【高考化學】微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純-備戰高考化學考點微專題（原卷版）【高考化學】微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純-備戰高考化學考點微專題（原卷版）1/17【高考化學】微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純-備戰高考化學考點微專題（原卷版）微專題27化學工藝流程題微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純1.（2０２3·山東·統考高考真題）鹽湖鹵水（主要含、和硼酸根等）是鋰鹽的重要來源。一種以高鎂鹵水為原料經兩段除鎂制備的工藝流程如下：分離與提純分離與提純已知：常溫下,.相關化合物的溶解度與溫度的關系如圖所示.回答下列問題：（1）含硼固體中的在水中存在平衡:（常溫下,)；與溶液反應可制備硼砂。常溫下,在硼砂溶液中，水解生成等物質的量濃度的和，該水解反應的離子方程式為,該溶液.（2)濾渣Ⅰ的主要成分是（填化學式）；精制Ⅰ后溶液中的濃度為，則常溫下精制Ⅱ過程中濃度應控制在以下。若脫硼后直接進行精制Ⅰ，除無法回收外,還將增加的用量（填化學式)。(3）精制Ⅱ的目的是;進行操作時應選擇的試劑是，若不進行該操作而直接濃縮，將導致.一、化工流程答題基本思路二、一個完整的無機化工生產流程一般具有下列過程：原料原料對原料的預處理核心化學反應產品的提純和分離目標產物三、分離提純的方法:1．過濾：一貼二低三靠四洗；

四洗—－為什么要洗－-用什么洗－-——怎么洗滌－洗干凈沒?①為什么洗：去除晶體表面的雜質;把目標產物盡可能洗出來，提升產率;②用什么洗：蒸餾水、冷水、有機溶劑（醇、酮、醚）等；如酒精洗硫酸亞鐵銨晶體可降低晶體因溶解造成損失,可以出去表面的水，酒精易揮發，易干燥。③怎么洗滌:沿著玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水(其他溶劑）至浸沒沉淀，待其自然流下后，重復２～3次。④洗干凈沒：（離子檢驗）取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加某某試劑（其他操作）,產生什么現象?則是否洗干凈.2．減壓過濾(吸濾、抽濾）:減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成.３。結晶（重結晶)：溶液單一溶質時，所得晶體不帶結晶水，如氯化鈉溶液結晶過程為—--—蒸發結晶;所得晶體帶有結晶水，如硫酸銅溶液得到CuSO4５Ｈ2O晶體過程為：蒸發濃縮，冷卻結晶,過濾.

溶液為兩種以上溶質時，要得到溶解度受溫度影響小得溶質－-——蒸發結晶,趁熱過濾，如除去ＮaCl中少量的KCｌ；要得到溶解度受溫度影響大得溶質--—-蒸發濃縮,冷卻結晶，過濾，如除KCl去中少量的NaCl。4．晶體干燥：自然晾干、濾紙吸干、在干燥器中干燥、烘干(熱穩定性較好)。5．萃取（分液)：當向混合物加入有機試劑（苯、四氯化碳等)后分離的,且題目信息有涉及溶解度不同時考慮萃取.常見液—液萃取(如用苯或CCl4萃取水中的溴），固—-液萃取（如用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量).一般萃取分液后的混合溶液采取蒸餾的方式分離.海帶中提取碘（灼燒—-—溶解—--過濾—氧化--－萃取—蒸餾）.６．蒸餾（分餾):題目信息有涉及沸點不同時,考慮蒸餾,常見混合液體或液—固體系.１．（2０２1·浙江·高考真題)某興趣小組用鉻鐵礦[Ｆｅ(ＣrＯ2)2］制備K2Cｒ２O7晶體,流程如下：分離與提純已知：４Ｆｅ(CrO2)２+10Nａ２ＣO3＋7O28Na2CｒO4+4NaＦeＯ２+1０CO2分離與提純2H++2CrＯＣr2Ｏ+Ｈ２Ｏ相關物質的溶解度隨溫度變化如下圖。請回答:(1）步驟I，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率,其理由是_＿____。（2)下列說法正確的是＿____＿。Ａ.步驟ＩI，低溫可提高浸取率B．步驟II，過濾可除去NaFeＯ2水解產生的Fe（OH）3C.步驟III，酸化的目的主要是使Na2CｒＯ4轉變為Na２Ｃr2O7Ｄ.步驟IV,所得濾渣的主要成分是Na2SＯ４和Nａ2CO3（3）步驟Ｖ,重結晶前，為了得到雜質較少的K2Ｃr2O7粗產品，從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復使用）并排序：溶解KCｌ→_＿＿___→______→__＿__＿→______→重結晶。a．50℃蒸發溶劑；

b。１00℃蒸發溶劑;

c。抽濾；

d。冷卻至室溫；ｅ．蒸發至溶液出現晶膜，停止加熱;f．蒸發至溶液中出現大量晶體，停止加熱。（4）為了測定K2Ｃr２O７產品的純度，可采用氧化還原滴定法。①下列關于滴定分析的操作，不正確的是＿＿＿__＿。A．用量筒量取25.00mL待測液轉移至錐形瓶Ｂ。滴定時要適當控制滴定速度Ｃ．滴定時應一直觀察滴定管中溶液體積的變化D．讀數時應將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直Ｅ.平行滴定時，須重新裝液并調節液面至“0”刻度或“０”刻度以下②在接近終點時，使用“半滴操作”可提高測量的準確度.其方法是：將旋塞稍稍轉動,使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內壁將半滴溶液沾落，______繼續搖動錐形瓶，觀察顏色變化。(請在橫線上補全操作)（5)該小組用滴定法準確測得產品中K2Ｃｒ２Ｏ７的質量分數為９8.５０%。某同學還用分光光度法測定產品純度(K2Cr２O7溶液的吸光度與其濃度成正比例）,但測得的質量分數明顯偏低。分析其原因，發現配制K２Cr2O7待測水溶液時少加了一種試劑。該試劑是__＿___,添加該試劑的理由是_＿____。分離與提純1．(2021·山東·高考真題）工業上以鉻鐵礦(FeCr2O４，含Ａｌ、Ｓi氧化物等雜質)為主要原料制備紅礬鈉(Ｎa2Cｒ２O7?2H2O)的工藝流程如圖。回答下列問題：分離與提純(1）焙燒的目的是將FeCr２O4轉化為Ｎａ２CrＯ４并將Aｌ、Si氧化物轉化為可溶性鈉鹽,焙燒時氣體與礦料逆流而行，目的是＿__.（2)礦物中相關元素可溶性組分物質的量濃度ｃ與pH的關系如圖所示.當溶液中可溶組分濃度c≤1．0×1０-5ｍol?L—1時，可認為已除盡。中和時pH的理論范圍為___；酸化的目的是_＿_；Fe元素在＿＿＿(填操作單元的名稱）過程中除去。（3)蒸發結晶時，過度蒸發將導致__＿；冷卻結晶所得母液中,除Ｎa2Cr2O7外,可在上述流程中循環利用的物質還有____。(4)利用膜電解技術（裝置如圖所示),以Ｎａ2CｒO4為主要原料制備Na2Cｒ2Ｏ7的總反應方程式為：4Ｎa2ＣrO4+４H２O2Ｎａ２Cr2O7+4NａOＨ+2H2↑+O2↑.則Na２Cｒ2Ｏ7在＿＿_(填“陰"或“陽”)極室制得，電解時通過膜的離子主要為__＿。１。（2０23·重慶沙坪壩·重慶一中校考模擬預測）鉍及其化合物廣泛應用于電子材料、醫藥等領域.一種以氧化鉍渣（主要成分是、、、和等）為原料，制取高純的工業流程如圖所示：分離與提純已知:①該工藝條件下，相關金屬離子形成氫氧化物沉淀的范圍如下：分離與提純離子開始沉淀的1．53.64．５沉淀完全的3.24．７6.7②不溶于稀硫酸（３）常溫下,,③硫代乙酰胺(）在酸性溶液中會水解為乙酰胺(）和回答下列問題:（1)與同族,原子處于基態時電子占據最高能級的電子云輪廓圖為形。（２)“濾渣１"的主要成分為(填化學式）。(3)“沉鉍”時，轉化為沉淀。往“濾液１”中加入鐵粉，可回收其中的金屬。(4)“洗滌”時先用水洗,再用稀硫酸洗滌.用稀硫酸洗滌的目的是。（5）“轉化”分兩步進行:第一步,用溶液將轉化為.常溫下，當該過程達到平衡狀態時，測得溶液的，則此時溶液中；第二步受熱分解為.（6)“酸溶"工序通常會加入過量的鹽酸，其作用為:①充分溶出；②。（７）從“濾液3”中分離出乙酰胺以后,可返回“酸溶”或“酸浸"工序中循環使用,則“硫化”過程的化學方程式為。2．(２023·海南海口·海南華僑中學校考二模）穿甲彈的彈芯用鎢合金制造。工業上以黑鎢礦（主要成分是FeWO４、MnWO4，含少量的Ｆe２O３、SiO２）為原料冶煉鎢的流程如圖所示.分離與提純

分離與提純已知：鎢酸H2WO4難溶于水。回答下列問題：(1）浸取在加熱、通空氣條件下進行，FeWO4轉化為Na２WＯ４的化學方程式為。（2)“濾渣１”的成分為。除硅時，加入稀鹽酸調節pＨ時，如果pH太低，鎢的產率會降低,其原因是.（3)“系列操作Ｘ"的目的是去除部分氨，使（ＮＨ4）2ＷＯ4轉化為仲鎢酸銨析出并分離，則該系列操作是.(4）已知:含大量鎢酸鈣固體的溶液中存在。時,，當溫度升高至時，,則(填“”“"或“")０。3。（２0２3·江西贛州·統考模擬預測)火電廠粉煤灰的主要成分為SiO２、Aｌ2O3、FｅＯ、Fe2O3、MgO、TiO２等。某研究小組對其進行綜合處理的流程如圖所示:分離與提純

分離與提純已知：①“酸浸”后鈦主要以TｉOSO4的形式存在，強電解質ＴｉOＳＯ4在溶液中僅能電離出和ＴiO2+,TｉＯ2+在80℃左右水解生成ＴｉO2·ｘＨ2Ｏ.②常溫下，Ｋｓｐ［Al(OH)3］＝1．0×1０－34,Kｓp[Fe(OH）3]=1．0×１0－38，Kｓp［Mg(OH)2］=1.0×１0—1１，1g=0。3。回答下列問題:（１）“酸浸"時TｉＯ2發生反應的離子方程式為,濾渣1的主要成分為(填化學式).(2）“反應”時加入鐵粉的作用為.（３）“結晶”需控制在70℃左右,溫度過高會導致的后果為，(4）“水解”反應的離子方程式為.（5)實驗室用MgCl2溶液制備MgＣl２·6H２Ｏ，需在不斷通入（填化學式，下同)的條件下,進行蒸發濃縮、降溫結晶、過濾、洗滌、干燥操作.若不通入該物質,最終得到的產物中可能含有。4.（２0２3春·湖南衡陽·高三衡陽市一中校考階段練習）鎳、鈷元素在鋰電池材料和國防工業方面應用廣泛。一種利用酸浸出法從冶金廠廢爐渣（含Ni、Co及少量Cu、Ｍg、Ｃa的化合物）中提取鎳和鈷的工藝流程如圖：分離與提純分離與提純已知：i．Ksp（CaF2）＝１.０×10-10，Kｓp（MgF２)=7.5×１0—1１；ｉi。ＮiSＯ4在水中的溶解度隨溫度升高明顯增大，不溶于乙醇和苯。回答下列問題：（1）“酸浸渣”主要成分的名稱為。（2）基態Co原子的核外M層電子排布式為。(3)“除鐵”的離子方程式為。（4）“除鈣鎂"時,pＨ不宜過低的原因是。Ca2+和Mg2＋沉淀完全。時，溶液中c（F-)最小為mol·L-1（5)“萃取”原理為Co２+(aq）+2ＨＡ（有機相）?Cｏ（Ａ）2（有機相)＋2Ｈ+（aq）.“反萃取”時為促進Ｃo２＋的轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有①;②多次萃取。（6)獲得NiSＯ4（ｓ）的“一系列操作"中洗滌產品可選用（填字母標號）試劑。a.冷水b。乙醇c。苯5。（２023·江西·統考二模）近日，西湖大學理學院何睿華課題組發現了世界首例具有本征相于性的光陰極量子材料—-鈦酸鍶。某小組以鈦鐵礦為原料制備鈦酸鍶的流程圖如下：分離與提純

分離與提純已知幾種物質的主要成分如表所示。物質成分鈦鐵礦主要成分是FｅTiＯ3，含少量ＳｉＯ2、Fｅ3Ｏ4等浸液1Fe3+、Ｆe2+、TｉＯ2+、H＋、濾液2Fｅ2+、TiO２+、H＋、濾液3Ｆe2+、TｉO2+、Ｈ+、回答下列問題：（1）“氣體”分子的電子式為。(2）為了提高“焙燒”速率，宜采取的措施有答一條合理措施即可）.從“濾渣2”中提純鐵粉的物理方法是.（3)“濾液2”和“濾液3”中濃度有明顯變化的離子為（填離子符號)。設計簡單實驗檢驗濾液4含有Fｅ2+：.(4）“熱解"中主要反應的離子方程式為。用“熱水"而不用常溫水,其目的是。(5）在“灼燒”中盛裝H2TiＯ3的儀器是(填名稱)。（6)某鈦鐵礦中含鈦元素的質量分數為ω，100kg該鈦鐵礦經上述流程最終制得mｇ鈦酸鍶，則鈦的收率為%(提示:鈦的收率等于實際鈦產量與理論鈦產量之比）。6。（２023·安徽黃山·統考三模）主要成分是NiＦe2O４(鐵酸鎳）、NｉO、FｅO、CaO、SiO2等,從該礦渣中回收六水合硫酸鎳晶體的工藝流程如圖：分離與提純

分離與提純已知：（NH4）2SO4在350℃以上會分解生成NH3和H2SO4.（1）28Ｎi位于元素周期表區(填“s”“p”“d”或“ｄs”)，其基態原子核外電子的空間運動狀態有種。（２)“焙燒”中,ＳiＯ2幾乎不發生反應,ＮｉO、CａＯ、FeO轉化為相應的硫酸鹽.NiFe２O4生成NiSO4、Fｅ2(SO4）３,發生該反應的化學方程式為.（3）“浸渣”的成分除Fe2O3、FeO(OH）外還含有（填化學式)，為檢驗浸出液中是否含有Fｅ3+,可選用的化學試劑是。（4)“浸出液”中c(Ｃa２＋）=1。0×1０-3mol?Ｌ—1，加NaＦ固體時，忽略溶液體積變化,當除鈣率達到9９％時，除鈣后的溶液中c(F-)=.［已知Ksp(CaF2)=４。０×10-１1］(５）“萃取”時發生反應Ｍn＋（水相）+ｎＲH（有機相）MＲn(有機相)+ｎH＋（水相）(Mn+為金屬離子,RH為萃取劑），萃取率與的關系如圖所示,Ｖ0/ＶA的最佳取值為;“反萃取”能使有機相再生而循環使用，可在有機相中加入,待充分反應后再分液。

(６）資料顯示,硫酸鎳結晶水合物的形態與溫度有如表關系：溫度低于3０．８℃3０.8~53．8℃5３．８～２80℃高于28０℃晶體形態ＮiSO４?7Ｈ2ＯＮiＳO4?H2O多種結晶水合物NiＳO4從NiＳO４溶液獲得穩定的NiSO4?H2O晶體的操作是：、、過濾、洗滌、干燥等多步操作。1。（２0２3·云南·校聯考二模）六水合氯化鎳（ＮｉCl2·6H2Ｏ）常用于電鍍、陶瓷等工業。某實驗室以鎳礦渣（主要含NiS、CｕS、FｅS）制備六水合氯化鎳晶體，設計流程如圖所示：分離與提純

分離與提純已知:Ksp（NiＳ)=1。07×10—21,Kｓｐ(CuS）=1．2７×10－2６.回答下列問題：(1)①寫出“酸溶”時,NiS發生反應的離子方程式：。②“酸溶”時，為減少生產過程對大氣的污染，通常還需通入過量的(填氣體名稱)。（2)試劑ａ應選用下列物質中的_＿_＿＿_＿（填標號）。Ａ。NaOH B．Nｉ(OH)2C.Nａ2CＯ３ D．Ni(ＮO3）2（3）“除銅”過程發生反應的離子方程式是，若要求溶液中Cu2+濃度小于１×１0-5moｌ/L，則應控制溶液中Ｎi２+濃度。(結果保留兩位小數)(4）“沉鎳”所得沉淀有多種組成,可表示為xNｉCO3·ｙNi(OH)2·zH2Ｏ，若試劑b為純凈物,試劑b可以是.為測定沉淀的組成，進行下列實驗:稱取干燥沉淀樣品3．41g，隔絕空氣加熱,剩余固體質量隨溫度變化的曲線如圖所示（5０0°Ｃ～750°C條件下加熱，收集到的氣體產物只有一種，７50°C以上殘留固體為NiO)。通過計算確定該樣品的化學式為。

(５)由xNiＣO3·ｙNi（ＯＨ)2·zH２O固體制備NiCｌ2·6H2Ｏ的實驗方案是:向固體中加入過量鹽酸,攪拌,調節溶液的pＨ值，蒸發濃縮，，過濾,，干燥(NiＣl2溶解度曲線如圖所示）。

2．(2023·陜西商洛·統考三模）固體電解質LＡTP的化學式為Li１．４Ａl０.4Tｉ1.６(PＯ4)3，某研究人員以鈦鐵礦精粉(主要成分為FeTｉO3，含少量Al２Ｏ3,SiＯ2）為原料合成ＬＡTP的工藝流程如圖所示。

分離與提純請回答下列問題：分離與提純(1）LATP中鈦的化合價為價。（2)“粉碎”的目的是，為了達到這一目的，還可以采用的措施有(答一條即可）。（3）“堿浸”的目的是除去(填化學式）。(４)“堿浸”時加入適當過量的NaＯH溶液，“酸浸"時加入適當過量的稀硫酸，且ＮaＯＨ溶液和稀硫酸均不宜過量太多，其主要原因是。(5）“沉鈦”時生成Ti3（PO4)４的化學方程式為。(6）本實驗洗滌Ti3（PO4)4時采用如圖所示裝置，該裝置為抽濾裝置，其原理是用抽氣泵使吸濾瓶中的壓強降低，達到快速固液分離的目的。其中“安全瓶”的作用是。

(7)常溫下，Ti3(PO4）4的Ksp=a，當溶液中c（Ｔi４+)≤1。０×1０—5mol·L－1時可認為Ti4+沉淀完全,則“沉鈦”時，溶液中c(）最低為mｏl·L—1。3．（2０23·江西景德鎮·統考二模)某化工廠利用廢舊鋰離子電池的正極材料（含有LiCｏO2以及少量Ca、Mg、Ｆｅ、Al等)制備Ｃo2O３和Li2CO３的工藝流程如下：

分離與提純已知：①草酸(H2C2Ｏ4)是種二元弱酸,不穩定易分解，具有還原性。分離與提純②常溫時，有關物質Ｋsp如下表（單位已略):Fｅ（OH）3Aｌ（OH)3Co（OH)3Fｅ(ＯH)2Co（OH)２Mg(OＨ）２Ca（OH)2ＭｇF２ＣaF22.6×10—３91.３×１0—334．0×10—４４4。９×１0—175.9×10—15５.６×10－１24.7×1０-６9.0×10—９1。5×10－１0③當離子濃度c≤1×10-5ｍｏl·L-1，可認為沉淀完全。④常溫下Ｌi2CO3的溶解度為1。3g，Ｌi2CＯ3的溶解度隨溫度的升高而逐漸減小.回答下列問題:（１)為了使拆解后的“正極材料”與酸充分反應，可采取的措施有(任寫兩種)，溶解LiCoO2的反應的離子方程式為。（2)“濾液I”中加入氨水調pH為5,則“濾渣Ⅱ”的主要成分是（填化學式）。若先調節ｐH并控制到5,再加入ＮaClＯ3,則NaClO3的作用為。(3)若取１.0Ｌ“濾液Ⅱ",測得Cａ2+、Mg2+濃度均為0。0０1mol·L－1，則至少需加入molNH4Ｆ固體才能使Mｇ2+沉淀完全。(4）生成Ｃo２（OＨ）2ＣＯ３的離子方程式為.（５）為了獲得更多更純的Ｌi2CO3固體，“系列操作”依次為和干燥。４。（2023·貴州貴陽·統考二模）鈹及其化合物用途廣泛，以綠柱石（主要組成是３ＢeＯ·Al２O3·6ＳiO2,還含少量鐵元素）和方解石（主要成分是CａCO3）為原料生產鈹的工藝流程如圖所示：分離與提純

分離與提純已知：①鋁銨礬[ＮH4Al（SO4)2·１2H2O］在不同溫度下的溶解度如下表:溫度／°Ｃ０１020３04060溶解度/g2.105。007。７410.91４。92６。7②Be（OH）2性質和Al(OH)3相似，是兩性氫氧化物.回答下列問題：（1)綠柱石中Be的化合價為。“熔煉”中生成氣體的電子式為。(２）濾渣1中除SiＯ2及難溶性硅酸鹽外，還含有（填化學式)；“轉化”后，要得到鋁銨礬晶體，在中學實驗室中可采取的操作是、、過濾、洗滌、干燥。（3)加H2O2時,溶液中發生反應的離子方程式是.(4）“沉鈹”時，若選用氫氧化鈉溶液可能造成的影響是，所得母液中的主要溶質可返回到工序循環利用。(５)“沉鈹”時加入氨水調節ｐＨ至７.5,列式并計算說明此時溶液中的鈹離子是否沉淀完全。(已知:該條件下,Ksp[Ｂe（OＨ)2］=1．６×１０－２2；離子濃度≤1×10－5mｏｌ·L-1時，可認為離子沉淀完全。）5．(20２３春·遼寧·高三校聯考期中）五氧化二釩（）廣泛用于冶金、化工等行業。一種以含釩廢料（含、ＭnO、、)為原料制備的流程如圖。分離與提純

分離與提純已知:難溶于水和堿,可溶于酸,灼燒可生成.（1)基態釩原子的價層電子排布式為，提高含釩廢料的浸取率，可采取的措施為。（２)“濾液1”中除了含有過量的NaＯH,還含有的溶質為（填化學式）。(３）“烘干灼燒”的目的是。(4）“沉錳”時需將溫度控制在7０℃左右，溫度不能過高的原因為；“濾渣2”的主要成分是，寫出生成的離子方程式：。（5）證明已洗滌干凈的實驗操作及現象為。(6）在煅燒生成的過程中無元素化合價變化，請寫出反應的化學方程式:。6．(2０23春·湖北十堰·高三統考期中）硝酸鎳可用于電鍍鎳鉻合金、蓄電池、金屬表面處理劑.某興趣小組用含鎳廢催化劑（主要含有Ni，還含有Al、Al2O3、CuO、SiＯ2及有機物)制備Ni（NO3）2，其工