專題十實(shí)驗(yàn)綜合

考情分析

考(1)該專題屬于必考考點(diǎn)。

情(2)試題方向：一是無機(jī)化合物的制備，二是有機(jī)化合物的制備，三是物質(zhì)組成與性

分質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，四是定量分析實(shí)驗(yàn)。

折(3)試題承載著對(duì)理論聯(lián)系實(shí)際、學(xué)以致用要求的考直；承載著對(duì)物質(zhì)的制備、實(shí)驗(yàn)

基本操作、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的探究等的綜合考直。

(4)預(yù)測(cè)明年該專題的考查形式和知識(shí)點(diǎn)大概率延續(xù)以往的特點(diǎn)，但要注意高頻考

點(diǎn)：

①儀器類：儀器的名稱、儀器的選擇、儀器的使用方法、儀器的作用等；

②操作類：操作名稱、操作步驟、操作要求、操作目的或理由的分析等；

③試劑類：試劑的名稱、試劑的作用等；

④評(píng)價(jià)類：優(yōu)缺點(diǎn)、改進(jìn)方案、設(shè)計(jì)方案、誤差分析等；

⑤計(jì)算類：物質(zhì)組成、物質(zhì)含量和純度的計(jì)算等。

微專題1實(shí)驗(yàn)裝置的選擇和連接

突破核心整合

1?常考實(shí)驗(yàn)裝置分析

裝置的易錯(cuò)點(diǎn)或注意事項(xiàng)

(1)氣體流向?yàn)殚L(zhǎng)進(jìn)短出；

(2)注意洗氣后，氣體中可能仍然含有水

蒸氣；

(3)洗氣時(shí)所選液體是否正確，如洗去

C02中的SO?應(yīng)用飽和NaHC03溶液而不是

NazCO?溶液

(1)制備電、o2、S02、CO2、NO、

N02及濃氨水與堿石灰反應(yīng)制備NH3、

KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl?可以選擇A

裝置；

⑵MnOz與濃鹽酸反應(yīng)制備Q2可以選擇B

裝置

(1)反應(yīng)的試管口要略向下傾斜；

(2)制備NI%時(shí)棉花的作用是防止氨氣與

空氣對(duì)流；

(3)用KCIO3固體與Mil。？加熱制備。2也

可以選擇此發(fā)生裝置

(1)通常用于二徵交酸性強(qiáng)弱,如酸性：亞

硫酸〉乙酸〉碳酸〉苯酚；

(2)若①中為揮發(fā)性酸，通入③之前弟巴

①中揮發(fā)出的氣體除去，如驗(yàn)證酸性：乙

酸〉碳酸〉苯酚，要在②和③之間加一個(gè)

盛飽和NaHC()3溶液的洗氣瓶除去揮發(fā)出的

乙酸蒸氣

2.裝置的連接

(1)氣體制備實(shí)驗(yàn)的連接順序

氣

氣體尾

收

接接吸

的發(fā)生

置

裝

裝置

決定決定決定決定決定

收

應(yīng)

燥

是

干

吸

反

否

雜質(zhì)慧本

的

的

劑

劑

熱

加

反

質(zhì)

白

、

氣體點(diǎn)

態(tài)

特

狀

應(yīng)

物

態(tài)

狀的性質(zhì)

(2)儀器連接順序思維流程

(3)接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”:凈化裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出;

量氣裝置應(yīng)短進(jìn)、長(zhǎng),出干燥管應(yīng)粗進(jìn)細(xì)'出。

高考經(jīng)典再研

典例1［2022全國(guó)甲，27節(jié)選］硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的

硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙

醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗

品。回答下列問題：

(2)溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石，其原因是粗品中有不溶

性固體，起到了防暴沸作用。回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高

度的1/3。若氣霧上升過高，可采取的措施是降低水浴的溫度。

/\L95%乙醇

.「硫化鈉粗品

?解析］粗品中含有不溶性固體，起到了防暴沸的作用，故回流前無需加入沸

石；若氣霧上升過高，說明水浴溫度過高導(dǎo)致乙醇大量蒸發(fā)，可降低水浴溫度

使氣霧下降。

(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是減少乙

醇的揮發(fā)。熱過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物。若濾紙上析出大量晶體，則可

能的原因是過濾裝置沒有預(yù)熱。

［解析1錐形瓶瓶口比燒杯口要小，可減少乙醇的揮發(fā)；由題意知重金屬硫化物

難溶于乙醇，故熱過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物；若濾紙上析出大量晶體，

原因可能是過濾裝置沒有預(yù)熱，導(dǎo)致溫度降低使硫化鈉結(jié)晶大量析出。

情境素材Na2s的重結(jié)晶純化

考查角度儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)分析

素養(yǎng)立意宏觀辨識(shí)與微觀探析、科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)

變式1.實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀（KzFeOJ并探究其性質(zhì)。

資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性

溶液中快速產(chǎn)生。2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。

制備K2FeO4裝置圖如下（夾持裝置略）：

/KOH

溶液

Fe(OH)3cNaOH溶液D

（1）A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是2KMn%十16Hq（濃）

=2MnCb+2KC1+5c卜T+8H?0（銃元素被還原為MM+）。

［解析IA為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)時(shí)，鎰元素被還原為MM+,

C1-被氧化成Q2,根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

2KMnO4+16HC1（濃）=2KC1+2MnCl2+5C12T+8H2O。

（2）將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。

飽和

醬,食鹽水

［答案

［解析］鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl?中混有HC1和"0（g）,HCI會(huì)消耗Fe（0H）3、

KOH,因此用飽和食鹽水除去HQ。

典例2［2021浙江6月選考，30節(jié)選］Cl2。是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝

置（夾持儀器已省略）制備高純Ch。o

已知：@HgO+2C12=HgCl2+C12O合適反應(yīng)溫度為18-25℃；副反應(yīng)：

2Hg0+2Cl2=2HgCl2+02o

②常壓下，Cl2沸點(diǎn)一34.CTC,熔點(diǎn)一lOl.OK；出0沸點(diǎn)2.0℃,熔點(diǎn)

-120.6℃。

③心。+H2002HC1O,C12OSCCI4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。

請(qǐng)回答：

(1)

①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是黜皿o

I解析］干燥和“可用濃H2s。4；

②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用a。

［解析］用NaOH溶液吸收未反應(yīng)完全的Q2，為防止溶液中的水分進(jìn)入裝置C中

與。2。反應(yīng)，在盛NaOH溶液的洗氣瓶與裝置C之間，應(yīng)連接盛有無水Cad2的

干燥管，故虛框D中選用a裝置。

情境素材制備出0

考查角度實(shí)驗(yàn)試劑的選擇、實(shí)驗(yàn)裝置的選擇

素養(yǎng)立意宏觀辨識(shí)與微觀探析、證據(jù)推理與模型認(rèn)知

變式2.某興趣小組在定量分析了鎂渣［含有MgC03、Mg(0H)2、CaCO3.

A12O3、Fe2()3和Si。？1中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鎂

(MgCl2?6H20)。

相關(guān)信息如下：

①700冤只發(fā)生MgC()3和Mg(OH￡的分解反應(yīng)。

②NH4cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng),且反應(yīng)程度不大。

③“蒸氨''是將氨從固液混合物中蒸出來，且需控制合適的蒸出量。

請(qǐng)回答：

(1)下列說法正確的是ABD(填字母)。

A.步驟【，燃燒樣品的容器可以用用埸，不能用燒杯、錐形瓶

B.步驟IH,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高M(jìn)gO的溶解量

C.步驟in,可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨

D.步驟IV,固液分離操作可采用常壓過濾

［解析I燃燒固體樣品需用用端，不能用燒杯、錐形瓶，人項(xiàng)正確；氯化錢水解

方程式為NHRI+H20=NH3-H20+HC1,氧化鎂和HC1反應(yīng),蒸氨可促進(jìn)平

衡正向移動(dòng)，HC1濃度變大，促進(jìn)了氧化鎂的溶解，B頃正確；根據(jù)信息

②NH,Q溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大，可知不能先過濾，否

則氧化鎂損耗很大，C項(xiàng)錯(cuò)誤；固液分離操作可采用常壓過濾，D項(xiàng)正確。

（2）步驟IH需要搭建合適的裝置,實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收于一體（用硫酸溶液吸收

氨氣）。選擇必需的儀器，并按連接順序排列（填寫代表儀器的字母，不考慮

夾持和膠皮管連接）:熱源T.aTdTfTC。

實(shí)驗(yàn)儀器選擇問題的常見解題思路

若是量器，首先注意量程和精確度,

如托盤天平和量筒讀出的數(shù)據(jù)為小

數(shù)點(diǎn)后一位，滴定管讀出的數(shù)據(jù)為

小數(shù)點(diǎn)后兩位

（雙吆并是加熱儀器,蒸發(fā)或濃縮溶液用

回生勺①，蒸發(fā)皿，灼燒固體用用煙

（田改一）若是分離儀器,過濾用普通漏斗，

0三分液用分液漏斗，蒸館用蒸鏘燒瓶

、一—一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一

「春亮方W承裝廠由底速尸口城;菠

（田致g]_K；體選細(xì)口瓶，受熱或見光易分解的

3里中：選棕色瓶，堿性物質(zhì)不能選用磨砂

，玻璃寒

模擬對(duì)點(diǎn)演習(xí)

1.［2022遼寧撫順一模］如圖所示儀器可用于實(shí)驗(yàn)室制備少量無水FeCk(已

知：FeCl3遇水易水解)，則下列說法正確的是(C)

A.該實(shí)驗(yàn)中用于制的KM11O4也可以換成Mn()2

B.儀器的接口順序?yàn)閍—e—d—h—i—c—b-g

C.可將制得的FeCk先溶于較濃的鹽酸中，再加水至指定體積，配成一定濃度

的FeCk溶液

D.用于干燥C12的濃硫酸可換成堿石灰

【解析］二氧化鎰與濃鹽酸共熱反應(yīng)制備氯氣,實(shí)驗(yàn)中高猱酸鉀固體不能換成二

氧化鎰,故A錯(cuò)誤；由分析可知，儀器的接口順序?yàn)?-。-01-(：-13-11-

i-c-b-g,故B錯(cuò)誤；氯化鐵是強(qiáng)酸弱堿鹽，在溶液中易發(fā)生水解反應(yīng)，

為防止氯化鐵在溶液中水解，配制氯化鐵溶液時(shí)，可將制得的氯化鐵先溶于較

濃的鹽酸中，再加水至指定體積，配成一定濃度的氯化鐵溶液，故C正確；氯

氣能與堿石灰反應(yīng)，則干燥氯氣的濃硫酸不能換成堿石灰，故D錯(cuò)誤。

2.［2022廣東江門一模］氧鋼堿式碳酸鍍晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO?的

原料,其化學(xué)式為(NH4)51(V0)6(C03)4(0H)9］?10H2O.實(shí)驗(yàn)室以VOCI2和

NH4HC03為原料制備氧鋼堿式碳酸鍍晶體的裝置如圖所示。

已知：+4價(jià)鋼的化合物易被氧化,回答下列問題：

制備過程中,上述裝置依次連接的合理順序?yàn)閑ta—b—f一”一(按

氣流方向,用小寫字母表示)；裝置A中飽和NaHCO?的作用是除去二氧化碳

中的HQ雜質(zhì)。

［解析］由于+4價(jià)鋼的化合物易被氧化，因此裝置D反應(yīng)前需要用裝置C產(chǎn)生的

C02排出裝置內(nèi)的空氣,而裝置C中產(chǎn)生的C02中會(huì)混入HQ雜質(zhì)，用裝置A中

的順口NaHCO3溶液除去HC1,用裝置B檢驗(yàn)CO2,故題述裝置的接口依次連接

的合理順序?yàn)閑Ta—b—figTCTd。

3.［2022廣西南寧三中一模］高氯酸鐵(NH4CIO4)為白色晶體，具有不穩(wěn)定性，

在400國(guó)時(shí)開始分解產(chǎn)生多種氣體，常用于生產(chǎn)火箭推進(jìn)劑。某化學(xué)興趣小組

同學(xué)利用下列裝置對(duì)NH4QO4的分解產(chǎn)物進(jìn)行探究。(假設(shè)裝置內(nèi)藥品均足

量，部分夾持裝置已省略)

(1)在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)C中銅粉由紅色變?yōu)楹谏f明產(chǎn)物中有心(填化學(xué)

式)生成。

［解析］NH4c受熱分解產(chǎn)生的氣體，經(jīng)堿石灰干燥后，能使銅粉由紅色變?yōu)?/p>

黑色，說明生成了CuO,所以分解產(chǎn)物中含有O2o

(2)實(shí)驗(yàn)完畢后，取D中硬質(zhì)玻璃管中的固體物質(zhì)于試管中，滴加蒸儲(chǔ)水，

產(chǎn)生能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體，產(chǎn)生該氣體的化學(xué)方程式為

MgaN2+6H20=3Mg(0H)21+2NH?"

［解析I產(chǎn)生的能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體為氨氣，發(fā)生的反應(yīng)為

Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2I+2NH3T，說明D中固體為MgsN2,據(jù)此可判

斷NH4QO4受熱分解產(chǎn)物中有“生成。

(3)某同學(xué)認(rèn)為產(chǎn)物中還應(yīng)有和Cl2,該同學(xué)從理論上分析認(rèn)為有。存

在的理由是必和電都是氧化產(chǎn)物，根據(jù)化合價(jià)變化規(guī)律，還應(yīng)存在還原產(chǎn)

物，從而判斷出氯元素的價(jià)態(tài)降低，可能生成Cl?(答出要點(diǎn)即可)。

(4)為了證明也0和Cl?的存在，選擇上述部分裝置和下列提供的裝置進(jìn)行實(shí)

驗(yàn)：

按氣流從左至右，裝置的連接JI順序?yàn)锳THTGTF。

［解析］檢驗(yàn)水蒸氣和氯氣，應(yīng)該先用H中的無水硫酸銅檢驗(yàn)水的存在，冉用漠

化鉀檢驗(yàn)氯氣，為了防止多余的氯氣污染環(huán)境，還需要使用尾氣吸收裝置，所

以按氣流從左至右，裝置的連接JI礪為ATHTGTF。

4.［2022山東原創(chuàng)押題卷］固體渾濁物為Mg(0H)2和MgC()3的混合物。甲、乙

兩位同學(xué)設(shè)計(jì)不同方案，測(cè)定混合物組成。

(1)甲同學(xué)借助下圖裝置(可重復(fù)選用)，通過測(cè)定固體熱分解產(chǎn)物水及二

氧化碳的質(zhì)量，測(cè)定其組成。按照該方案，裝置的連接順序?yàn)锽ACDD(填字

母)。

固體混合物

堿石灰

濃硫酸

CD

［解析I測(cè)定固體組成總體思路：稱取固體混合物一加熱一用濃硫酸吸收產(chǎn)生的

水一用堿石灰吸收產(chǎn)生的二氧化碳，為使固體分解產(chǎn)生的二氧化碳和水被完全

吸收，需要通入空氣，但空氣中有水蒸氣和二氧化碳，通入空氣前先用堿石灰

吸收空氣中的二氧化碳和水，最后也需要用堿石灰防止空氣中的水蒸氣和二氧

化碳進(jìn)入裝置，因此裝置順序?yàn)锽ACDD。

(2)乙同學(xué)只測(cè)定了固體渾濁物在熱分解前后的質(zhì)量分別為3.42g和2.00g,

據(jù)此計(jì)算出固體渾濁物中譏Mg(OH)2]：n(MgC03)=&2。

I解析I設(shè)固體渾濁物中Mg(OH)2的物質(zhì)的量為xmol,MgCO?的物質(zhì)的量為

ymol,則58%4-84y=3.42,

Mg(OH)2=MgO+H2O

1mol1mol

xmolxmol

MgCO3=MgO+CO2T

1mol1mol

ymolymol

18x+44y=3.42-2.00,聯(lián)立二式,解得％=0.03,y=0.02,則固體渾濁

物中n[Mg(OH)2〕：n(MgCO0=0.03mol:0.02mol=3:2。

5.L2021河北石家莊聯(lián)考」甲酸(HCOOH)是一種很有前途的氫載體，化學(xué)家對(duì)純

甲酸直接催化脫氫進(jìn)行了多年研究，最新研究發(fā)現(xiàn)新型催化劑M可穩(wěn)定催化純

甲酸脫氫生成％和CO2,且M在室溫下即可生效，95℃催化活性達(dá)最大值，

有水存在的情況下催化活性略有降低。實(shí)驗(yàn)室利用該方法使純甲酸分解并收集

所得氣體的裝置如圖所示，請(qǐng)回答下列問題：

三通閥

(1)儀器a的名稱是球形冷凝管,其作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率

(合理答案均可)。

［解析1儀器a是球形冷凝管；由于加熱時(shí)甲酸易變?yōu)闅鈶B(tài)，為減少損失，進(jìn)行冷

凝并讓其流回到反應(yīng)裝置內(nèi)，球形冷凝管的作用是冷凝回流甲酸，提高原料利

用率等。

(2)實(shí)驗(yàn)中為了使催化劑M的活性達(dá)到最大值，可采取的措施有藥線水浴加

熱控制溫度、抽真空排除水蒸氣干擾、用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸

氣(合理答案均可)。

I解析I題給信息告訴我們：“95久催化活性達(dá)最大值，有水存在的情況下催化活

性略有降低，所以實(shí)驗(yàn)中為了使催化劑M的活性達(dá)到最大值，需控制溫度和營(yíng)

造無水環(huán)境，可采取的措施有：95℃水浴加熱控制溫度、抽真空排除水蒸氣干

擾、用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸氣等。

(3)若要將分解所得的氣體中的CO?除去并收集氫氣，可調(diào)節(jié)三通閥的位置

將氣體導(dǎo)出，并依次通過下列裝置：裝NaOH溶液的洗氣瓶一裝濃硫酸的洗氣

瓶一氫氣收集裝置一裝有堿石灰的干燥管一酒精燈點(diǎn)燃尾氣。其中收集氫氣應(yīng)

采用的方法是向下排空氣法,可選擇的裝置是C(填字母)。

XTJ.4

ABCD

［解析I因?yàn)槭占瘹錃馇耙呀?jīng)對(duì)氣體進(jìn)行干燥，所以收集氫氣應(yīng)采用的方法是向

下排空氣法，可選擇的裝置是C。

6.［2021遼寧丹東考試］亞硝酰氯(C1NO)可用于合成清潔劑、觸媒劑，也是有機(jī)

合成中的重要試劑。亞硝酰氯(C1NO)的熔點(diǎn)為-64.5汽、沸點(diǎn)為-5.5冤，氣態(tài)

呈黃色，液態(tài)時(shí)呈紅褐色，遇水易反應(yīng)生成一種氫化物和兩種氮的常見氧化

物，其中一種呈紅棕色。C1N0可由NO與純凈的Cl?在常溫常壓下合成，相關(guān)實(shí)

驗(yàn)裝置如圖所示。

回答下列問題：

(1)C1NO分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu),則CN。的電子式為

I解析IC1NO分子中各原子溝滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，電子式為：N二？。

(2)裝置B的作用是除去NO中可能混有的HNOR和NO,,若去掉儀器a,則

裝置D中亞硝酰氯可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2C1NO+=2HC1+NO?T

+N0T.

［解析I硝酸易揮發(fā)，且裝置A上部含有空氣，有NO2雜質(zhì)生成，則裝置B的作用

是除去NO中可能混有的HNO3和NO?；若去掉儀器a,空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝

置,導(dǎo)致C1NO與水反應(yīng)生成HC1、NO和NO2,方程式為2C1NO+

H2O=2HC1+NO2T+NOT。

(3)裝置D中水槽內(nèi)盛有的物質(zhì)是冰鹽混合物(填“冷水”“冰水混合物T或“冰

鹽混合物”)。

［解析1已知亞硝酰氯(CINO)的沸點(diǎn)為-5.5汽，為減少CNO揮發(fā)，裝置D中水槽

內(nèi)盛有的物質(zhì)為冰鹽混合物。

(4)欲收集一瓶干燥的氯氣，制備裝置如圖所示，其連接順序?yàn)椋篴-

fTgTCTb->d->eTiTh(按氣流方向，用小寫字母表示)。

［解析I實(shí)驗(yàn)室用二氧化鎰和濃鹽酸共熱制備氯氣，濃鹽酸易揮發(fā)，則用飽和食

鹽水除去HQ雜質(zhì)，為制備干燥的氯氣，則氯氣用濃硫酸干燥，氯氣的密度大

于空氣，采用長(zhǎng)進(jìn)短出的集氣瓶收集，氯氣有毒，用堿石灰吸收過量的氯氣，

連接順序?yàn)閍Tf—gTCTb—dTeTi—h。

微專題2物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)突破策略

突破核心整合

有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)

1.有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)綜合題設(shè)問角度及過程分析

涉及有機(jī)物制取的綜合實(shí)驗(yàn)，重點(diǎn)考查物質(zhì)分離中的蒸儲(chǔ)及分液操作、反

應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。

原料和目分析儀器

標(biāo)產(chǎn)品［備原包,和裝置

I__J

依

產(chǎn)

據(jù)

原子利儀器作用、

品

雜找出理

和

用率高反應(yīng)條件

質(zhì)

性

的論產(chǎn)量

污染小

質(zhì)

控制方便異

差和實(shí)際

X.___________________________________?

選

合

擇產(chǎn)量

適

法

方

注意：題目信息是重點(diǎn)，題目中一般會(huì)給出比較多的信息，尤其是有機(jī)物的物

理性質(zhì)(如溶解性、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、密度等)。

2.有機(jī)物制備的典型裝置

(1)反應(yīng)裝置

長(zhǎng)導(dǎo)管

球形冷凝管

溫度計(jì)/歐

恒

壓

滴

液

漏

斗

三頸

燒瓶

水浴

提醒

球形冷凝管內(nèi)壁不平滑，氣體與冷凝管接觸面積大，具有較好的冷凝效

果，因此使用時(shí)一般豎直放置，而蒸福裝置必須用直形冷凝管。

高考經(jīng)典再研

典例［2022全國(guó)乙，27,14分］二草酸合銅(II)酸鉀促2［5132。4)2］｝可用于

無機(jī)合成、功能材料制備,實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(II)酸鉀可采用如下步

驟：

I.取已知濃度的CUSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液,產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。

加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。

II.向草酸(H2c2。4)溶液中加入適量K2c。3固體，制得KHC2O4和K2c2。4混合

溶液。

in.將II的混合溶液加熱至80?85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁

熱過濾。

IV.將川的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅

(II)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。

回答下列問題：

(1)由CUSO4?5H2。配制I中的C11SO4溶液，下列儀器中不需要的是分液漏

斗、球形冷凝管(填儀器名稱)。

OL.

口T.

2

［解析］由C11SO4?5H2。配制C11SO4溶液時(shí)，用電子天平稱取一定質(zhì)量的CuSC)4?

5H2O晶體，用量筒量取一定體積的水，在燒杯中加水溶解；分液漏斗常用于

萃取、分液以及制備裝置中滴加液體，球形冷凝管常用于制備實(shí)驗(yàn)中的冷凝回

流裝置，配制溶液時(shí)二者都不需要用到。

(2)長(zhǎng)期存放的CUSO4?5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是失去結(jié)晶

水。

［解析］CuS04?5H2。是藍(lán)色晶體，CuS04是白色固體，長(zhǎng)期存放的CuS()4?5H2O

會(huì)失去結(jié)晶水，出現(xiàn)少量白色固體CuS04。

(3)I中的黑色沉淀是Q9(寫化學(xué)式)。

［解析］向CUSO4溶液中滴加足量NaOH溶液,產(chǎn)生的淺藍(lán)色沉淀為Cu(OH)2,加

熱CU(OH)2使其分解，生成黑色固體CuO。

(4)II中原料配比為，(H2c2O4)：n(K2co3)=1.5:1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式

3H2c2。，+2K?C0?=&金0,+2KHe+2C02T+2H?0〃

［解析］H2c2O4的酸性比碳酸強(qiáng),當(dāng)?i(H2c2()4)：MK2c。3)=1.5:1,即3:2時(shí)，

反應(yīng)的化學(xué)方程式為3H2c2O4+2K2c。3=K2c2O4+2KHC204+2CO2T

+2H20O

(5)II中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取分批加入的

方法。

［解析I由于反應(yīng)產(chǎn)生氣體，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，K2CO3應(yīng)分批加

入。

(6)川中應(yīng)采用由造進(jìn)行加熱。

［解析］H1中將混合溶液加熱到80?85℃,常采用水浴進(jìn)行加熱，使液體受熱均

勻。

(7)IV中“一系列操作”包括冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。

I解析I將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，即可得到二

草酸合銅(II)酸鉀晶體C

情境素材制備二草酸合銅(II)酸鉀

考查角度實(shí)驗(yàn)基本操作、儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)分析

素養(yǎng)立意宏觀辨識(shí)與微觀探析、科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)

變式.氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前

景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：

I.將濃H2sO,、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，

分批緩慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。

I【.轉(zhuǎn)至油浴中，35汽攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸儲(chǔ)水。升溫至98K并

保持1小時(shí)。

HL轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲(chǔ)水，而后滴加電。2至懸

濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

M離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸憎水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

(1)裝置圖中，儀器b的名稱是球形冷凝管，儀器b的作用是冷凝回流。

I解析I由題圖中儀器構(gòu)造可知，儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用。

(2)步驟I中，需分批緩慢加入KM11O4粉末并使用冰水浴，原因是AH

［解析1反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加

入KMnO4粉末并使用冰水浴。

(3)步驟II中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴的原因是反應(yīng)溫度接近水

的沸點(diǎn)，油浴更易控溫。

［解析］油浴控制溫度更加精確，熱水浴溫度不易控制在98汽。

(4)步驟IH中，H202的作用是作還原劑，除去過量的高銃酸鉀。

［解析I滴加SO?的目的是作還原劑，除去過量的KMnO4。

(5)步驟N中,洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在K+來判斷。檢

測(cè)的方法是用潔凈的柏絲蘸取最后一次洗滌液，在火焰上灼燒。透過藍(lán)色鉆玻

璃，觀察火焰顏色不呈紫色，說明洗滌完成。

思維模型

模擬對(duì)點(diǎn)演習(xí)

1.［2022安徽皖南八校三聯(lián)］純QO2遇熱易發(fā)生分解，工業(yè)上通常制成NaQOz

固體以便運(yùn)輸和儲(chǔ)存。制備NaQOz的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置省略)，其

中A裝置制備CIO2,C裝置用于制備NaCl()2o回答下列問題：

D

(1)儀器a的名稱是三頸燒瓶。

［解析］儀器a的名稱是三頸燒瓶。

(2)裝置B的作用是安全瓶，防止倒吸。

［解析I裝置B的作用是安全瓶，防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。

(3)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為SO廣十2CI0］+2H+=S0廣十

2C10°T+E0。向裝置A中通入空氣的目的是趕出C10,氣體，使其進(jìn)入裝置C

發(fā)生反應(yīng)制取NaClO”

［解析I在裝置A中Na2sO3、NaC103與硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生CIO2、

Na2SO4、H20,該反應(yīng)的離子方程式為SO/+2C1OJ+2H+=S0/+

2C1O2T+H2O；向裝置A中通入空氣的目的是趕出CIO?氣體，然后通過裝置B

到裝置C中發(fā)生反應(yīng)。

(4)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2cIO2+2NaOH+"。2=ZNaClO?+

2H2O+O2,C裝置采用,冰水浴”的目的是防止溫度過高時(shí)，用0?和H?0,分

解。

［解析I在裝置C中,C102與NaOH、H2O2發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生NaQO?，反應(yīng)

的化學(xué)方程式為2cIO2+2NaOH+H2O2=2NaC102+2H2O+02。由于純CIO2

遇熱易發(fā)生分解，目CIO?的沸點(diǎn)較低，所以冰水浴可以避免。。2分解，使其變

為液態(tài)，方便使用，過氧化氫高溫易分解,冰水浴還可減少“。2分解。

(5)研究測(cè)得C裝置吸收液中的c(NaOH)與有黑對(duì)粗產(chǎn)品中NaClO2含量的

HQIN8U11)

_1

影響如圖所示。則最佳條件為c(NaOH)=4mol-L,嚶嘿=01so

T

H

O

3U

S

XH

O

E

N

K

iOH)一△-瑞

I解析根據(jù)圖示可知當(dāng)c(NaOH)=4mol-L-1或黑嘿0.8時(shí)，粗產(chǎn)品中

7t(NaUHJ

NaC102含量最高，再進(jìn)一步提高NaOH濃度或也。2與NaOH物質(zhì)的量比值，產(chǎn)

品產(chǎn)量并沒有提高，故最佳條件為c(NaOH)=4mol?L,黑需=0.8。

2.[2022湖南師大附中月考]某小組以CoCk?6%0、NH4C1.H202、濃氨水為

原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體A[COa(NH3%Clc]。回答下列問題：

已知：

(1)Coa(NH3)dClc在溶液中完全電離生成[COa(NH3)/+和Cr°

(2)/fsp[Co(OH)2]=1.09xIO-”；

-44

/Csp[Co(OH)3]=1.6xIOo

I.A的制取：先向盛有混合物的三頸燒瓶中加入濃氨水,再加入雙氧水，控制

反應(yīng)溫度在50?60℃,充分反應(yīng)后，再將反應(yīng)后的混合物冷卻、過濾，除去

濾渣中的雜質(zhì)即可得橙黃色晶體A。制備裝置圖如下:

攪拌棒

雙氧水

濃氨水

Cog溶液、

NH4ci溶液/水浴

活性炭

可調(diào)溫電爐

(1)滴加氨水時(shí)，氨水無法正常流下，其原因可能是分液漏斗上口的玻璃塞

沒有打開或玻璃塞的凹槽沒有對(duì)準(zhǔn)口部的小孔。

【解析1要使分液漏斗中液體順利流下，需要將上口的玻漓塞打開或玻璃塞的凹

槽對(duì)準(zhǔn)口部的小孔。

(2)采用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，易控制溫度。

[解析]水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是溫度容易控制，儀器受熱均勻。

(3)如果先向溶液中加入雙氧水，易生成沉淀，該沉淀為co(OH)3(填化學(xué)

式)。

[解析]山02有氧化性，可以將溶液中的CM+氧化為C03+,因?yàn)?/p>

/Csp[Co(OH)3]=1.6xIO”,故很快生成Co(OH)3沉淀。

II.A的提純。提純的主要過程如下所小：

趁熱”沖

ffl50mL熱水過.廣兒淀B迅速濾液

￡元由甲L濾液普喊產(chǎn)品洗滌成

H晶體品

(4)趁熱過濾的目的是減少A的損失；沉淀B中主要的物質(zhì)是活性炭(填名

稱)。

【解析1溫度降低時(shí)產(chǎn)品的溶解度會(huì)下降,趁熱過濾可以減少產(chǎn)品的損失；沉淀B

的主要成分是活性炭。

(5)有兩處操作中加入濃鹽酸，其目的是防止生成Co(OHM,同時(shí)有利于形

成A晶體。

［解析I加入濃HCI是為了降低溶液中OH-的濃度，防止生成CO(0H)3,同時(shí)有利

于形成A晶體。

(6)下圖為操作II中用到的抽濾裝置，操作時(shí)將物質(zhì)放在X裝置(布氏漏斗)

中，打開抽氣泵，最終X裝置中剩余橙黃色固體，抽降置可以加快過濾速

度，其工作原理是通過抽氣，使錐形瓶中的壓強(qiáng)減小，形成壓強(qiáng)差，從而達(dá)到

加快過濾的目的。抽濾結(jié)束后，向X中加入乙醇，再抽濾，選用乙醇而不用水

作沉淀洗滌劑的原因是減如的溶解。

［解析］抽氣泵向外抽氣，錐形瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，形成壓強(qiáng)差，從而1A到加快過濾

的目的；洗滌沉淀時(shí)選用乙醇而不能用水，是為了防止產(chǎn)品因溶于水而損失。

HL組成測(cè)定：精確稱取5.350g晶體A，配成溶液后，分為兩等份。向一份溶液

中加入足量氫氧化鈉溶液，加熱，所放出的氣體能與60mLlmol/L的鹽酸恰好

完全反應(yīng)；向另一份溶液中加入足量硝酸銀溶液，生成4.305g白色沉淀。

(7)A的分子式為皿NHdao

［解析］由題意知其中一份加入NaOH后釋放出的NH3與HC1反應(yīng)，n(HCl)=c?

P=006mol=九3七),產(chǎn)品中NH3的總物質(zhì)的量為2n(NH3)=012mol；

另T分中全部轉(zhuǎn)化為AgQ,且72(C「)=n(AgCl)=:含/=0-03mol,

則產(chǎn)品中C「物質(zhì)的量為006mol,計(jì)算出Co的質(zhì)量后進(jìn)而得出九(Co)=

0.02mol,貝la:b:c=0.02:0.12:0.06=1:6:3,A的分子式為°

3.［2022東北三省三校二聯(lián)”-浸丁烷主要用于生產(chǎn)染料和香料。實(shí)驗(yàn)室可通

過正丁醇(CH3cH2cH2cH20H)和氫浸酸反應(yīng)制得1-溟丁烷，其反應(yīng)原理如

下：NaBr+H2S04+CH3cH2cH2cH20H=CH3cH2cH2cH?Br+NaHS04+

副產(chǎn)物有1-止」酸等。

H20,-丁烯、

名稱相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/久密度/gmL-1溶解性

正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑

g臭丁烷137⑼3L28不溶于水,易溶于醇、酸等有機(jī)溶劑

正丁酸130142.20.77不溶于水，易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑

實(shí)驗(yàn)步驟：

(一)1-浸丁烷的合成

在10mL三頸燒瓶中，加入2.60g(約0.025mol)研細(xì)的漠化鈉、1.85mL正

丁醇并放入一粒攪拌子，安裝好回流裝置(圖1)。加入事先混合的2.80mL濃

硫酸和2.00mL水的混合液，攪拌，桂油浴回流￡min,反應(yīng)完畢，稍冷卻后，

改成蒸儲(chǔ)裝置，蒸出粗產(chǎn)物。

(二)粗產(chǎn)物洗滌

將儲(chǔ)出液依次用等體積水、濃硫酸、水、飽和碳酸氫鈉溶液及水洗滌后，用無

水氯化鈣干燥。

(三)蒸儲(chǔ)得純1-浸丁烷

將干燥好的液體轉(zhuǎn)入干燥的蒸僧燒瓶中，空氣浴加熱，收集99?102℃的儲(chǔ)

分，得到1-：臭丁烷1.15mLo

回答下列問題：

(1)圖1冷凝管的進(jìn)水口是a(填匕，'或"b”)t實(shí)驗(yàn)中使用球形冷凝管而不

用直形冷凝管的原因是球形冷凝管的表面積大，冷凝效果好。如果加熱一段時(shí)

間后,發(fā)現(xiàn)沒有通冷凝水，應(yīng)該采取的措施是停止加熱，待冷凝管冷卻到室溫

后，先通冷凝水再重新加熱。

圖1

［解析］冷凝管中冷卻水的流向?yàn)椤跋逻M(jìn)上出”，則圖1冷凝管的進(jìn)水口是a。

(2)圖2表示1-浸丁烷產(chǎn)量隨時(shí)間的變化，反應(yīng)進(jìn)行的適宜時(shí)間為

20min,其原因是反應(yīng)進(jìn)行到20min時(shí)工二溪丁烷產(chǎn)量較大，再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)

間，對(duì)其產(chǎn)量變化影響不大，且浪費(fèi)能源。

圖2

I解析I由題圖2信息可知，反應(yīng)進(jìn)行到20min時(shí)1-浸丁烷產(chǎn)量較大,再延長(zhǎng)

反應(yīng)時(shí)間，對(duì)其產(chǎn)量變化影響不大，且浪費(fèi)能源，則一般反應(yīng)進(jìn)行的適宜時(shí)間

為20min。

(3)合成1-溪丁烷時(shí)，為了防止反應(yīng)中生成的HBr揮發(fā)，燒杯中盛放A作

吸收劑(填字母)。

A.氫氧化鈉溶液B.濃鹽酸C.四氯化碳D.二硫化碳

［解析IHBr為酸性氣體，能與NaOH反應(yīng)，難溶于CCI4fflCS2等非極性溶劑中，

則燒杯中盛放氫氧化鈉溶液作吸收劑。

(4)洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和分液漏斗,加入濃硫

酸洗滌的目的是除去1-漠丁烷中的正丁醇。

［解析I由題表中信息可知，1-浸丁烷不溶于水，易溶于醇、醛等有機(jī)溶劑，正

丁醇微溶于水，易溶于濃疏酸及有機(jī)溶劑，則洗滌粗產(chǎn)物時(shí)用分液操作進(jìn)行分

離，用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和分液漏斗，加入濃硫酸洗滌的目的是除

去1-演丁烷中的正丁醇。

(5)實(shí)驗(yàn)中1-浸丁烷的產(chǎn)率是53.7%(保留3位有效數(shù)字)。

I解析I在10mL三頸燒瓶中，加入2.60g(約0.025mol)研細(xì)的演化鈉，

1.85mL正丁醇并放入一粒攪拌子，根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)方程式NaBr+H2S04+

△

CH3CH2CH2CH2OH=CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO44-H20可知，NaBr稍

微過量，按正丁醇的量進(jìn)行計(jì)算可知，1-浸丁烷的物質(zhì)的量為

1.85mLxOBOgmL=0.02mol,則實(shí)驗(yàn)中的理論產(chǎn)量為0.02molx137

74gmol-1

g?mol-1=2.74g,實(shí)驗(yàn)中1一浸丁烷的產(chǎn)率是1.15mLxL28gmLTx100%*

2.74g

53.7%。

(6)不同的投料比對(duì)1-浸丁烷產(chǎn)量有影響，如果反應(yīng)開始時(shí)多增加1.00mL

濃硫酸，其余實(shí)驗(yàn)條件不變，測(cè)得1-演丁烷的產(chǎn)量星0.80mL,產(chǎn)量減小可能

的原因是濃硫酸能催化正丁醇分子間脫水轉(zhuǎn)化為正丁酶或者濃硫酸能催化正丁

醇分子內(nèi)脫水發(fā)生消去反應(yīng)轉(zhuǎn)化為1-丁烯。(答一點(diǎn)即可)

4.[2022重慶模擬調(diào)研]硫眠的化學(xué)式為CS(N%)2,其在生產(chǎn)生活中有重要的

應(yīng)用。科研人員在實(shí)驗(yàn)室利用Ca(HS)2與CaC”可以合成硫眼，用下圖儀器可

制備Ca(HS)2,請(qǐng)回答下列問題。

已知：①CS(NH2)2易溶于水；②CS(NH2%在150久時(shí)生成NH4SCN；

③CS(NH2)2易被強(qiáng)氧化劑氧化。

(1)裝鹽酸的儀器的名稱為分液漏斗,裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

S2-+2H+=H2sT/

I解析I裝鹽酸的儀器的名稱為分液漏斗；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

2+

S-+2H=H2STO

(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后從左側(cè)導(dǎo)管通入氮?dú)獾哪康氖菍⒀b置中的H2s氣體都排到右

側(cè)石灰乳中，防止污染空氣。

［解析I實(shí)驗(yàn)結(jié)束后裝置內(nèi)殘留H2s氣體,故通入氮?dú)獾哪康氖菍⒀b置中的H2s氣

體都排到右側(cè)石灰乳中，防止污染空氣。

(3)裝置B中盛裝的試齊提飽和NaHS溶液,其作用是除去混合氣體中的

HCio

［解析］為了減少氯化鈣的生成，裝置B的作用是除去H2s中的HQ,要用到飽和

NaHS溶液。

(4)當(dāng)C中出現(xiàn)溶液變澄清現(xiàn)象時(shí)，停止反應(yīng)。

I解析I當(dāng)C中石灰乳反應(yīng)完畢，基本全部生成Ca(HS)2,Ca(HS)2溶于水，溶液

變澄清，此時(shí)可以停止反應(yīng)。

(5)將得到的Ca(HS)2溶液與CaCN2溶液混合，加熱一段時(shí)間即可生成硫服，

同時(shí)生成一種強(qiáng)堿為Ca(O：【)2o

［解析I根據(jù)原子守恒，可能的強(qiáng)堿為Ca(0H)2。

(6)實(shí)驗(yàn)室用KMn(\(H+)溶液滴定硫版測(cè)定其含量，生成“、S0&等,則

還原劑與氧化劑的物質(zhì)的量之比為"。

［解析1硫腑與KMnOMH+)溶液反應(yīng)的離子方程式為5cs3%)2+14MnOJ+

+2+

32H=5N2T+5S0J-+14Mn+5CO2T4-26H2O,還原齊lj與氧化齊I」的物質(zhì)

的量之比為5:14。

5.四氯化錫可用作媒染劑，有機(jī)合成中氯化的催化劑等。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如

圖所示的裝置(夾持和加熱儀器省略)制備無水四氯化