化學工藝流程中的分離與提純，是高考每年必考的重點題型，主要涉及過濾、蒸發、結晶等物理方法分離及化學方法提純的知識。要想解決此類題型就得理解整個流程原理，緊扣書本知識。在這里侯哥將介紹一些分離提純的方法，以助于你更加精準、有效的突破此類問題。

1、過濾固液分離的一種方法，主要有常壓過濾、減壓過濾、熱過濾。(1)常壓過濾：在常壓下用普通漏斗過濾的方法稱為常壓過濾法。當沉淀物為膠體或微細的晶體時，用此法過濾較好。缺點是過濾速度較慢。(2)減壓過濾(抽濾)：減壓過濾和抽濾是指一種操作，其原理與普通的常壓過濾相同。相比普通過濾，此方法過濾速度快，沉淀抽得較干，有時候還可以過濾掉氣體，并能達到快速干燥產品的作用。適合大量溶液與沉淀的分離，但不宜過濾顆粒太小的沉淀和膠體沉淀。(3)趁熱過濾：趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物使用常規過濾操作進行過濾時由于耗時較長，導致在過濾過程中因混合物溫度降低而使溶質在濾紙上析出，使濾出的固體雜質與晶體相混，影響分離效果。因此該種溶液就需在保溫的情況下進行過濾，即熱過濾。2、蒸發結晶通過加熱蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為過飽和溶液，繼續加熱使溶質析出。(1)適用范圍：提取溶解度受溫度影響較小的溶質，因為溶解度變化小，所以不論冷熱溶解度都變化不大，只有通過(加熱蒸發)減少溶劑(水)才能使其析出結晶。如：NaCl。(2)蒸發結晶的標志：當有大量晶體出現時，停止加熱，利用余熱蒸干。3、冷卻結晶(1)適用范圍：提取溶解度受溫度影響較大的物質，高溫時溶解度高，冷卻熱溶液時，其溶解度下降，溶質結晶析出。如：(KNO?)、易水解的物質(FeCl?)或結晶水化合物(CuSO?·5H?O)。(2)蒸發結晶的標志：當有少量晶體(晶膜)出現時。Ps：帶有結晶水的鹽，一般采取蒸發濃縮、冷卻結晶的方法，特別應注意的是若從FeCl?溶液中結晶出FeCl?·6H?O晶體，應在HCl氣氛中蒸發濃縮、冷卻結晶。

4、沉淀洗滌時洗滌劑的選擇洗滌沉淀:沿玻璃棒往漏斗中加蒸餾水等至液面浸沒沉淀，待水自然流下后，重復操作2~3次。5、重結晶將結晶得到的晶體溶于溶劑制得飽和溶液，又重新從溶液結晶的過程。6、萃取與反萃取萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來的過程，萃取后需要分液。如：用CCl?萃取溴水中的Br?。反萃取：在溶劑萃取分離過程中，當完成萃取操作后，為進一步純化目標產物或便于下一步分離操作的實施，往往需要將目標產物轉移到水相。這種調節水相條件，將目標產物從有機相轉入水相的萃取操作稱為反萃取，為萃取的逆過程。7、蒸餾或分餾蒸餾是利用液體混合物中各組分的沸點不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，跟其他組分分離的操作，適用于分離沸點相差較大的液體混合物。8、冷卻法利用氣體易液化的特點分離氣體，如合成氨工業采用冷卻法分離氨與氮氣、氫氣。

例題例一1.硼鎂泥是一種工業廢料，主要成分是MgO(占40%)，還有CaO、MnO、Fe?O?、FeO、Al?O?、SiO?等雜質。以硼鎂泥為原料制取的硫酸鎂，可用于印染、造紙、醫藥等工業。從硼鎂泥中提取MgSO??7H?O的流程如圖：已知MgSO?、CaSO?的溶解度如下表“除鈣”是將MgSO?和CaSO?混合溶液中的CaSO?除去，根據上表數據，簡要說明除鈣的操作步驟___________、___________【答案】蒸發濃縮(結晶)

趁熱過濾【分析】在酸解過程中，各種金屬氧化物與硫酸反應，得到硫酸鹽，而SiO?不與硫酸反應。酸解后的pH=1，再加入硼鎂泥和NaClO，可以將Fe2?氧化成Fe3?，通過調節pH，可以使Fe3?和Al3?水解轉化為Fe(OH)?、Al(OH)?沉淀，與SiO?一起經過濾除去。再除去Ca2?，最終得到MgSO?·7H?O，以此來解答。【詳解】根據表格數據，可知溫度越高，MgSO?的溶解度越大，而CaSO?的溶解度越小，且CaSO?溶解度相較于MgSO?來說較小。因此可以采用蒸發濃縮(蒸發部分水，由于MgSO?的溶解大，因此仍溶解在水中，而CaSO?的溶解度在溫度較高時較小而析出。)防止因為溫度降低而使MgSO?析出或者CaSO?再次溶解，可使用趁熱過濾方法除去硫酸鈣；操作“Ⅰ”是將濾液繼續蒸發濃縮，冷卻結晶，再經過過濾，便得到了MgSO??7H?O。故答案為蒸發濃縮(結晶)；趁熱過濾。

例二2.某礦渣的成分為Cu?O、Al?O?、Fe?O?、SiO?，工業上用該礦渣獲取銅和膽礬的操作流程如下：請回答下列問題：操作1主要包括：_______、_______、_______。洗滌CuSO??5H?O粗產品不能用大量水洗，而用冰水洗滌，原因是_______。【答案】蒸發濃縮

冷卻結晶

過濾

冰水既可以洗去晶體表面的雜質離子，又可以減少晶體的損失【詳解】從硫酸銅溶液中制取硫酸銅晶體的操作1主要包括：蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾。洗滌CuSO??5H?O粗產品不能用大量水洗，而用冰水洗滌。原因是CuSO?溶液溶解于水，而且溫度越高，溶解度越大。若用冰水既可以洗去晶體表面的雜質離子，又可以減少晶體的損失。例三3.某混合物A含有KAl(SO?)?、Al?O?和Fe?O?，在一定條件下可實現下圖所示的物質之間的變化：I、II、III、IV四步中對于溶液和沉淀的分離采取的方法是___________；獲得沉淀后，要對沉淀進行洗滌，請簡述洗滌沉淀的操作是___________。【答案】過濾(沿玻璃棒)

向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀后，待水流盡，再重復操作2～3次【分析】由實驗流程可知，混合物A含有KAl(SO?)?、Al?O?和Fe?O?，加水后經過濾分離可得溶液KAl(SO?)?和Al?O?、Fe?O?沉淀混合物C，加入NaOH溶液，NaOH和Al?O?反應生成NaAlO?，過濾后得到NaAlO?溶液，沉淀D為Fe?O?，NaAlO?溶液中加入適量鹽酸，反應生成Al(OH)?和NaCl，Al(OH)?加熱分解生成B為Al?O?，溶液E為K?SO?和(NH?)?SO?混合物，以此來解答。【詳解】I、II、III、IV四步中對于溶液和沉淀的分離采取的方法是過濾，故答案為過濾；沉淀的洗滌是為了洗去沉淀表面吸附的雜質和混雜在沉淀中的母液，其正確操作為向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀后，待水流盡，再重復操作2～3次。例四4.實驗室用含鈷廢料(主要成分為Co，含有一定量的NiO、Al?O?、Fe、SiO?等)制備草酸鈷晶體(CoC?O??2H?O)的流程如圖。已知：①草酸鈷晶體難溶于水②RH為機有物(難電離)。回答下列問題：(1)加入有機萃取劑的目的是___________(2)“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機相返回水相的過程。向操作①后溶有NiR?的有機層中加入硫酸溶液，可重新得到RH，寫出該步驟反應的離子方程式___________。【答案】(1)溶解NiR?，使之與水層分離(2)NiR?＋2H?=2RH＋Ni2?【分析】用含鈷廢料(主要成分為Co，含有一定量的NiO、Al?O?、Fe、SiO?等)制備草酸鈷晶體(CoC?O?2H?O)：粉碎后用硫酸溶解，SiO?不與硫酸反應，過濾得到濾液中含有CoSO?、NiSO?、FeSO?、Al?(SO?)?及過量的硫酸，濾渣Ⅰ為SiO?，濾液中加入過氧化氫和CoO，將Fe2?氧化為Fe3?，同時調節pH，使鐵離子、鋁離子轉化為沉淀除去，所以濾渣Ⅱ為氫氧化鐵、氫氧化鋁，向濾液中加入RH，Ni2?溶于有機層，操作①為分液，向水層加入(NH?)?C?O?，得到草酸鈷晶體，以此來解答。【詳解】(1)根據分析，加入有機萃取劑的目的是溶解NiR?，使之與水層分離；(2)“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機相返回水相的過程。向操作①后溶有NiR?的有機層中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反應的離子方程式NiR?+2H?=2RH+Ni2?。

例五5.硫酸錳在不同溫度下結晶可分別得到MnSO?·7H?O、MnSO?·5H?O和MnSO?·H?O。硫酸錳在不同溫度下的溶解度和該溫度范圍內析出晶體的組成如下圖所示從過濾所得的濾液中獲得較高純度MnSO?·H?O的操作是：控制溫度在80～90℃之間蒸發結晶、___________，使固體MnSO?·H?O與溶液分離，_________、真空干燥【答案】趁熱過濾、用80～90℃的蒸餾水洗滌2～3次【詳解】據溶解度曲線圖，只有當溫度高于23.9℃時，硫酸錳