實(shí)驗(yàn)一、乙醇的蒸餾實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪斫庹麴s原理學(xué)會(huì)蒸餾裝置的安裝和蒸餾操作學(xué)會(huì)用酒度計(jì)測(cè)量乙醇的含量1、原理：液態(tài)化合物的蒸汽壓隨溫度上升而增大。當(dāng)液體的蒸汽壓增大至與外界壓力相等時(shí)，即有氣泡從液體內(nèi)部溢出，這種現(xiàn)象稱為氣化。PO水蒸汽壓與溫度的對(duì)應(yīng)表液體內(nèi)部不斷的氣化即為沸騰，此時(shí)的溫度為該物質(zhì)在當(dāng)時(shí)大氣壓力下的沸點(diǎn)。把液體加熱沸騰氣化為蒸氣，蒸氣被冷凝再形成原來(lái)的液體，并收集起來(lái)，這一操作稱為蒸餾。Question：沸點(diǎn)是一個(gè)常數(shù)，對(duì)嗎？

蒸餾蒸餾2、應(yīng)用：①分離不同沸點(diǎn)的液體混合物（相差大于30℃）②提純液體，以除去不揮發(fā)的雜質(zhì)③回收溶劑，濃縮溶液④測(cè)沸點(diǎn)（常量法）3、蒸餾裝置：蒸餾瓶:裝液量1/3-2/3，最好為1/2。冷凝管:bp<130℃用直型冷凝管，bp>130℃用空氣冷凝管。接收器（接液頭和接液瓶）:高沸點(diǎn)物：可敞口；易揮發(fā)、易燃物：用圓底燒瓶接收；低沸點(diǎn)液體：同時(shí)用冰水冷卻及接上尾氣管。蒸餾頭和溫度計(jì)。熱浴：比沸點(diǎn)高20℃以上所需玻璃儀器裝置安裝原則：

從下到上，從左到右

1)固定鐵環(huán)，調(diào)整高度。

保證用酒精燈外焰加熱

2)固定蒸餾瓶

3)裝冷凝管

4)安裝接引管及接收瓶

5)安裝溫度計(jì)酒精燈＋（4~6）cm水銀球的上沿在支口

下端水平延長(zhǎng)線上。正看垂直，縱看呈面溫度計(jì)位置開(kāi)口向上進(jìn)水口出水口夾在瓶口6)加入待蒸餾液：

①拆除溫度計(jì)；

②使用長(zhǎng)頸漏斗，（適量）棉花團(tuán)過(guò)濾加液；

③加入沸石；

④安裝溫度計(jì)；

⑤加熱、蒸餾小知識(shí)沸石的特征：表面均有微孔，內(nèi)有空氣。沸石的作用：助沸作用，防止暴沸。注意：不能將沸石加至接近沸騰的液體中，易暴沸。用過(guò)的沸石不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：乙醇的蒸餾1、蒸餾：酶法制備的乙醇。接收99OC以前的餾分，約25-30mL(參考p133工業(yè)乙醇的蒸餾)。記錄：1）第一滴溫度（由接液管滴下時(shí)的溫度）2）餾分的溫度范圍（25-30ml）3）餾分及殘留液的外觀和重量4）餾分的酒精度（兩人的餾分合并后測(cè)試）蒸餾注意事項(xiàng)儀器安裝由下到上，由左至右。溫度計(jì)的位置；刻度面向自己。冷凝管：下進(jìn)上出。11:00前結(jié)束，然后開(kāi)始講授“萘的重結(jié)晶”實(shí)驗(yàn)二、萘的重結(jié)晶

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆罩亟Y(jié)晶的原理，學(xué)會(huì)重結(jié)晶操作。重結(jié)晶是提純固體化合物的重要方法之一2、實(shí)驗(yàn)原理把固體化合物溶解在熱溶液中成近飽和溶液，該溶液冷卻后成過(guò)飽和溶液并析出結(jié)晶，而雜質(zhì)不溶被熱過(guò)濾或溶解度大而溶在溶劑中被除去，達(dá)到分離提純的目的，這一操作過(guò)程叫重結(jié)晶。重結(jié)晶分離條件重結(jié)晶適用于提純雜質(zhì)含量5%以下的固體化合物。固體有機(jī)物在不同溶劑中具有不同的溶解度。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大。3、操作步驟/目的（用具提前烘干）1）加熱/溶解（回流裝置，示范）：圓底瓶、球型冷凝管，有機(jī)溶劑用水浴加熱，不能用直火加熱。2）脫色(可選擇)：常用活性炭（用量約是被提純物的5%；注意不能加到沸騰的溶液中，防止爆沸。）3）趁熱過(guò)濾/去除不溶性雜質(zhì)：無(wú)頸漏斗：貼標(biāo)簽、烘箱預(yù)熱、用鐵環(huán)固定。折疊濾紙：滴管加熱溶劑濕潤(rùn)（試管盛溶劑，水浴預(yù)熱）。(具塞）錐型瓶接收：將溶液分2次倒入漏斗中。加熱溶解趁熱過(guò)濾4）冷卻/析出結(jié)晶：靜置、緩慢冷卻（如結(jié)晶析出過(guò)快則要復(fù)溶）；難析出結(jié)晶時(shí)可加晶種或磨擦引導(dǎo)；如析出油狀物——可配成較稀的溶液而不使析出油狀物，或在攪拌下急冷（冰水）使快速析出結(jié)晶的方法處理。5）抽濾/收集結(jié)晶：布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙。首先、用溶劑潤(rùn)濕濾紙；第二、開(kāi)水泵(用手試探，有負(fù)壓)、抽濾；第三、用母液把固體全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗，把固體與母液較徹底分開(kāi)。第四、用鋼鏟壓緊固體，抽干溶劑。6）洗滌、干燥/除去晶體表面的雜質(zhì)、溶劑：停止抽氣，加入少量新鮮溶劑洗滌固體，除凈固體表面的母液（二次）。本實(shí)驗(yàn)紅外干燥，在表面皿上貼標(biāo)簽，注意溫度（打開(kāi)紅外干燥器的門）和時(shí)間（5-10min）。**固體干燥的判斷：失重法間隔3分鐘，稱重烘干中的固體，失重小于0.05g4、影響重結(jié)晶的因素

1）溶劑選擇的條件：與被提純物不起化學(xué)反應(yīng)、溶解度隨溫度變化大、對(duì)雜質(zhì)溶解度大或幾乎不溶、獲得結(jié)晶好、易揮發(fā)、廉價(jià)、無(wú)毒等；溶劑用量通常過(guò)量20%。

2）趁熱過(guò)濾在濾紙上析出較多結(jié)晶：過(guò)濾慢、濾液冷了（無(wú)預(yù)熱儀器、沒(méi)用熱溶液濕潤(rùn)濾紙），溶劑量偏少，操作不規(guī)范等。

3）結(jié)晶不完全：結(jié)晶時(shí)間不足、未進(jìn)一步用冰水冷卻等。

4）洗滌溶劑過(guò)多：溶解部分結(jié)晶而損失產(chǎn)品。

5）溶劑未抽干，烘干時(shí)易融化。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：萘（mp80.55℃）的重結(jié)晶

粗萘2.0g；溶劑：70%乙醇35mL；裝回流冷凝管；加入沸石