.5.2設置試驗參數............................................................218

7.5.3設置圖象顯示的標尺/各數據的輸出........................................220

7.5.4保存/裝載參數...........................................................221

7.5,4.1另存為各別的有效性文件時...........................................221

7.54.2另存為自動裝載的有效性文件時.......................................222

7.6操作菜單的功能.............................................................223

7.6.1主屏幕..................................................................223

7.6.2文件....................................................................225

7.6,2.1新建................................................................225

7.6.2.2打開................................................................225

7.6.2.3保存................................................................225

7.6.2.4另存為..............................................................225

762.5打卬匯總報告........................................................225

7.6.2.6打印測定數據........................................................226

7.6.2.7打印設置............................................................226

7.6.2.8文件履歷............................................................226

7.6.2.9退出................................................................226

7.6.3試驗....................................................................227

7.6.3.1批修改..............................................................227

763.2設置參數............................................................227

7.6.4酉己置..........................................................................227

7.6.4.1連接分光光度計......................................................227

7.6.4.2檢查附件............................................................228

7.6.43儀器設置............................................................228

7.6.4.4預熱時間............................................................228

7.6.4.5ASC參數............................................................228

7.6.5執行....................................................................228

7.6.5.1開始................................................................228

7.6.5.2停止................................................................228

7.6.6圖象....................................................................229

7.6.6.1設置界限............................................................229

7.6.6.2設置各試驗的Y軸..................................................229

7.7性能規格......................