中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG891—1995電容法和電阻法谷物水分測(cè)定儀InstrumentsforMeasuringtheMoistureContentofGrainwithCapacitanceandResistanceMethod1995-03-09發(fā)布1995-09-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布JJG891—1995電容法和電阻法谷物???????????????水分測(cè)定儀檢定規(guī)程JJG891—1995VerificationRegulationofInstrumentsforMeasuringtheMoistureContentofGrainwithCapacitanceandResistanceMethod???????????????本檢定規(guī)程經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局于1995年03月09日批準(zhǔn),并自1995年09月01日起施行。歸口單位:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心起草單位:上海市測(cè)試技術(shù)研究所河北省計(jì)量測(cè)試研究所本規(guī)程技術(shù)條文由起草單位負(fù)責(zé)解釋JJG891—1995本規(guī)程主要起草人:劉寶蘭(上海市測(cè)試技術(shù)研究所)劉辰魁(河北省計(jì)量測(cè)試研究所)童志明(上海市測(cè)試技術(shù)研究所)參加起草人:楊青青(上海青浦糧食電子儀器廠(chǎng))楊易清(上海青浦糧食電子儀器廠(chǎng))胡新國(guó)(上海市測(cè)試技術(shù)研究所)劉洪慶(河北省計(jì)量測(cè)試研究所)JJG891—1995目錄一二三四概述…………………(1)技術(shù)要求……………(1)檢定條件……………(2)檢定項(xiàng)目和檢定方法………………(3)(一)外觀(guān)常規(guī)檢查………………………(3)(二)安全性能檢查………………………(3)(三)水分儀示值誤差及重復(fù)性的檢定…………………(3)五檢定結(jié)果處理和檢定周期…………(6)附錄1測(cè)量品種的含水量范圍………(7)附錄2檢定證書(shū)(背面)格式………(8)附錄3檢定結(jié)果通知書(shū)(背面)格式………………(9)JJG891—1995電容法和電阻法谷物水分測(cè)定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的電容法和電阻法谷物水分測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)水分儀)及多用儀器(如谷物水分、溫度電子測(cè)量?jī)x)中屬電容法和電阻法的水分測(cè)量部分的檢定。一概述水分儀主要用于快速測(cè)定谷物的含水量。水分儀的原理是:把谷物的含水量通過(guò)傳感器轉(zhuǎn)換成電量,通過(guò)對(duì)電量的測(cè)量得出谷物的含水量。水分儀主要由傳感器及二次儀表組成。二技術(shù)要求水分儀應(yīng)具有保證本儀器正常工作的全套附件,制造廠(chǎng)的使用說(shuō)明書(shū)及上次的檢定1證書(shū)(除首次檢定外)。水分儀外觀(guān)應(yīng)符合下列要求2水分儀不應(yīng)有影響工作性能的機(jī)械損傷,所有旋鈕開(kāi)關(guān)安裝應(yīng)牢固可靠、定位正2.1確。新制造的水分儀表面鍍層應(yīng)無(wú)明顯劃痕、碰傷、起泡、脫皮、裂紋等。數(shù)字顯示應(yīng)清晰、完整;模擬指示裝置刻度標(biāo)記應(yīng)清晰,指針寬度不大于兩相鄰2.2刻度間距的14/。水分儀上應(yīng)裝有銘牌,標(biāo)明產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、產(chǎn)品編號(hào)、廠(chǎng)名、制造年月等。2.3用電池供電的水分儀,應(yīng)具有一個(gè)能指示出低于正常工作電壓的裝置。3安全要求(除只用電池供電外)4水分儀電源回路和外殼間的絕緣電阻應(yīng)不小于7MΩ。4.14.2水分儀電源回路和外殼間應(yīng)能承受頻率50Hz,電壓為1500V正弦波交流電,判定電流為5mA,歷時(shí)為1min的試驗(yàn),試驗(yàn)中應(yīng)無(wú)擊穿和飛弧現(xiàn)象。測(cè)量谷物的含水量范圍:對(duì)水分儀所能測(cè)量的谷物的含水量范圍,由制造廠(chǎng)產(chǎn)品技5術(shù)條件中規(guī)定(但必須包括主要含水量范圍)。主要含水量范圍見(jiàn)附錄1。示值誤差、重復(fù)性應(yīng)符合表1的規(guī)定。67測(cè)量時(shí)間:從取樣到得出數(shù)據(jù)完成一次測(cè)量的時(shí)間應(yīng)不超過(guò)5min(不包括預(yù)選谷物樣品,儀器預(yù)熱時(shí)間)。1JJG891—1995表1主要含水量范圍其它含水量范圍水分儀等級(jí)示值誤差±0.2%±0.5%±1.0%重復(fù)性≤0.1%≤0.2%≤0.5%示值誤差重復(fù)性≤0.2%≤0.5%≤1.0%0.2級(jí)0.5級(jí)1級(jí)±0.4%±1.0%±2.0%三檢定條件環(huán)境條件88.18.28.38.4環(huán)境溫度:(20±5)℃相對(duì)濕度:不大于70%電源電壓:AC220V(1+10%)(1-15%)周期無(wú)影響水分儀正常工作的電磁場(chǎng)和機(jī)械振動(dòng)。檢定用主要設(shè)備(下列兩種任選一種)99.1(105℃恒重法)主要包括下列設(shè)備:分析天平:分度值不大于0.1mg。電熱通風(fēng)恒溫箱:控溫準(zhǔn)確度±2℃。9.1.19.1.29.1.3干燥器及變色硅膠:變色硅膠一經(jīng)呈現(xiàn)紅色就不能繼續(xù)使用,應(yīng)在130~140℃溫度下,烘至全部呈藍(lán)色后再用。鋁盒:內(nèi)徑4.5cm或10cm、高2.0cm若干只。國(guó)家認(rèn)定的其它谷物水分測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置,該裝置測(cè)量不確定度必須優(yōu)于被檢水分9.1.49.2儀誤差的31。配套儀器1010.110.210.310.410.510.6精密溫度計(jì):量程0~50℃、分度值0.1℃。天平:量程0~500g、分度值不大于0.1g。絕緣電阻表:10級(jí)500V量程、0~500MΩ。高壓試驗(yàn)儀:0~3000V可調(diào)。小型電動(dòng)谷物粉碎機(jī):帶?=1mm圓孔篩。滴定管或刻度移液器(B級(jí))。磨口瓶:容量≥2L若干只。10.72JJG891—1995四檢定項(xiàng)目和檢定方法(一)外觀(guān)常規(guī)檢查對(duì)水分儀進(jìn)行手感、目測(cè)檢查,應(yīng)符合本規(guī)程第1,2,3條的要求。11(二)安全性能檢查絕緣電阻測(cè)量12用500V絕緣電阻表測(cè)量水分儀供電回路和外殼間的絕緣電阻,測(cè)量結(jié)果應(yīng)符合本規(guī)程4.1條的要求。耐壓試驗(yàn)13用高壓試驗(yàn)儀對(duì)水分儀供電回路和外殼間加上交流電壓,然后將電壓平穩(wěn)地上升到1500V試驗(yàn)電壓,試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合第4.2條的要求。(三)水分儀示值誤差及重復(fù)性的檢定檢定樣品的制備14取樣凈化:選擇使用水分儀地區(qū)普遍生長(zhǎng)的或用戶(hù)所提供的幾種谷物,所需品種14.1個(gè)數(shù)按需要而定。每種谷物取樣2kg,除去樣品中的雜質(zhì)和礦物質(zhì),凈化并充分混勻。樣品的制備方法14.2用水分儀粗測(cè)出谷物樣品的自然含水量,并將其分成3(或5)等份,分別裝14.2.112在洗凈烘干的磨口瓶中,瓶?jī)?nèi)約盛。按照所需要檢定的個(gè)數(shù),制備一組水分儀所~23能測(cè)量的含水量范圍內(nèi)的不同含水量的檢定樣品;或利用自然狀態(tài)下具有檢定所需要的含水量的樣品。對(duì)于玉米,必須選擇自然狀態(tài)下具有檢定所需要的含水量的樣品。樣品的制備方法:如果原始樣品的含水量高于所需含水量,則應(yīng)在不超過(guò)14.2.230℃的溫度下將所選樣品慢慢烘干,必要時(shí)進(jìn)行通風(fēng),將樣品干燥至所需含水量。如果原始樣品的含水量低于所需水量,則按式()計(jì)算需加入蒸餾水質(zhì)量G:1G=m×H2-H1()11-H2式中:m———樣品質(zhì)量,g;H1———樣品中原含水量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示;H2———選作標(biāo)定的含水量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。用滴定管或刻度移液管,將蒸餾水滴入樣品中,1次或分2次加入,同時(shí)要不斷搖動(dòng)瓶子,最后將瓶子密封。樣品應(yīng)保存在溫度約5℃的環(huán)境中。如果樣品所需含水量與原樣品中含水量之差小于10%(絕對(duì)值),按式()計(jì)算1的蒸餾水量應(yīng)一次滴入瓶?jī)?nèi),并且在加入水后立即反復(fù)振搖瓶子60s,使水分分布均勻,然后每隔2h15s搖動(dòng),累計(jì)搖動(dòng)4次,以后每天搖動(dòng)15s,每次搖動(dòng)后應(yīng)將瓶子直立放置。總共需要4天的時(shí)間。如果樣品所需含水量和原樣品含水量之差大于等于10%(絕對(duì)值)按式()方法13JJG891—1995計(jì)算的蒸餾水量,應(yīng)在24h之內(nèi)分2次等量加入,每加入一次應(yīng)立即反復(fù)振搖,60s搖動(dòng),累計(jì)搖動(dòng)4次,以后每天搖動(dòng)15s,每次搖使其水分分布均勻然后每隔2h15s動(dòng)后應(yīng)將瓶子直立放置,總共需要5天時(shí)間。15用9.1款所述設(shè)備測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)含水量含水量在(7%~18%)的樣品,其操作方法如下:15.1取出制備好的樣品,在檢定環(huán)境中至少放置16h,使樣品與水分儀達(dá)到熱平15.1.1衡,未經(jīng)處理的樣品需保持在水分儀檢定環(huán)境中,使樣品與水分儀達(dá)到熱平衡。粉碎:從達(dá)到熱平衡的樣品中分取出30g,用谷物粉碎機(jī)粉碎,粉碎細(xì)度通過(guò)15.1.21mm圓孔篩的不少于90%。對(duì)于小于1mm的顆粒則不必粉碎。定溫:使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng)2.5cm左右,調(diào)節(jié)烘箱溫度在15.1.3105℃。15.1.4烘干鋁盒:取干凈的空鋁盒(內(nèi)徑4.5cm、高2cm),放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng)上,烘30min至1h取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱(chēng)重,再烘30min,烘至前后2次質(zhì)量差不超過(guò)0.004g即為恒重。如果檢定0.2后2次質(zhì)量差不超過(guò)0.0015g即為恒重。級(jí)的水分儀則需前15.1.515.1.6稱(chēng)取樣品:用烘干恒重的鋁盒W0稱(chēng)取樣品約3g(W1準(zhǔn)確至0.001g)。烘干樣品:將鋁盒蓋套在盒底上,放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周?chē)暮婢W(wǎng)上,在105℃溫度下,烘3h后取出鋁盒,加蓋,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱(chēng)重后,再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘,每隔1h取出冷卻稱(chēng)重一次,烘至前后二次質(zhì)量差不超過(guò)0.004g為止。如果檢定0.2級(jí)水分儀,需前后二次質(zhì)量差不超過(guò)0.0015g為止。如后一次質(zhì)量高于前一次質(zhì)量,以前一次質(zhì)量計(jì)算W2。15.1.7結(jié)果計(jì)算:樣品含水量H按公式()計(jì)算:2H=W1-W2×100%0()2W-W1式中:———鋁盒質(zhì)量,g;W0W1———烘前樣品和鋁盒質(zhì)量,g;W2———烘后樣品和鋁盒質(zhì)量,g。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2%,對(duì)于0.2級(jí)水分儀需雙試驗(yàn)誤差不超過(guò),0.1%求其平均值,即為測(cè)量結(jié)果,測(cè)量結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第1位,所測(cè)得第i號(hào)樣品標(biāo)準(zhǔn)含水量用Xi表示(其中,i=1,2,3或i=1,2,3,4,5)。含水量18%以上的樣品,采用二次烘干法測(cè)其準(zhǔn)確的含水量。15.215.2.1第1次烘干:稱(chēng)取整粒樣品(準(zhǔn)確至20gW0.001g),放入直徑10cm,高2cm的鋁盒中攤平,在105℃下烘30~40min取出,自然冷卻至恒重(2次稱(chēng)量差不超過(guò)0.005g),此為第1次烘后樣品質(zhì)量W1。15.2.2第2次烘干,其操作方法與15.1.1~15.1.6相同。結(jié)果計(jì)算15.2.34JJG891—1995用二次烘干法測(cè)定樣品含水量H時(shí)按公式()計(jì)算:3H=WW2-W1W3×100%()3WW2式中:W———第1次烘前樣品質(zhì)量,;W1———第1次烘后樣品質(zhì)量,;W2———第2次烘前樣品質(zhì)量,;W3———第2次烘后樣品質(zhì)量,。gggg雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2%,對(duì)于0.2級(jí)水分儀雙試驗(yàn)誤差不超過(guò)0.1%,求其平均值,即為測(cè)定結(jié)果,測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第1位,第i號(hào)樣品的標(biāo)準(zhǔn)含水量用Xi表示(i=1,23,或i=1,2,3,4,5)。16用9.2設(shè)備測(cè)定樣品標(biāo)準(zhǔn)含水量,按其說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。電容法谷物水分測(cè)定儀示值誤差的檢定17測(cè)出樣品標(biāo)準(zhǔn)含水量的當(dāng)日,用被檢定的電容法谷物水分儀測(cè)定同一樣品(第i號(hào)樣品,i=1,2,3或i=1,2,3,4,5)的含水量,對(duì)每一被測(cè)樣品連續(xù)測(cè)定3次,3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值(用Yi表示)與標(biāo)準(zhǔn)含水量比較()其示值誤差ΔX-Yiii按式()計(jì)算:4()4Δi=Xi-Yi應(yīng)符合表1規(guī)定。Δi電阻法谷物水分測(cè)定儀示值誤差的檢定18測(cè)出樣品標(biāo)準(zhǔn)含水量的當(dāng)日,用被檢定的電阻法谷物水分儀測(cè)定同一樣品(第i號(hào)樣品,i=1,2,3或i=1,2,3,4,5)的含水量。對(duì)每一被測(cè)樣品先粉碎,然后連續(xù)取樣3次進(jìn)行測(cè)定,(每次測(cè)定之后樣品棄之),3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值(用Yi表示)與標(biāo)準(zhǔn)含水量比較()其示值誤差Δi按公式()計(jì)算應(yīng)符合表1規(guī)定。X-Y4ii重復(fù)性檢定*19對(duì)每一被測(cè)樣品的含水量進(jìn)行3次測(cè)定,所獲示值誤差的最大值()與最小值Δmax()之差為σi(水分儀的重復(fù)性)。按式()計(jì)算:Δminσ5i()5σi=Δmax-Δmin應(yīng)符合表1規(guī)定。σi水分儀的檢定過(guò)程中,記錄從放入樣品到得出數(shù)據(jù),完成1次測(cè)量的時(shí)間應(yīng)符合20第8條規(guī)定。如有特殊要求,其它含水量范圍仍按以上方法檢定。21重復(fù)性檢定可與示值誤差檢定結(jié)合起來(lái)做。*5JJG891—1995五檢定結(jié)果處理和檢定周期經(jīng)檢定合格的水分儀發(fā)給檢定證書(shū);不合格的水分儀則發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū),并注22明不合格項(xiàng)目。23檢定周期一般為1年。屬?gòu)?qiáng)檢的水分儀檢定周期不得超過(guò)1年。6JJG891—1995附錄1測(cè)量品種的含水量范圍谷物品種含水量范圍/(%)