中華人民共和國國家計量檢定規程JJG916—1996氣敏色譜法微量氫測定儀Gas-SensitiveChromatographforMeasuringTraceHydrogen1996-11-19發布1997-05-01實施國家技術監督局發布JJG916—1996氣敏色譜法微量氫測定儀檢定規程???????????????JJG916—1996VerificationRegulationofGas-SensitiveChromatographforMeasuringTraceHydrogen???????????????本檢定規程經國家技術監督局于1996年11月19日批準,并自1997年05月01日起施行。歸口單位:上海市技術監督局起草單位:國家標準物質研究中心本規程技術條文由起草單位負責解釋JJG916—1996本規程主要起草人:蓋良京(國家標準物質研究中心)參加起草人:梁建平(國家標準物質研究中心)蔣棟梁(國家標準物質研究中心)喬勇(北京東儀公司)JJG916—1996目錄一二三四五概述…………………(1)技術要求……………(1)檢定條件……………(2)檢定項目和檢定方法………………(2)檢定結果處理和檢定周期…………(4)附錄1檢定證書和檢定結果通知書(背面)格式…………………(5)附錄2檢定記錄格式…………………(6)JJG916—1996氣敏色譜法微量氫測定儀檢定規程本規程適用于新制造、使用中和修理后的氣敏色譜法微量氫測定儀(包括工業型和醫用型微量氫測定儀)的檢定。一概述氣敏色譜法微量氫測定儀(以下簡稱儀器)是利用二氧化錫氣敏半導體元件為檢測器的分析儀器。含氫氣樣經色譜柱分離后,氫由載氣帶入檢測器,儀器響應值與氫氣含量成一定的比例關系,可以用來進行定量分析。儀器由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統和記錄或顯示儀表組成。二技術要求技術指標1新制造儀器的基線噪聲、基線漂移、檢測限均應符合其說明書的要求。1.1定量重復性、載氣流量測量重復性、衰減器誤差和線性范圍項目的檢定均應符合表1的技術指標。使用中和修理后儀器的檢定應符合表1的技術指標。1.2表1主要技術指標類型醫用型測量工業型技術范圍記錄式數顯直讀式指標()2xH(0~10)×10-6≤0.2mV(0~100)×10-6檢定項目基線噪聲——1234567≤0.2mV基線漂移/≤0.5mV30min≤0.6mV30min/載氣流量測量重復性檢測限≤1%≤1%1.0×10-7優于±2%5.0×10-7優于±2%≤5%衰減器誤差定量重復性線性范圍≤3%≥8×10-6≥35×10-6—*±1×10-6mol/mol最大允許誤差——8或**≤±5%注:*測量范圍小于20×10-6時,以絕對誤差表示;**測量范圍在(20~100)×10-6時,以測量點相對偏差表示;***本規程中氫氣的摩爾分數x(H2)均以/表示。molmol1JJG916—1996三檢定條件檢定環境和儀器安裝要求2檢定環境2.12.1.12.1.22.1.32.1.4環境溫度:5~35℃。相對濕度:不超過80%RH。應無強烈的機械振動和電磁干擾。室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性氣體。儀器安裝要求2.2儀器應平穩而牢固地安置在工作臺上,電纜線的接插件應緊密連接,接地良好。氣體管路應使用不銹鋼管、聚四氟乙烯管。2.2.12.2.22.2.32.2.4電源要求:電源電壓、電源頻率應符合儀器說明書要求。絕緣電阻:儀器不接電源,電源開關處于接通位置,用500V絕緣電阻表測量電源進線與外殼之間的絕緣電阻,應不小于20MΩ。檢定設備2.3與儀器配套使用的記錄器須經計量檢定合格。秒表:分度值不大于0.01s。2.3.12.3.22.3.32.3.42.3.5注射器:1mL,須經計量檢定合格;或六通閥定量取樣。皂膜流量計:須經計量檢定合格。數字多用表:五位半。標準物質2.42.4.1HNHAir的5種不同含量氣體標準物質(見表)。/、/2222表2H2組分含量的選取類型工業型醫用型測量范圍h(0~10)×10-6(0~100)×10-610.5×10-61.0×10-623452.0×10-65.0×10-64.0×10-610.0×10-66.0×10-620.0×10-68.0×10-635.0×10-6四檢定項目和檢定方法一般檢查32JJG916—1996儀器應有下列標志:儀器名稱、型號、制造廠名稱、出廠日期和編號。3.13.2在檢定操作條件下,檢查氣源至儀器所有氣體通道的接頭,應無泄漏。保證氣密性良好。儀器的各調節器應能正常調節,各調節旋鈕、按鍵和開關均能正常工作,無松動3.3現象,指示燈指示靈敏。載氣流量測量重復性檢定4選擇適當的載氣流速,待氣流穩定后用皂膜流量計測量,連續測量6次,其相對標準偏差不大于1%。衰減器誤差檢定5在檢測器性能檢定的條件下,檢查與檢測器相應的衰減器誤差,待儀器穩定后,把儀器信號輸出端連接到數字多用表上,衰減為1時,測其電壓值,再把衰減置于各衰減檔,依次測量其對應的電壓值。衰減器誤差應小于2%。依()式計算衰減器誤差:1Δk=kRk-R0()1R0式中:Δk———衰減器誤差,%;Rk———衰減為1/k時的響應值,mV;k———衰減倍數;R0———衰減為1時對應的響應值,。mV基線噪聲和基線漂移檢定6儀器的工作條件6.16.1.1色譜分離柱:13X分子篩或5A分子篩,內徑為2~3mm,長為1~2m不銹鋼柱。載氣:6.1.2()1工業型采用高純氧經純化后,氫含量不大于5.0×10,載氣流量為10~20mLmin/。-8()2醫用型采用空氣(抽氣泵抽取)經純化后,氫含量小于1.0×10,載氣流量為20~30mLmin/。-7加熱電流和工作電壓調至最佳值。6.1.3將衰減器置于最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器的中間位置,6.2待基線穩定后,記錄基線30min,測量并計算基線噪聲和基線漂移。檢測限的檢定7在6.1儀器工作條件下,用氣體進樣器或校準的毫升注射器進樣H2組分摩爾分數為2×10-6的氣體標準物質1mL,連續進樣6次,測量結果的相對標準偏差應小于2%(計算公式參見式())。2注:在使用高純氧為載氣情況時,氣體標準物質為H2/N2;在使用真空泵抽取空氣作為載氣時,氣體標準物質為H2/Air。3JJG916—1996檢測限依式()計算:2D=2N·x/(·hk)()2式中:D———檢測限(×10N———基線噪聲(mV);h———在儀器衰減k下測得的H2組分響應值(mV);x———氣體標準物質H2組分的摩爾分數(×10-6);-6);k———儀器衰減倍數。定量重復性檢定8在6.1儀器工作條件下,以H2組分響應值(峰高:mm),重復測量6次,以測量值的相對標準偏差CV表示。依公式()計算:3∑(R-R)n-12i()3CV=×1×100%R式中:CV———相對標準偏差(%);n———測量次數;———第i次測量的峰高;RiR———n次測量峰高的算術平均值。線性范圍檢定9在第6.1條儀器工作條件下,根據所用的H2組分在不同測量擋其含量的測量范圍,選擇5個不同含量H2的氣體標準物質(見表2),依次測量對應點H2組分的響應值,各點重復測量3次,取其平均值,做H2組分含量對儀器響應值的標準曲線,用最小二乘法計算出線性方程及相關系數,其相關系數應大于0.99,給出所對應的氫組分含量范圍。標準曲線下限氫組分含量點所對應的響應值不小于0.2mV。對醫用型數顯直讀式微量氫測定儀最大允許誤差的檢定10最大允許誤差10.110.1.1在小于20×10-6測量范圍內,以氫含量5×10-6氣體標準物質注入1mL,重復測量6次,取其平均值,最大允許誤差不超過±1×10-6。在(10.1.220~100)×10-6測量范圍內,以氫含量5×10-5氣體標準物質注入1mL,重復測量6次,取其平均值,最大相對偏差不超過±5%。五檢定結果處理和檢定周期按本規程檢定合格的儀器發給檢定證書,不合格的儀器發給檢定結果通知書。檢定周期定為1年。4JJG916—1996附錄1檢定證書和檢定結果通知書(背面)格式檢定結果外觀:123456789基線噪聲:基線漂移:載氣流量測量重復性:檢測限:定量重復性:衰減器誤差:線性范圍:示值誤差:JJG916—1996附錄2檢定記錄格