中華人民共和國國家計量檢定系統(tǒng)表JJG2096—2017基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量ConcentrationofElementBasedonIsotopeDilutionMassSpectrometry2017-09-26發(fā)布2017-12-26實施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布JJG2096—2017基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量計量檢定系統(tǒng)表JJG2096—2017VerificationSchemeforConcentrationofElementBasedonIsotopeDilutionMassSpectrometry歸口單位:全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會起草單位:中國計量科學(xué)研究院本檢定系統(tǒng)表委托全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋JJG2096—2017本檢定系統(tǒng)表主要起草人:王軍(中國計量科學(xué)研究院)參加起草人:逯海(中國計量科學(xué)研究院)任同祥(中國計量科學(xué)研究院)JJG2096—2017目錄引言………………………(Ⅱ)范圍……………………(1)計量基準(zhǔn)………………(1)12作用…………………(1)測量裝置……………(1)測量范圍及相對擴(kuò)展不確定度……………………(2)2.12.22.3計量標(biāo)準(zhǔn)………………(2)3濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)……………(2)元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)……………(2)復(fù)雜基體元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)…………………(2)測量儀器……………(2)3.13.23.33.4工作計量器具…………(2)4元素含量標(biāo)準(zhǔn)溶液…………………(2)濃縮同位素稀釋劑標(biāo)準(zhǔn)溶液………(3)測量儀器……………(3)元素含量相對測量方法(比較法)………………(3)4.14.24.34.4基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量計量檢定系統(tǒng)表框圖…………(3)5ⅠJJG2096—2017引言本檢定系統(tǒng)表按照J(rèn)JF1104—2003《國家計量檢定系統(tǒng)表編寫規(guī)則》進(jìn)行制定,是指導(dǎo)元素含量和元素形態(tài)分析測量工作的基礎(chǔ)性計量技術(shù)規(guī)范。本檢定系統(tǒng)表為首次發(fā)布。ⅡJJG2096—2017基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量計量檢定系統(tǒng)表范圍1本檢定系統(tǒng)表適用于元素含量測量的量值傳遞,規(guī)定了基于同位素稀釋質(zhì)譜法,并借助濃縮同位素稀釋劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和相關(guān)測量儀器,由計量基準(zhǔn)經(jīng)過計量標(biāo)準(zhǔn)向被測多核素元素或其形態(tài)含量傳遞量值的方法、程序,以及量值傳遞時的最佳測量能力和擴(kuò)展不確定度。在開展校準(zhǔn)時,也可作為量值溯源的依據(jù)。計量基準(zhǔn)2作用2.1基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量國家基準(zhǔn)用于復(fù)現(xiàn)濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值(濃度和同位素比值);并通過濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)傳遞量值,保證被測多核素元素或其形態(tài)含量的準(zhǔn)確和統(tǒng)一。測量裝置2.2基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量國家基準(zhǔn)的測量裝置由天平、多接收同位素質(zhì)譜儀、高分辨質(zhì)譜儀等組成。天平:量程≥1g,分度值。0.1g2.2.12.2.2μ多接收熱電離質(zhì)譜儀:a)質(zhì)量數(shù)范圍:(3~280)u。≥40010%峰谷定義)。b)分辨力:(c)峰穩(wěn)定性:不超過±5×10-5(30min內(nèi))。d)豐度靈敏度:≤5×10-6;≤2×10-8(使用豐度靈敏度的過濾器)。e)配備多個法拉第杯檢測器。多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:2.2.3a)質(zhì)量數(shù)范圍:(3~280)u。b)分辨力:(≥40010%峰谷定義)。c)峰穩(wěn)定性:不超過±1×10-4(30min內(nèi))。d)豐度靈敏度:≤15×10-6。≤7.5×10-8(使用豐度靈敏度過濾器)。e)質(zhì)量偏移穩(wěn)定性<0.02%。高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:2.2.4a)質(zhì)量數(shù)范圍:(5~250)u。b)分辨力:低分辨≥300,中分辨≥4000,高分辨≥10000(10%峰谷定義)。c)峰穩(wěn)定性:不超過±1×10-4(30min內(nèi))。d)靈敏度:/(/)(中分辨);1155In>1×10cpsngmL1JJG2096—2017115In>1×104cs/(n/mL)(高分辨)。pge)背景噪聲:<0.2cps。f)動態(tài)線性范圍:9個數(shù)量級。注:cps(countspersecond)表示每秒鐘檢測到的離子數(shù),是質(zhì)譜儀的專用計量單位。測量范圍及相對擴(kuò)展不確定度2.3基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量國家基準(zhǔn)測量范圍及相對擴(kuò)展不確定度:同位素比值測量范圍0.001~1000,Urel=0.1%~0.004%(k=2);純度測量范圍99.990%~()。采用純度測量基準(zhǔn)方法和同位素豐度測99.999%,Urel=0.005%~0.001%k=2量基準(zhǔn)方法,通過對純度、同位素比值和質(zhì)量的測量,實現(xiàn)向物質(zhì)的量()和質(zhì)量mol(kg)等SI基本單位的溯源。基于同位素稀釋質(zhì)譜法的元素含量國家基準(zhǔn)通過采用同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法對濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值,進(jìn)行量值傳遞。計量標(biāo)準(zhǔn)3濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.1濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):濃度范圍為()/,0.01~1molgUrel=μ3.1.10.8%~0.2%(k=2);同位素比值范圍0.001~0.2,Urel=3%~0.05%(k=2)。借助濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法,為3.1.2元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和復(fù)雜基體元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值,進(jìn)行量值傳遞。借助濃縮同位素稀釋劑國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法,可3.1.3直接對被測樣品進(jìn)行測量和量值傳遞。元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.23.2.13.2.2元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):濃度范圍(1~100)mgkg/,Urel=3%~0.2%(k=2)。用元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用稱量法或容量法為相應(yīng)的元素含量標(biāo)準(zhǔn)溶液定值,進(jìn)行量值傳遞。借助元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用相對測量方法(比較法)對被測樣品進(jìn)行測3.2.3量和量值傳遞。復(fù)雜基體元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.3復(fù)雜基體元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):濃度范圍(0.001~1000)mgkg/,Urel=3.3.110%~0.5%(k=2)。借助復(fù)雜基體元素含量國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用相對測量方法對被測樣品的測定結(jié)3.3.2果進(jìn)行質(zhì)量控制和校正。測量儀器3.43.4.13.4.2天平:量程≥200g,分度值0.01mg。同位素比測量質(zhì)譜儀。工作計量器具4元素含量標(biāo)準(zhǔn)溶液4.12JJG2096—2017元素含量標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度范圍(0.001~100)mgkg/,Urel=5%~0.5%(k=2)。4.1.14.1.2借助元素含量標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用相對測量方法對被測樣品進(jìn)行測量和量值傳遞。濃縮同位素稀釋劑標(biāo)準(zhǔn)溶液4.2濃縮同位素稀釋劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度范圍()/,0.0001~1molgUrel=1%~μ4.2.10.2%(k=2)。借助濃縮同位素稀釋劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用同位素稀釋質(zhì)譜法對被測樣品進(jìn)行測量4.2.2和量值傳遞。測量儀器4.3天平:量程≥200g,分度值0.1mg。4.3.14.3.24.3.3同位素比測量質(zhì)譜儀。用于元素含量相對測量的分析儀器,如原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀