ICS77.040.99CCSH20中華人民共和國國家標準GB/T45328—2025碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中磁性異物金屬顆粒的測定潔凈度儀測試法Determinationofmagneticforeignmetalparticlesinlithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride—Cleanlinessmetertestmethod2025-02-28發布2025-09-01實施國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會發布/GBT45328—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業協會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位:江西贛鋒鋰業集團股份有限公司、宜春銀鋰新能源有限責任公司、江西永興特鋼新能源科技有限公司、志存鋰業集團有限公司、閱美測量系統(中國)有限公司、天齊鋰業(射洪)有限公司、雅化鋰業(雅安)有限公司、江蘇容匯通用鋰業股份有限公司、江西春鵬鋰業有限責任公司、山東瑞福鋰業有限公司、江西九嶺鋰業股份有限公司、盛新鋰能集團股份有限公司、唐山鑫豐鋰業有限公司、寧都縣贛鋒鋰業有限公司。本文件主要起草人:李強、歐陽濤、周家紅、彭文修、鄧紅云、吳進方、劉珊珊、姚麗、楊磊、伍學鋒、宋姣姣、戴小勇、王磊、肖長春、聞廣學、康如金、徐小江、蔡建信、董興旺、廖家敏、何蘭、王玉嬌、陳燕青、彭堯。Ⅰ/GBT45328—2025碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中磁性異物金屬顆粒的測定潔凈度儀測試法范圍1本文件描述了用潔凈度儀測試碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中磁性異物金屬顆粒含量的方法。本文件適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中磁性異物金屬顆粒含量的測定,測定范圍:10顆/kg~500顆/kg。規范性引用文件2下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該注日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。/GBT6682分析實驗室用水規格和試驗方法/GBT8170數值修約規則與極限數值的表示和判定/GBT25915.1—2021潔凈室及相關受控環境第1部分:按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級/GBT41481—2022道路車輛零部件和系統的清潔度術語與定義3/GBT41481—2022界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1顆粒標塊particlestandard帶有已知形狀和尺寸,用于檢測和校正光學分析系統的標準顆粒。原理4在潔凈室中將試料分散于除磁水中,通過套有熱縮套管的磁棒吸附富集試料中的可磁化磁性異物金屬顆粒,將磁棒從熱縮套管中分離后,將套管上的可磁化磁性異物金屬顆粒通過濾膜進行收集,于潔凈度儀上采用非近似算法掃描并分析濾膜上的顆粒,通過分析平行和十字排列狀態下掃描獲得的兩張圖像后,自動識別金屬、非金屬和纖維,從而測定可磁化磁性異物金屬顆粒含量。試驗條件5GBT25915.1—2021中ISO8級要求的潔凈房間中進行。試驗應在潔凈度符合/1/GBT45328—2025試劑或材料6除非另有說明,在分析中僅使用優級純及以上的試劑。除磁水:GBT6682/,一級,用磁棒[磁感應強度不小于(1.2T12000Gs5min)]吸附。6.16.26.3鹽酸(1+1)。陶瓷剪刀(或陶瓷小刀)。6.4塑料攪拌桶:容積10L,(直徑×高度)246mm×325mm。6.5熱縮套管:直徑25mm,壁厚0.31mm,寬41mm。封口膜:PE斷點式保鮮膜20cm×10cm。6.66.75m47mm。濾膜(水系):孔徑、直徑μ6.8載物片:尺寸70mm×70mm,可視面積55mm×55mm。6.9磁棒[磁感應強度不小于0.6T6000Gs()]:(直徑×長度)24mm×240mm,磁間距20mm。6.10磁棒[磁感應強度不小于1.2T12000Gs()]:(直徑×長度)24mm×240mm,磁間距20mm。磁塊[磁感應強度不小于0.6T6000Gs()]。6.116.126.13顆粒標塊A:顆粒長度分別為、、、、、、。3000m620m420m220m170m120m70mμμμμμμμ顆粒標塊B:顆粒長度分別為、、、。7m10m18m28mμμμμ儀器設備7對輥機。7.17.27.37.47.57.67.77.8循環水式真空泵。微孔濾膜過濾器(2000mL)。烘箱。超聲波清洗器。天平:感量為0.01g。熱封機。GBT41481—2022中9.2.3的規定。潔凈度測試儀:應符合/樣品8樣品應保持干燥,不結塊,儲存于干燥器中。試驗步驟試料99.1稱取1.0kg樣品(第8章),精確至0.01g。空白試驗9.29.3隨同試料做空白試驗。測定測試準備:取出一張橡膠墊鋪于工作臺上,將磁棒(6.10)置于橡膠墊上滾動吸附磁性物質。9.3.12/GBT45328—2025塑封磁棒:取一支熱縮套管(6.5),在熱封機(7.7)上封口,裝除磁水(6.1)確認封口不漏水后套在9.3.2磁棒(6.9)上,再對另一端進行封口。封好的磁棒放在干凈的橡膠墊上。加樣:取一個潔凈塑料攪拌桶(6.4),向桶內加入(6.0±0.2L)除磁水(6.1)。緩慢將試料(9.1)加9.3.3入桶中,再將密封好的塑封磁棒(9.3.2)輕放入桶內,密封塑料桶。提取:將密封好的塑料攪拌桶(9.3.3)放入對輥機(7.1)中,以轉速(以桶計)()/提取9.3.460±5rmin15min。漂洗:取出提取后的塑封磁棒(9.3.4),另取一個潔凈塑料攪拌桶(6.4),向桶內加入(6.0±0.2L)9.3.5除磁水(6.1),再將塑封磁棒(9.3.4)輕放入桶內,密封塑料桶,將密封好的塑料桶放入對輥機(7.1)中,以60±5rmin漂洗15min。轉速(以桶計)()/收集:取出漂洗后的塑封磁棒(9.3.5),將其放入干凈的500mL燒杯內;用陶瓷剪刀(6.3)剪開熱9.3.6縮套管的一端,開口處兩端剪開,彎下熱縮套管,拔出磁棒,取下熱縮套管,用除磁水(6.1)將熱縮套管的磁性顆粒全部沖洗到燒杯中,在燒杯底外部用磁塊(6.11)將磁性顆粒吸附、聚集,傾倒出水溶液,反復清洗5次,磁性顆粒保留于燒杯中。酸洗:向裝有磁性顆粒的燒杯中倒入()鹽酸(),再用封口膜(6.6)封住燒杯口,并在9.3.715±2mL6.22min200W,頻率53kHz)。邊緣纏上膠帶,放入超聲波清洗器(7.5)中超聲(功率9.3.8水洗:超聲完成后,取出燒杯,往燒杯加入50mL除磁水(6.1),并在燒杯底外部用磁塊(6.11)將磁性顆粒吸附、聚集,再將溶液倒入廢液桶內,向燒杯中注入(50±10)mL除磁水(6.1)清洗磁性顆粒,重復清洗5次。最后在燒杯中加入(10±2mL)除磁水(6.1),待抽濾。抽濾:將燒杯內的水和磁性顆粒倒入微孔濾膜過濾器(7.3)中,并用洗瓶沖洗燒杯壁,打開循環水9.3.9式真空泵(7.2)進行抽濾。烘干:取下抽濾后的濾膜(6.7),將該濾膜(6.7)放于潔凈的培養皿中,再將培養皿放入(50±9.3.105)℃烘箱(7.4)內,干燥(10±2min)。開啟潔凈度測試儀(7.8)。9.3.119.3.12儀器校準:將顆粒標塊A6.(12)放到顯微鏡下,調節顯微鏡倍率至(2.3±0.2m)/像素;調節對μ焦旋鈕,將FOC數值調至最大,亮度應控制在(55±5)%以內,對顆粒標塊A6.12()進行校準。當客戶對5μm~25μm等級顆粒有要求時,應對顆粒標塊()進行校準。B6.13濾膜的測量:將濾膜放入托架或專用載物片(6.8),按照顆粒標塊測量步驟進行測試。掃描分析9.3.13完成后對結果進行核對,有堆疊顆粒可在軟件里手動切分;未被完整識別的大顆粒可在軟件里手動關聯;無關顆粒可在軟件里手動刪除,記錄磁性金屬顆粒總數。注:保存分析數據以及完整的濾膜圖像,備查。試驗數據處理10磁性異物金屬顆粒含量以單位質量的磁性金屬顆粒數量()n表示,按式()1計算:n=0.5×N1+N2-N0……(1)m0式中:———樣品中的磁性異物金屬顆粒的含量,單位為顆每千克(顆/kg);nN1———顆粒尺寸在25μm~<100μm的磁性金屬顆粒數量,單位為顆;N2———顆粒尺寸在不小于100μm的磁性金屬顆粒數量,單位為顆;N0———空白試驗的數量,單位為顆;m0———試料的質量,單位為千克(kg)。試驗結果表示至整數位,數據修約按GBT8170/的規定進行。3/GBT45328—2025精密度11重復性11.1在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(),r如表1所示,超過重復性限()r情況不超過5%。表1重復性限單位為顆每千克nr331951745011279176803