材料科學與工程實驗指導書_第1頁
材料科學與工程實驗指導書_第2頁
材料科學與工程實驗指導書_第3頁
材料科學與工程實驗指導書_第4頁
材料科學與工程實驗指導書_第5頁
已閱讀5頁,還剩191頁未讀 繼續免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

材料科學與工程

實驗講義

目錄

第一章金相顯微分析............................................................4

實驗一金相顯微鏡的原理、構造及使用..........................................4

實驗二鐵碳合金顯微組織觀察.................................................13

實驗三金相顯微試樣的制備...................................................20

實驗四利用圖像分析軟件對金相顯微組織分析...................................32

實驗五綜合考核性試驗.......................................................40

第二章金屬材料力學性能........................................................40

實驗一金屬材料拉伸試驗.....................................................40

實驗二金屬材料布氏硬度試驗方法.............................................44

實驗三金屬材料洛氏硬度試驗方法.............................................47

實驗四金屬材料維氏硬度試驗方法.............................................50

實驗五金屬材料夏比擺錘沖擊實驗.............................................52

第三章材料物理性能...........................................................54

實驗一無機材料的介電常數及磁導率的測定.....................................54

實驗二固體材料比表面積的測試................................錯誤!未定義書簽。

實驗三四探針法測量半導體的電阻率及薄層電阻.................................58

實驗四陶瓷、玻璃透光度的測量................................錯誤!未定義書簽。

實驗五固體材料熱膨脹系數的測定.............................................74

實驗六粉體材料的粒度分析...................................................80

實驗七材料壓電性能的測定...................................................86

實驗八磁化曲線和磁滯回線的測繪和分析.......................................91

第四章材料現代分析方法.......................................................94

實驗一X射線衍射物相分析...................................................94

實驗二掃描電鏡的結構、原理及襯度觀察.......................................98

實驗三熱重一差熱分析的測試和應用..........................................106

實驗四有機物的紅外光譜定性分析............................................114

實驗五有機物的紫外可見光光度分析..........................................119

實驗六火焰原子吸收光譜法測定水中金屬銅含量................................123

第五章畫法幾何與工程制圖....................................................127

實驗一AUTOCAD的啟動與退出和工具條的設置.................................127

實驗二系統的繪圖命令操作(一)..............................................130

實驗三繪圖命令操作(二)..................................................133

實驗四繪圖命令操作(三)..................................................137

_第六章金屬材料綜合實驗.....................................................140

實驗一鋼及有色金屬的組織觀察..............................................140

實驗二鋼中非金屬夾雜物的測定..............................................142

實驗三金屬晶粒度的評級....................................................144

實驗四熱處理實驗..........................................................148

實驗五球墨鑄鐵加熱過程的組織轉變..........................................149

實驗六鋼的宏觀低倍缺陷觀察................................................150

第七章高分子材料綜合實驗....................................................157

實驗一線性酚醛樹脂的制備..................................................157

實驗二塑料注塑成型工藝實驗................................................161

實驗三GPC法測定高聚物分子量.............................................165

實驗四紅外光譜法鑒定聚合物的結構特征......................................172

實驗五聚合物拉伸強度和斷裂伸長率的測定....................................177

實驗六聚合物材料沖擊強度的測定............................................181

實驗七材料的氧指數測定實驗................................................185

實驗八聚合物的熱分析......................................................190

第八章參考文獻..............................................................193

第一章金相顯微分析

實驗一金相顯微鏡的原理、構造及使用

一、實驗目的

1.了解金相顯微鏡的成像原理、基本構造、各主要部件及元件的作用;

2.學習和初步掌握金相顯微鏡的使用和維護方法。

二、實驗原理

金相分析是研究材料內部組織和缺陷的主要方法之一,它在材料研究中占有重要的地

位。利用金相顯微鏡將試樣放大100?1500倍來研究材料內部組織的方法稱為金相顯微分

析法,是研究金屬材料微觀結構最基本的一種實驗技術。顯微分析可以研究材料內部的組

織與其化學成分的關系;可以確定各類材料經不同加工及熱處理后的顯微組織:可以判別

材料質量的優劣,如金屬材料中諸如氧化物、硫化物等各種非金屬夾雜物在顯微組織中的

大小、數量、分布情況及晶粒度的大小等。

在現代金相顯微分析中,使用的主要儀器有光學顯微鏡和電子顯微鏡兩大類。這里主

要對常用的光學金相顯微鏡作一般介紹。金相顯微鏡用于鑒別和分析各種材料內部的組

織。原材料的檢驗、鑄造、壓力加工、熱處理等一系列生產過程的質量檢測與控制需要使

用金相顯微鏡,新材料、新技術的開發以及跟蹤世界高科技前沿的研究工作也需要使用金

相顯微鏡,因此,金相顯微鏡是材料領域生產與研究中研究金相組織的重要工具。

1.顯微鏡的成像原理

眾所周知,放大鏡是最簡單的一種光學儀器,它實際上是一塊會聚透鏡(凸透鏡),

利用它可以將物體放大。其成像光學原理如圖1所示。

(a)實像放大

圖1放大鏡光學原理圖

當物體AB置于透鏡焦距f以外時,得到倒立的放大實像AB,(如圖1(a)),它的位

置在2倍焦距以外。若將物體AB放在透鏡焦距內,就可看到一個放大正立的虛像AB,

(如圖1(b))。映象的長度與物體長度之比(AB/AB)就是放大鏡的放大倍數(放大率)。

若放大鏡到物體之間的距離a近似等于透鏡的焦距(a=f),而放大鏡到像間的距離b近似相

當于人眼明視距離(250mm),則放大鏡的放大倍數為:N=b/a=250/f。

由上式知,透鏡的焦距越短,放大鏡的放大倍數越大。一般采用的放大鏡焦距在10~

100mm范圍內,因而放大倍數在2.5?25倍之間。進一步提高放大倍數,將會由于透鏡焦

距縮短和表面曲率過分增大而使形成的映象變得模糊不清。為了得到更高的放大倍數,就

要采用顯微鏡,顯微鏡可以使放大倍數達到1500?2000倍。

顯微鏡不象放大鏡那樣由單個透鏡組成,而是由兩級特定透鏡所組成。靠近被觀察物

體的透鏡叫做物鏡,而靠近眼睛的透鏡叫做目鏡。借助物鏡與目鏡的兩次放大,就能將物

體放大到很高的倍數(2000倍)。圖2所示是在顯微鏡中得到放大物像的光學原理圖。

圖2顯微鏡光學原理圖

被觀察的物體AB放在物鏡之前距其焦距略遠一些的位置,由物體反射的光線穿過物

鏡,經折射后得到一個放大的倒立實像A8',目鏡再將實像A'8'放大成倒立虛像A"B",

這就是我們在顯微鏡下研究實物時所觀察到的經過二次放大后的物像。

2.顯微鏡的質量

顯微鏡的質量主要取決于透鏡的質量、放大倍數和鑒別能力。

(1)透鏡的質量

①物鏡

物鏡是由若干個透鏡組合而成的一個透鏡組。組合使用的目的是為了克服單個透鏡的

成像缺陷,提高物鏡的光學質量。顯微鏡的放大作用主要取決于物鏡,物鏡質量的好壞直

接影響顯微鏡映像質量,它是決定顯微鏡的分辨率和成像清晰程度的主要部件,所以對物

鏡的校正是很重要的。

A.物鏡的類型

根據對透鏡球面像差和色差的校正程度不同,可將物鏡分為消色差物鏡、復消色差物

鏡、平面消色差物鏡、平面復消色差物鏡、半復消色差物鏡等多種。這些由若干透鏡組合

而成的透鏡組,可以在一定程度上消除或減少透鏡成像的缺陷,提高成像質量。

a.消色差物鏡(Achromatic)是較常見的一種物鏡(表1),由若干組曲面半徑不同

的一正一負膠合透鏡組成,只能矯正光譜線中紅光和藍光的軸向色差。此類物鏡結構簡單,

經濟實用,常和福根目鏡、校正目鏡配合使用,被廣泛地應用在中、低倍顯微鏡上。在黑

白照相時,可采用綠色濾色片減少殘余的軸向色差,獲得對比度好的相片。

表1消色差物鏡

數值孔徑工作距離鑒別率

光學系統放大倍數

(N.A.)(mm)(mm)

干燥系統10x0.255.660.0015

干燥系統45x0.630.580.0004

油浸系統100x1.250.3610.0002

b.復消色差物鏡(Apochromatic)由多組特殊光學玻璃和熒石制成的高級透鏡組

組合而成。它是顯微鏡中最優良的物鏡,對球面差、色差都有較好的校正,適用于高倍放

大。但仍需與補償目鏡配合使用,以消除殘余色差。

c.平面消色差物鏡(Planachromatic)采用多鏡片組合的復雜光學結構,較好地校正

像散和像場彎曲,使整個視場都能顯示清晰,適用于顯微攝影。

d.平面復消色差物鏡(PF,Planapochromat)除進一步作像場彎曲校正外,其它像差

校正程度均與復消色差物鏡相同,使映像清晰、平坦;但結構復雜,制造困難。

e.半復消色差物鏡(Halfapochromatic)部分鏡片用熒石制成,故又稱熒石物鏡,性

能比消色差物鏡好,價格比復消色差物鏡便宜。校正像差程度介于消色差與復消色差兩種

物鏡之間,但其它光學性質都與后者相近;價格低廉,最好與補償目鏡配合使用。

B.物鏡的性質

a.放大倍數:物鏡的放大倍數,是指物鏡在線長度上放大實物倍數的能力指標。在

物鏡上刻度出如8x、10x、45x等。

b.鏡筒長度:鏡筒長度是指物鏡底面到目鏡頂面的距離。由于物鏡的像差是依據一

定位置的映像來校正的,因此物鏡一定要在規定的機械鏡筒長度上使用,一般顯微鏡的機

械鏡筒長度多為160mm、170mm、190mm。金相顯微鏡在攝影時,由于放大倍數不同,

映像投射距離變化很大,因此,優良的物鏡的像差是按任意鏡筒長度校正的,即在無限長

范圍內,物鏡像差均已校正。

c.數值孔徑:數值孔徑表征物鏡的聚光能力,是物鏡的重要性質之一,通常以“NA”

表示。物鏡的數值孔徑大小決定了物鏡的分辨能力(鑒別)及有效放大倍數。數值孔徑越

大,聚光能力越強,從試樣反射進入物鏡的光線越多,鑒別能力越好。

d.物鏡的標記:在物鏡外殼上刻有不同的標記浸液記號、物鏡類別、放大率、數值

孔徑、機械筒長度、蓋玻片厚度。油:表示浸液為松柏油:100X/1.25:表示物鏡放大率為

100倍,數值孔徑1.25;160/0:表示機械鏡筒長度為160mm;“0”表示無蓋玻片。有些物

鏡刻有160/-:表示機械鏡筒長度為160mm。“-”表示可有可無蓋玻片。在物鏡上刻有色圈

表示物鏡的放大率。高倍物鏡通常都為油浸系,油鏡頭用“油"(或Oil,OL,HL)或外殼

涂一黑圈來表示。

e.物鏡的鑒別能力:顯微鏡的鑒別能力主要決定于物鏡。物鏡的鑒別能力可分為平

面和垂直鑒別能力。

平面鑒別能力即物鏡的分辨率是指物鏡所具有的將顯微組織中兩物點清晰區分的最

小距離d的能力。

在顯微鏡中,能充分利用物鏡分辨率的最低放大倍數稱為有效放大倍數。一般選擇

10?20倍目鏡相配合。如目鏡倍數低于10倍,則未能充分發揮物鏡的分辨能力;如果目

鏡倍數高于20倍,將會產生虛放大。

垂直鑒別能力即物鏡垂直分辨率又稱景深,是指物鏡所具有在景深方面能清晰造像的

能力,即垂直方面能清晰造像的最大景深深度,深度越大表示垂直鑒別率越大。

物鏡的垂直鑒別率與數值孔徑、放大倍數成反比。

視場光闌:限制成像范圍的光闌。調節它的大小,便可改變試樣表面被照亮區域的大

②目鏡

目鏡也是顯微鏡的主要組成部分,它的主要作用是將由物鏡放大所得的實像再次放

大,從而在明視距離處形成一個清晰的虛像;因此它的質量將最后影響到物像的質量。在

顯微照相時,在毛玻璃處形成的是實像。

目鏡的構造比物鏡簡單得多。目鏡由兩部組成,位于上端的透鏡稱目透鏡,起放大作

用;下端透鏡稱會聚透鏡或場透鏡,使映像亮度均勻。在上下透鏡的中間或下透鏡下端,

設有一光欄,測微計、十字玻璃、指針等附件均安裝于此。目鏡的孔徑角很小,故其本身

的分辨率甚低,但對物鏡的初步映像進行放大已經足夠。常用的目鏡放大倍數有:8x、10x、

12.5x、16x等多種。

A.目鏡的類型

按其構造形式,一般可分為福根目鏡、雷斯登目鏡、補償目鏡、測微目鏡、攝影目鏡、

廣角目鏡等。

a.福根目鏡目鏡可分正型目鏡系和負型目鏡系兩類。正型目鏡的主焦點在場透鏡

以外,雖然由二個或兩個以上的透鏡組合而成,但整個光學系統可視為單一的凸透鏡,故

在適當情況下可單獨作為放大鏡使用。負型目鏡的主焦點是在場透鏡以內,即在場透鏡與

目透鏡兩個透鏡之間,顯然不能單獨作為放大鏡使用。最簡單類型的目鏡的焦點在兩透鏡

之間,屬于“負透鏡”。福根目鏡是負型目鏡系中最簡單的一種。它由二塊分立的沒有經過

色差校正的平凸透鏡組成,接近人眼的一塊稱為目透鏡,它起放大作用.另一塊稱為場透

鏡,它起使映像高度均勻的作用。在二塊之間裝有一光欄,位于目透鏡的前焦點處。福根

目鏡未進行像差校正,或僅作部分球差校正,仍有一定程度的像差和畸變。其放大倍數一

般不超過15倍,適應于配合中、低倍物鏡,用作觀察或攝影。如圖3所示?

b.雷斯登目鏡由兩個平凸透鏡組成,其主焦點在下透鏡(場透鏡)之外,故稱正

透鏡。雷斯登目鏡對像場彎曲和畸變有良好的校正,球差也較小,但放大色差比福根目鏡

差。它除用于觀察和攝影外,也可用于放大。

c.補償目鏡垂軸色差為1.5%?2%的平場消色差物鏡、平場半復消色差物鏡、平場

復消色差物鏡等,都屬于垂軸色差校正不足的物鏡。這些物鏡需要與垂軸色差校正過頭的

目鏡配合使用,故稱這種目鏡為補償目鏡。補償目鏡具有過度的校正放大色差的特性,以

補償復消色差、半復消色差物鏡的殘余色差。由于補償目鏡具有一定量的垂軸色差及其放

大倍數較高(高達30倍),不宜與普通消色差物鏡配合使用,宜與復消色差物鏡或半復消

色差物鏡配合使用,以抵消這些物鏡的殘余色像差。不可與消色差物鏡配用,因為有“過

正”產生,會使映像產生負向色差。

由物鏡形成的.像

1-------目鏡焦距

250mm_____________

(a)觀察時(b)照相投射時

圖3福根(負型)目鏡的造像

d.測微目鏡在目鏡中加入一片有刻度的玻璃薄片,用來定量測量,或進行顯微壓

痕長度的測量。根據測量目的可將刻度設計在直線、十字交叉線、方格網、同心圓或其他

幾何圖形上。

e.攝影目鏡此目鏡專門用于攝影或近距離投影,不能用作顯微觀察或單獨放大。

其像差校正與補償目鏡基本相同,宜與平面復消色差物鏡或半復消色差物鏡配用,使在規

定放大倍數下具有足夠平坦的映像。

f.廣角目鏡一般目鏡視場角度在30。左右。廣角目鏡是指視場角在50。以上,放大

倍數在12.5倍以上的平場目鏡,和視場角在40。以上,放大倍數在10倍以下的平場目鏡。

B.目鏡性質

a.目鏡的標記目鏡上刻有如下標記:目鏡類別、放大率。例如10x平場目鏡刻有

plOx;p即表示平場目鏡,10x為放大率,一般惠更斯目鏡不刻標記。

b.目鏡的放大倍數目鏡放大倍數是有規定的。表2為國產顯微鏡目鏡規格。

表2國產顯微鏡目鏡系列(GB/*9246—1988)

分類普通目鏡平場補償目鏡

放大倍數6.381012.51020251012.5162025

最小視場

18161412.51086.31612.51086.3

直徑(mm)

代號—PB

③顯微鏡的鑒別能力(鑒別力)

顯微鏡的鑒別能力可由下式求得:

d=X/2NA

式中:X—入射光源的波長;

NA——物鏡的數值孔徑,表示物鏡的聚光能力。

可見,波長越短,數值孔徑越大,鑒別能力就越高,在顯微鏡中就能看到更細微的部

一般物鏡與物體之間的介質是空氣,光線在空氣中的折射率n=l,若一物鏡的角孔徑

為60。,則其數值孔徑為

NA=nxsin(p=lxsin30°=0.5

若在物鏡與試樣之間滴入一種松柏油(n=l.52),則其數值孔徑為:

NA=1.52xsin30°=0.76

物鏡在設計和使用中指定以空氣為介質的稱為“干系物鏡’’(或干物鏡),以油為介質

的稱為“油浸系物鏡“(或油物鏡)。油物鏡具有較高的數值孔徑,因為透過油進入到物鏡

的光線比透過空氣進入的多,使物鏡的聚光能力增強,從而提高物鏡的鑒別能力。

四、金相顯微鏡的構造和使用

1.金相顯微鏡的構造

(1)光學系統

物鏡和目鏡是光學系統中最重要的光學器件,在前述內容中已專門進行了介紹。以下

結合整體構造和本實驗進行的需要,將教學實驗中用XJP-300型的光學系統作簡要介紹。

本顯微鏡為三目倒置金相顯微鏡,廣泛應用在鑒別和分析各種金屬和合金的組織結

(2)儀器的機械結構

本顯微鏡的機械結構緊湊,|

精度較高。粗、微調機構集中在

儀器的下方,重心較低,安放穩、JL

定。載物臺位于弧形鏡臂上面,q

試樣為倒置安放,能勝任體積寬D考圈

廣的被觀察物體。目鏡管呈45。傾R.;輪

斜,工作者觀察舒適。照明附設微動r輪

在圓形底盤內,便于移放。各部也:1:t>r>___

分構造分述如下,見圖4。

底座:起支撐整個鏡體的作反葉皿

用。為了防止震動,有的在底座、指示燈

上裝有四只防震橡皮腳。

\電源開關

電源開關:打開接通電源。

指示燈:電源接通后指示燈

XJP-300型:目倒置金相顯微鏡

亮。

場光圈:置于載物臺上露出試

樣部分圖4顯微鏡構造圖

物鏡:物鏡技術參數及其與目

鏡的配合倍率分別見表3、表4。

鏡身:

轉換器:這是快速更換物鏡的裝置。轉換器呈球面形,上有三個螺孔符合互換性,可

安裝不同放大倍數的物鏡,旋動轉換器可使各物鏡鏡頭進入光路,與不同的目鏡搭配使用,

可獲得各種放大倍數。當轉換各物鏡到光軸上時,有顯著感覺的定位器定位。

支架:

表3物鏡技術參數表

序號型號放大倍數數值孔徑NA系統工作距離mm

1消色差10x0.25丁6.3

2平場消色差40x0.650.7

3消色差100x1.25油0.1

表4物鏡和目鏡配合倍率表

7*大\

物鏡10xPC40x100x

目鏡^\

5x50x200x500x

10xlOOx400xlOOOx

12.5x125x500x1250x

緊圈:固定粗調手輪作用

粗動手輪:粗動手輪安裝在鏡體齒輪箱的兩側,位置適合觀察者手臂支撐于工作桌上

操作。手輪傳動內部的齒輪,使支承載物臺的彎臂作上下升降。

微動手輪:微動手輪與粗動手輪同軸,用于使顯微鏡本體沿著滑軌緩慢移動。

光亮度調節圈:用于調節光的強弱

載物臺:放置試樣用的機械載物臺是顯微鏡的重要部件。位于鏡架上方,利于放置各

種幾何形狀試樣進行觀察,可以直接用手左右、上下推動載物臺,改變要觀察的視場。

目鏡:上面標有放大倍數

觀察鏡筒:

攝影接口:將所觀察到的視場傳遞到電腦上。

止緊螺釘和調節螺釘:調節視場在目鏡中的位置,調好后不要動。

視場光欄:視場光欄裝在物鏡支架下面,其作用是控制視場范圍,使目鏡中視場明亮

而無陰影。可以旋轉滾花套圈來調節視場大小。

孔徑光欄:孔徑光欄裝在照明反光鏡座上面,刻有0-5分劃線,它為孔徑大小之毫

米值。調整孔徑光欄能夠控制入射光束的粗細,以保證物像達到清晰的程度。

2.金相顯微鏡的使用方法、注意事項

(1)操作使用說明

①光亮度調節鈕的操作:在開啟電源之前,應把光亮度調節鈕置于最低位置,以避免

大電流沖擊照明燈泡,在開啟電源后,再慢慢推進光亮度調節鈕,直到所需亮度為止。關

機也應將光亮度調節鈕退至最低位。

②孔徑光欄不是用于調節視場亮度,其大小直接影響物鏡的像質,所以請根據物鏡不

同倍率,調節光欄孔徑大小以得到最佳像質為止。

③在調節過程中,若發現支架自動下滑,可將右手輪內側滾花緊圈,順時針方向旋轉

(可略加力)直到上述現象消失。

④調焦:順時針方向(右手)旋轉粗調手輪,使支架上升,將試樣置于載物臺中間,

先用10倍物鏡觀察,用粗動手輪大致調出成像后,再用微動手輪來調焦,依次轉換至其

它高倍物鏡時,只需使用微動手輪來調焦。調換倍率時,轉換器上的滾花齒輪式操作者手

接觸的位置。

⑤雙目觀察時,應調節好雙目觀察筒的瞳距,用兩只手抓住觀察鏡筒面板調節目鏡筒

間距,直到通過兩目鏡同時看到完整的視場。瞳距不對易使操作者感到疲勞,并影響物鏡

齊焦。用左眼觀察,調節粗動手輪、微動手輪,對標本準確調焦,直至圖像清晰。用右眼

觀察,不須調焦,調節刻度圈使圖像清晰。如果目鏡瞳距和刻度圈已調節合適,將得到如

下效果:(a)無論看到任何試樣,用粗、微動手輪調焦,左右眼都能同樣看到清晰的圖像。

(b)觀察著頭部在確定位置通過兩目鏡可舒適地看到整個視場。(c)將轉換器上的物鏡

換到另一個物鏡時,僅需要稍微轉動微動手輪,便可以獲得清晰圖像。如果未得到上述結

果,則需要重新調節,也可以左眼為基準按上述方法調整。為了避免每次使用顯微鏡都要

重復這樣調節,應記住各刻度值。

⑥觀察結束后應及時關閉電源。套好顯微鏡防護罩。

(2)使用注意事項

①操作時必須特別謹慎,不能有任何劇烈的動作。不允許自行拆卸光學系統。

②嚴禁用手指直接接觸顯微鏡鏡頭的玻璃部分和試樣磨面。若鏡頭上落有灰塵,會影

響顯微鏡的清晰度與分辨率。此時,應先用洗耳球吹去灰塵和砂粒,再用鏡頭紙或毛刷輕

輕擦拭,以免直接擦試時劃花鏡頭玻璃,影響使用效果。

③在旋轉粗調(或微調)手輪時動作要慢,碰到某種阻礙時應立即停止操作,報告指

導教師查找原因,不得用力強行轉動,否則會損壞機件。

④觀察結束后應及時關閉電源。

五、實驗器材

1.XJP-300型倒置式金相顯微鏡;

2.預先準備好的金相樣品。

六、實驗內容與步驟

1.實驗內容

(1)結合顯微鏡實體,仔細了解顯微鏡的結構及各組件如光源、光欄、垂直照明器、

目鏡和物鏡等的作用,熟悉物鏡和目鏡的標記。

(2)通過整個觀察金相樣品的實際操作過程,學會正確的操作方法,包括物鏡和目

鏡的選擇與匹配、調焦、孔徑光闌和視場光闌的調節、放大倍數的計算。

(3)了解金相顯微鏡的各參數意義。

2.實驗步驟

(1)聽老師講解金相顯微鏡的原理、構造及注意事項;了解各組件的位置、作用;

(2)熟悉顯微鏡的操作規程;正確選用物鏡和目鏡:學會調節光欄和焦距等;

(3)并認真體會整個操作過程,初步領會調焦的技巧。

七、實驗報告內容

1.簡述實驗目的;

2.簡述物鏡標記的含義;

3.簡要說明金相顯微鏡的操作要點及必須注意的事項。

實驗二鐵碳合金顯微組織觀察

一、實驗目的

1.觀察碳鋼和鑄鐵試樣在平衡狀態下的顯微組織。

2.熟悉亞共析鋼、共析鋼及過共析鋼的組織特征,了解各種工業用鑄鐵的顯微組織

特征。并熟悉隨含碳量的增加,組織的變化特征。

二、實驗原理

通常將含碳量〈2.1設的Fe-C合金稱為鋼,含碳量>2.11%的合金稱為鑄鐵。根據鐵碳

二元相圖(圖1),它們在室溫下的組成相都是鐵素體和滲碳體,但它們在顯微組織上有很

大的差異。

16Oo

A

1-L

5^O-

d\

oL

XI4o

13ooL+A

LFe3Ci■

12ooD

o

A11oF

10oO

9oO

8O0

F8

-

7O0

6o0

5oO

4oO

Q

o2o4o

o.60.81.01.52.03.04.05.06.06.69

C%

圖1按組織分區的Fe-FeaC相圖

1.鐵碳合金中的幾種基本相和組織。

(1)鐵素體(F)是碳在a-Fe中的固溶體,為體心立方晶格。具有磁性及良好的塑

性,硬度較低。用3%—4%硝酸酒精溶液浸蝕后,在顯微鏡下呈現明亮色的多邊形晶粒:亞

共析鋼中,鐵素體呈塊狀分布;當含碳量接近于共析成分時,鐵素體則呈斷續的網狀分布

于珠光體(共析體)周圍。

(2)滲碳體(Fe3C)是鐵與碳形成的一種化合物,其含碳量為6.69%?用3%—4%

硝酸酒精溶液浸蝕后,呈亮白色;若用熱苦味酸鈉溶液浸蝕,則滲碳體呈黑色而鐵素體仍

為白色,由此可區別鐵素體與滲碳體。此外,按鐵碳合金成分和形成條件不同,滲碳體呈

現不同的形態:一次滲碳體從液相中析出,呈條狀;二次滲碳體(次生相)從奧氏體中析

出,呈網絡沿奧氏體晶界分布;經球化退火,滲碳體呈顆粒狀;三次滲碳體從鐵素體中析

出,常呈顆粒狀:共晶滲碳體與奧氏體同時生長,稱為萊氏體:共析滲碳體與鐵素體同時

生長,稱為珠光體。

(3)珠光體(P)是鐵素體和滲碳體的機械混合物,是共析轉變的產物。由杠桿定

律可以求得鐵素體與滲碳體的含量比約為8:1。因此,鐵素體厚,滲碳體薄。硝酸酒精浸

蝕后可觀察到兩種不同的組織形態。

①片狀珠光體它是由鐵素體與滲碳體交替排列形成的層片狀組織,經硝酸酒精溶液

浸蝕后,在不同放大倍數的顯微鏡下,可以看到具有不同特征的層片狀組織。

②球狀珠光體球狀珠光體組織的特征是在亮白色的鐵素體基體上,均勻分布著白色

的滲碳體顆粒,其邊界呈暗黑色。

上述各類組織組成物的機械性能見表1。

表1各類組織組成物的機械性能

性能硬度抗拉強度斷面收縮率相對延伸率沖擊韌性

HBob(N/nun2)由(%)8(%)Ak(J)

組織物

鐵素體60-90120-23060-7540-50160

滲碳體750-82030-35一一^0

片狀珠光體190-230860-90010-159-1224-32

球狀珠光體160-190650-75018-2518-2531-187

(4)萊氏體它是含碳量為4.3%的液態共晶白口鑄鐵在1148C發生共晶反應所形成

的共晶體(奧氏和共晶滲碳體),其中奧氏體在繼續冷卻時析出二次滲碳體,在727℃以下

分解為珠光體。因此,萊氏體的顯微組織特征是在亮白色的滲碳體基底上相間地分布著黑

色斑點或細條狀的珠光體(滲碳體+珠光體)。

(5)奧氏體(A)是碳溶于丫一Fe的固溶體。奧氏體為面心立方晶格,硬度較低而塑

性較高,無磁性,其晶粒在顯微鏡下呈不規則的多邊形,晶界較平直,具有攣晶線

2.鐵碳合金在室溫下的顯微組織特征

(1)工業純鐵含碳量<0.0218%的鐵碳合金通常稱為工業純鐵,它為兩相組織,即

由鐵素體和三次滲碳體組成。圖2所示為工業純鐵的顯微組織,其中黑色線條是鐵素體的

晶界、而亮白色基體是鐵素體的多邊形狀等軸晶粒。

(2)碳鋼

①共析鋼含碳量為0.77%的鐵碳合金。其顯微組織由單一的共析珠光體組成。如圖

3所示。

②亞共析鋼含碳量在0.0218%-0.77%范圍內的鐵碳合金。其組織由先共析鐵素體和

珠光體所組成,隨著含碳量的增加,鐵素體的數量逐漸減少,而珠光體的數量則相應地增

多,圖4為亞共析鋼的顯微組織,其中亮白色為鐵素體,暗黑色為珠光體。

③過共析鋼含碳量在0.77%與2.1現之間的鐵碳合金。其組織由珠光體和先共析滲

碳體(即二次滲碳體)組成。鋼中含碳量越多,二次滲碳體數量越多。圖5為含碳量1.2%

的過共析鋼的顯微組織。組織中存在片狀珠光體和網絡狀二次滲碳體,經4%硝酸酒精浸蝕

后珠光體呈暗黑色,而二次滲碳體則成白色網狀(圖5a)。若要根據顯微組織來區分過共

析鋼的網狀二次滲碳體和亞共析鋼的網狀鐵素體,可采用煮沸的苦味酸鈉溶液來浸蝕,二

次滲碳體被染成黑色網狀,如圖5b所示。黑色線條是鐵素體的晶界、而亮白色基體是鐵

素體的多邊形狀等軸晶粒,而鐵素體仍為白亮色。

圖2工業純鐵顯微組織圖3片狀珠光體組織

圖445鋼(亞共析鋼)的顯微組織

(a)侵蝕劑:領硝酸酒精溶液(b)侵蝕劑:堿性苦味酸鈉溶液

圖5過共析鋼(T12)的顯微組織

(3)白口鑄鐵含碳量大于2.11%的鐵碳合金叫白口鑄鐵。其中的碳以滲碳體的形式存

在,斷口呈白亮色而得此名。

①亞共晶白口鑄鐵含碳量<4.3%的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。在室溫下亞共晶

白口鑄鐵的組織為珠光體+二次滲碳體+萊氏體,如圖6所示。用4%硝酸酒精溶液浸蝕后,

在顯微鏡下呈現黑色枝晶狀的珠光體和斑點狀萊氏體,其中二次滲碳體與共晶滲碳體混在

一起,不易分辨出來。

②共晶白口鑄鐵共晶白口鑄鐵的含碳量為4.3%,它在室溫下的組織由單一的共晶萊

氏體組成。經4%硝酸酒精浸蝕后,在顯微鏡下,珠光體呈暗黑色細條或斑點狀,共晶滲碳

體呈亮白色,如圖7所示。

③過共晶白口鑄鐵含碳量>4.3%的白口鑄鐵稱為過共晶白口鑄鐵,在室溫時的組織

由一次滲碳體和萊氏體組成。用領硝酸酒精溶液浸蝕后,在顯微鏡下可觀察到在帶黑色斑

點的萊氏體基體上分布著亮白色的粗大條片狀的一次滲碳體,其顯微組織如圖8所示。

圖6亞共晶白口鑄鐵顯微組織圖7共晶白口鑄鐵顯微組織

圖8過共晶白口鑄鐵顯微組織

3.工業用鑄鐵的顯微組織特征

工業用鑄鐵含碳量約為1.7—4.5%,含硅量為1—3%。硅主要用于促進石墨化并能略

微提高其共晶轉變溫度,減少共晶點的含碳量。增加共晶體的數量從而改善鑄造時鐵水的

流動性。

鑄鐵的石墨化過程分為三個階段,第一階段為高溫石墨化階段。從先共晶液相中直接

析出一次石墨,或在共晶轉變過程中形成共晶石墨,以及由一次滲碳體、共晶滲碳體在高

溫下分解析出石墨。

第二階段為“共晶一共析之間”階段,也叫過程石墨化階段。從奧氏體中直接析出二

次石墨,或者由二次滲碳體在此溫度范圍內退火分解而形成石墨。

第三階段為共析反應階段,也稱低溫石墨化階段,即在共析反應中奧氏體直接轉變為

石墨,或由共析滲碳體分解而成石墨。

實踐證明,灰口鑄鐵中石墨化的程度不同時,獲得的金相組織基體也不同。三個階段

都得以完全進行的為鐵素體基體;第三階段進行不完全的得到鐵素體和珠光體基體;第三

個階段未進行的為珠光體基體。與白口鐵相比,含石墨的鑄鐵具有一定強度,易切削,并

具有優良的減震性。石墨的形態、大小和分布對其性能有很大的影響,根據石墨的大小及

形態的不同,可分為普通灰口鑄鐵、孕育鑄鐵、球墨鑄鐵和可鍛鑄鐵。每種鑄鐵都可具有

上述三種基體。

(1)普通灰口鑄鐵

普通灰口鑄鐵化學成分為一般為2.5—3.6%C,1.1—2.5%Si>0.6—1.2%Mn>WO.5P、

<0.15%So由片狀石墨分布在鐵素體+珠光體或珠光體上,見圖9。珠光體基的灰口鐵耐磨

性好,強度較高,生產工藝簡單,成本低,因此應用較廣,但機械性能差。一般石墨片越

大、越直、兩頭越尖,性能也就越差。

(2)孕育鑄鐵

孕育鑄鐵是一種高強度灰口鐵,其石墨片較細,分布也很均勻,從而提高了鑄鐵的機

械性能。常用的孕育劑有硅鐵、硅鈣等,其中以含75%Si的硅鐵使用最為普通。這些孕育

劑或它們的氧化物懸浮在鐵水中,起促進石墨形核的作用,可使石墨以較小的片狀均勻分

布在金屬基體上,從而改善了鑄鐵的機械性能。

(3)球墨鑄鐵

球墨鑄鐵是一種較為理想的鑄鐵。在澆注前加入球化劑(鎂鐵)和墨化劑(硅鐵),

使石墨結晶成球狀,從而提高鑄鐵的強度、塑性和韌性,使其綜合機械性能接近于鋼。一

般的說,石墨的圓整度越好,球徑越小,分布越均勻,則鑄鐵的機械性能也越好。目前以

珠光體加鐵素體的球墨鑄鐵應用最廣。圖10為鐵素體基的球墨鑄鐵。

(4)可鍛鑄鐵

將白口鑄鐵經過可鍛化退火處理成為可鍛鑄鐵,又稱展性鑄鐵。可鍛鑄鐵中的石墨成

花絮狀。可鍛鑄鐵按熱處理條件的不同,可分為黑心和白心可鍛鑄鐵兩類。黑心可鍛鑄鐵

是由白口鐵經長時間的高溫石墨化退火而得。其斷口特征是,中心呈暗灰色,表面層(由

于有些脫碳)而呈灰白色,故稱“黑心可鍛鑄鐵”(圖11)。白心可鍛鑄鐵是由白口鑄鐵經

石墨化退火和氧化脫碳而得。其斷口中心呈灰白色,表面層呈暗灰色故稱之為“白心可

鍛鑄鐵”(圖12)。由于其韌性較差,退火周期長,故很少應用。

圖9灰口鑄鐵的顯微組織圖10球墨鑄鐵的顯微組織

圖11黑心可■鍛鑄鐵的顯微組織圖12白心可鍛鑄鐵的顯微組織

三、實驗器材

顯微鏡,供觀察到樣品每組8塊。

四、實驗任務與方法

根據Fe-C,Fe-Fe3c雙重相圖,詳細分析各試樣的顯微組織特征,畫出所觀察碳鋼組

織的示意圖。

五、實驗報告要求

1.寫出實驗目的;

2.畫出所觀察樣品的顯微組織示意圖,注明合金成分、狀態、放大倍數及各組織組

成物的名稱,說明其特征;

3.用箭頭標明相組成物和組織組成物的名稱于組織圖外。

實驗三金相顯微試樣的制備

一、實驗目的

1,初步掌握金相試樣的制備原理。

2.學習金相試樣的制備過程。

3.了解目前常用的金相顯微組織顯示方法。

4.了解目前制備金相試樣的先進技術。

二、實驗原理

在生產與科研中,金相顯微分析是研究材料內部組織的重要手段。其原理為,通過金

相顯微鏡,利用材料表面不同凹凸面對光線反射程度的差別來顯示顯微組織狀態。因此,

為了清楚顯示出組織細節,要求磨面無變形層,曳尾和劃痕等,還要保護好試樣的邊緣。

制樣程序通常包括取樣、鑲樣、磨光、拋光、腐蝕等幾道工序。為了避免出現“偽組織”

而導致錯誤的判斷,需要掌握正確的制樣方法。

三、金屬試樣的制備

1.取樣

顯微試樣的選取應根據研究、檢測目的,取其最具有代表性的部位。此外,還應考慮

被測材料或零件的特點、工藝過程及熱處理過程。例如:對于鑄件,由于存在偏析現象,

應從表面層到中心等典型區域分別取樣,以便分析缺陷及非金屬夾雜物由表及里的分布情

況;對軋制和鍛造材料,應同時截取橫向及縱向檢驗面,以便分析材料在沿加工方向和垂

直加工方向截面上顯微組織的差別;而對熱處理后的顯微組織,一般采用橫向截面。

對于不同性質的材料,試樣截取的方法各有所異,但應遵循一個共同的原則,即應保

證被觀察的截面不產生組織變化。對軟材料,可以用鋸、車、刨等方法。對極硬的材料,

可用砂輪切片機或電火花機和線切割機。在大工件上取樣,可用氧氣切割等等。最常用方

法用砂輪片機,方便快捷。

試樣的尺寸以便于握持、易于磨制為準,一般為直徑①12—15X15mm的圓柱體,或高

度(或邊長)15X15X15mm的正方體,如圖1所示。對形狀特殊或尺寸細小的試樣,應進

行鑲嵌或機械夾持。

2.鑲樣

(1)鑲嵌的目的是為了保持試樣邊緣平整,便于半自動化試樣制備,保護精細或易

碎樣品,便于手握操作。

(2)鑲樣的方法

鑲樣的方法有很多,大致可分熱鑲嵌和冷鑲嵌:熱鑲嵌優點硬度高,耐腐蝕,尺寸穩

定,邊緣平整性好;冷鑲嵌優點無須設備投資,工作周期短,試樣不發生組織轉變。(圖

2和圖3所小o)

目前一般是采用塑料鑲嵌。熱鑲嵌有熱固性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯

乙烯)、冷凝性塑料(環氧樹脂加固化劑)等(表1)。

圖1金相試樣的尺寸圖2金相試樣的鑲嵌方法

試樣鑲嵌方法

電鍍機械夾持鑲嵌

熱鑲冷鑲

無機材料有機材料無機材料

硫磺玻璃塑料

熱塑性熱固性

圖3常用鑲嵌方法與材料

采用塑料作鑲嵌材料時,一般在金相試樣鑲嵌機上進行鑲樣。金相試樣鑲嵌機主要包

括加壓設備、加熱設備及壓模三部分(圖4)。使用時將試樣放在下模上,選擇較平整的一

面向下,在套筒空隙間加入塑料,然后將上模放入壓模(套模)內,通電加熱至額定溫度

后再加壓,待數分鐘后除去壓力,冷卻后取出試樣。當同時制備多個金相試樣時,容易發

生混淆,需在試樣磨面的側面或背面標號,標號時力求簡單,能互相區別即可。一般使用

鋼字碼打號、刻號,或在采用熱塑性透明塑料鑲嵌時,放入標簽。無論用何種方法標記,

都不能使試樣表面組織發生任何變化。試樣標號后裝入試樣袋,試樣袋應記錄試樣名稱、

材料標號、工藝、送驗單位、檢驗目的、內容以及檢驗結果等項目。當試樣無法標號時,

則可在試樣袋上按其形狀特征畫出簡圖,以示區別。

表1常用環氧樹脂鑲嵌料配方

序號原料名稱用量/g固化時間/h用途

618環氧樹脂100室溫,24

1磷苯二甲酸二丁脂1560℃,4?6較軟及中等硬度的金屬材料

二乙醇胺(或乙二胺)10

618環氧樹脂100室溫,24

固化溫度較高,收縮小,適用于鑲

2磷苯二甲酸二丁脂15120℃,10

嵌形狀復雜的小孔和裂紋的試樣

二乙醇胺13150c,4?6

6101環氧樹脂100室溫,24

3磷苯二甲酸二丁脂1580℃,6?8高硬度試樣或氮化層試樣

間苯二胺15

a)外形示意圖b)鑲嵌示意圖

卜旋鈕2-上摸3-套摸4-加熱器5-試樣6-下摸7-加壓機構

圖4XQ-1型鑲樣機

xai型鑲樣機的使用操作方法:

①接通電源開關,顯示器即做出如下顯示:

PVPV300PV加熱溫度

SP3SP_______0JSF設定溫度I

加熱器便開始加熱,即可將需鑲嵌的試樣放在下模上,逆時針轉動手輪,使下模下降

到極限位置,在鋼模套腔內加入填料(電木粉或膠木粉),放入上模,合上防護蓋板,旋

緊八角旋鈕,然后順時針轉動手輪,使下模上升到壓力指示燈亮(即未動開關接通),恒

溫一定時間,使試樣成形后,逆時針轉動手輪使下模下降,松開八角旋鈕及蓋板,再順時

針轉動手輪,便可以頂出試樣,并可在防護蓋板的小窗戶處觀察上模和試樣頂出的位置,

可在十分安全的情況下取出試樣。

②試樣經加溫,其成形壓力主要靠壓簧的蓄能來自動調整補償,因此在加壓時必須加

壓至壓力指示燈亮,如在試樣壓制過程中見壓力指示燈不亮,必須再行加壓到指示燈亮,

以免在成試樣由于壓力不足而不能成行倒置報廢。在試樣壓制過程中,加熱溫度和恒溫時

間及壓力與填料材質是壓制好試樣的關鍵,故一定要達到不同材料的熱固溫度和恒溫時

間,否則試樣將會出現凹凸形或試樣開裂。

③在機械、電器元件及溫控器完全正常的條件下,鑲嵌填料①22最大重量10g,中30

填料最大重量為17克,①45填料最大重量為40克。

壓制溫度與時間見下表2。

表2壓制溫度與時間

壓制規格設定溫度值加熱溫度值冷態壓制時間熱態壓制時間

中22120℃120±5℃15分8分

①30130℃130±5℃15分8分

①45120℃120±5℃20分12分

④如需調整設定溫度時,只需先按下功能鍵PV顯示器即顯示SP符號,即可根據需要

按向上或下來調整設定溫度設定值,待調整完畢再按一下功能鍵回到原模式即可。

3.磨制

磨制是為了得到平整的磨面,為拋光作準備。一般分為粗磨和細磨兩步。圖5表示切

取試樣后形成的粗糙表面,經粗磨、細磨、拋光后磨痕逐漸消除,得到平整光滑磨面的示

意圖。

(1)粗磨

粗磨的目的是為了整平試樣,并磨成合適的外形。粗磨一般在砂輪機上進行。對很軟

的材料,可用鏗刀鏗平。使用砂輪機粗磨時,必須注意接觸壓力不可過大,若壓力過大,

可能使砂輪碎裂造成人身和設備事故,同時極易使磨面溫度升高引起組織變化,并且使磨

痕加深,金屬擾亂層增厚,給細磨拋光帶來困難。粗磨時需冷卻試樣,防止受熱而引起組

織變化。粗磨后需將試樣和雙手清洗干凈,以防將粗砂粒帶到細磨用的砂紙上,造成難以

消除的深磨痕。

(2)常規細磨方法

細磨的目的是消除粗磨時留下的較深的磨痕,為下一個工序一一拋光做準備。常規的

細磨有手工磨光和機械磨光兩種方法。手工磨光是用手握持試樣,在金相砂紙上單方向推

移磨制,拉回時提起試樣,使之脫離砂紙。細磨時可以用水作為潤滑劑。我國金相砂紙按

粗細分為01號、02號、03號、04號、05號等幾種(表3)。細磨時,依次從粗到細研磨,

即從01號磨至05號;每次換下一道砂紙之前,必須先用水洗去樣品和手上的砂粒,以免

把粗砂粒帶到下一級的細砂紙上去。同時要將試樣的磨制方向調轉90°,即本道磨制方向

與上一道磨痕方向垂直,以便觀察上一道磨

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論