蠶桑區桑葉氟化物含量控制標準TheControlStandardoftheContentofFluorideinMulberryLeafinSilkworm2003-02-24發布2003-03-24實施I1方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。指桑科植物桑樹(Morusalba)的葉，蠶的飼料。本標準所指桑葉系指蠶桑區生產性桑園桑葉，桑葉中所含各種無機氟總量，以氟離子計。本標準所指桑葉氟含量系指適熟葉(即對應于家蠶生長發育各階段的飼養用葉)的氟含量，不是指桑樹全部桑葉的氟含量。蠶不同齡期和不同發育階段所食用的桑葉稱適熟葉，家蠶各齡期用葉要求見表1。齡期一齡二齡4~5葉位止心芽葉(三眼葉)5~6葉位2表1(續)四齡5月前所養的蠶為春蠶，6~7月所養的蠶為夏蠶，8月后所養的蠶為秋蠶。4技術內容2003年3月24日起，浙江省蠶桑區桑葉氟化物含量的控制標準執行表2中所規定的標準值。小蠶期(1.2.3齡)大蠶期(4.5齡)4.3大氣環境氟濃度限值在浙江省蠶桑區生產性桑園大氣環境中氟化物的含量還應符合GB9137—88標準中規定的最高按當地4—9月的主導風向，在污染源的下風向設若干個點，采樣點應遠離道路(距道路50米以上)、田埂(距田埂10米以上),點的數量和地點由當地農業和環保部門共同商定，力求使點位能代表某一區域的平均水平。除此之外，每個縣(市)可在遠離氟污染源3應根據蠶在不同齡期不同發育階段對桑葉的要求(見表1)來采摘桑葉樣品，即采摘的桑葉與在養蠶期每三天采集一次樣品。應固定桑株采樣，每個采樣點每次采桑葉40片左右，樣品必須在當天上午10點鐘以前采好。一個采樣點一個包裝單位，用新聚乙烯袋包裝，貼上標簽，注明取樣地點、時間、編號，并于當天12點前送達分析室。桑葉在采樣、包裝及運輸過程中不得受污5.2.1分析方法簡介桑葉中氟化物含量的測定，采用HNO?-KOH232型飽和甘汞電極；配制成0.05mol/L、0.20mol/L及1+1的溶液。配制成0.10mol/L溶液，放置在聚乙烯瓶內。總離子強度緩沖溶液(簡稱TISAB):58.8克二水檸檬酸鈉加20.0克硝酸鉀于1000mL燒杯中，再加800mL去離子水使其溶解，在pH計上用1+1硝酸調節pH至5.5~6.0后，定容至1000Ml。4稱取分析純二水檸檬酸鈉58.8克，溶解于300mL去離子水中，在pH計上，用1+1硝酸調節pH至5.5~6.0后，再定容至500mL。將120℃烘2小時的優級純NaF0.2210克溶解于去離子水中，定容到1000mL,儲于聚乙烯瓶中。此溶液含F~100μg/mL.取儲備液50mL于500mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，混合均勻，儲于聚乙烯瓶中。此液含準確吸取氟標準使用液0.50,1.0,2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL于7只50mL容量瓶中，各子活度計上讀取和記錄各杯溶液的毫伏值Ei。重復1~2次取均值。在半對數紙上以Ei為縱座標，當天鮮葉去雜不洗，全部樣品置于80±1℃的鼓風烘箱中烘干。烘時要不斷翻動，不可烘焦。去葉脈葉柄，粉碎，全部通過40目篩，再烘，直到用藥物天平二次稱量的重量相同為止。裝聚乙開攪拌機中速攪拌20分鐘，再加入0.10moL/LKOH溶液20.0mL,攪拌20分鐘，再加入0.20moL/LHNO?溶液5.0mL和0.4mol/L檸檬酸鈉溶液5.0mL,攪拌5分鐘，在不停機情況下，按制作標準曲5W一桑葉樣品的重量(g)5.2.4注意事項溫度時的溫度相差2℃以上，應重做標準的曲線。pH所用的酸，堿溶液的濃度和用量要嚴格控制，以保證溶液體系的pH在5.5~6.0之間。同時抽10%~20%已分析的樣品保存到下批分