34Determinationof9banneddrugsresiduesinpoultryeggsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectromI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。昊、許世富、詹凱、吳敏、李佳慶、操軍、吳1禽蛋中9種禁用藥物的殘留量檢測(cè)高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法氟苯尼考、氯霉素殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和5.4乙酸銨，色譜純。5.5溶液配制如下：——流動(dòng)相由A、B兩種溶液按比例隨時(shí)間梯5.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如下：），），2），），），），），），），恩諾沙星、氟苯尼考、氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品，分別置5.8混合標(biāo)準(zhǔn)液（10μg/mL精確量取9種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備——高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（配電噴霧離子源）；——高速冷凍離心機(jī)：≥16000r/min；——氮吹儀；——渦旋混合儀；——分析天平：感量0.1g、0.1m將禽蛋去殼后混合均勻，-18℃保存?zhèn)溆茫?個(gè)月內(nèi)進(jìn)行分析高速振蕩提取5min，10000r/min離心10min到PRiMEHLB固相萃取柱中，保持一秒一滴的流速，收集全部流出液。于45℃水浴中用氮?dú)獯?.2色譜條件3），），0288.3質(zhì)譜系統(tǒng)條件——離子源：電噴霧離子源（ESI）：——掃描模式：ESI+和ESI-同時(shí)掃描；——檢測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）：）：）：）：——定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、裂解電壓（Fragmentorpotential）和碰撞氣能量（CE）見表4注：*為定量離子對(duì)。8.4定性測(cè)定8.4.2定量離子、定性離子及離子豐8.6結(jié)果的計(jì)算與表述xi=·········································Xi——試樣中藥物含量，單位為微克每千克(μg/kg）；Ci——試樣色譜峰對(duì)應(yīng)的藥物濃度，單位為納克每毫升（）；59靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度本方法9種藥物的檢測(cè)限均為0.1μg/kg，9種藥物的定量限均為0.本方法在禽蛋中2.0μg/kg添加濃度水平上