ICS03.120.10CCSA00/09

DB21遼 寧 省 地 方 標 準DB21/T4109—2025生產企業實驗室間比對指南Comparisonguidelineslaboratoriesofproductionenterprises2025-02-28發布 2025-03-28實施遼省市監督理局 發布DB21/T4109DB21/T4109—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII目 次前 言 II引 言 III范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 1比對方案設計 1實驗室規定 1比對方法 2比對樣品 2比對方案 2重復檢測次數 2結果的統計分析評價 3結果統計 3結果評判 3結果處理 3附 錄 A （規范性）綜合分析報告參考內容和格式 5參 考 文 獻 17前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由遼寧省市場監督管理局提出并歸口。本文件主要起草人：冷俊、薛俊海、徐琰、佟舟、崔薇、王榮、王義剛、田馳、商曉晨、郭志剛。本文件發布實施后，任何單位和個人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進行反饋，我們將及時答復并認真處理，根據實際情況依法進行評估及復審。歸口管理部門：遼寧省市場監督管理局（沈陽市皇姑區崇山中路55號，024-96315-2617）文件起草單位：遼寧省產品質量監督檢驗院（沈陽市鐵西區經濟技術開發區沈西三東路2甲3號引 言型企業中設有相同檢驗工序的實驗室間進行比對時使用的工作類標準。“應”表示要求；“能”表示可能或能力。本文件主要由術語和定義、比對方案設計、結果的統計分析評價組成。DB21/T4109DB21/T4109—2025PAGEPAGE10生產企業實驗室間比對指南范圍本文規定了生產企業內部實驗室間比對方案設計、比對結果統計分析和評價等相關要求。GB/T規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T3358.1-2009統計學詞匯及符號 第1部分:一般統計術語與用于概率的術語GB/T3358.2-2009統計學詞匯及符號 第2部分應用統計GB/T3358.3-2009統計學詞匯及符號 第2部分實驗設計GB/T10092-2009數據的統計處理和解釋測試結果的多重比較GB/T27043-2012合格評定能力驗證的通用要求GB/T27025-2019檢測和校準實驗室能力的通用要求術語和定義GB/T27025-2019、GB/T27043-2012、GB/T3358.1-2009、GB/T3358.2-2009、GB/T3358.3-2009界定的以及下列術語和定義適用于本文件。實驗室laboratory從事下列一種或多種活動的機構：檢測；校準；與后續檢測或校準相關的抽樣。實驗室間比對Inter-laboratorycomparisons按照預先規定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價。比對方案設計實驗室規定組織實施部門提出實驗室間比對需求，并確定一家實驗室作為組織實驗室，邀請參與比對的企業實驗室作為參與實驗室。參與實驗室應依據相關標準或者技術規范的要求獨立完成相同或相似檢測項目，并在規定時間內真實、客觀地報送檢測結果及相關原始記錄，并對實驗結論的準確性進行衡量和比較。比對方法為確保檢測數據準確性，參與實驗室應使用同一試驗方法。生產企業實驗室間比對項目使用的試驗方法應具備可重復性，不會因環境、檢測人員、設備、試劑、消耗材料不一致而出現無法接受的試驗結果差別。參與實驗室應使用既定的方案進行檢驗，出具實測數據。組織實驗室可邀請國家、省級專業實驗室參與比對檢驗，為比對結果標準值的確定提供佐證依（計算方法等因素進行逐項研判。比對樣品生產企業實驗室間比對所制備的樣品應具備均勻性和穩定性，確保樣品在儲存或運輸過程中不會發生影響檢測的變化。注：參照CNAS-GL003：2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》的方法實施樣品的均勻性和穩定性評價。組織實驗室宜完成所有比對用樣品的前處理工作，保證樣品屬性一致。若比對用樣品無法滿足均勻性和穩定性的最低要求，組織實驗室應使用標物樣品進行比對；若組織實驗室負責樣品分配，做好樣品包裝，確定樣品科學運輸方式，保證待測樣品到達參與實驗室不會因樣品問題影響檢測結果。比對方案組織實驗室應制定比對方案（作業指導書），方案中應包含對比對項目的詳細說明，保證參與實驗室能夠按照統一的規定和要求開展檢測；比對方案至少應包含以下內容：接收待測試樣品后對樣品的檢查確認流程及內容，待測試樣品的保存說明等；接收到待測試樣品完成時限及結果報送要求；重復檢測的測試樣品個數和重復性/再現性條件規定；待測試樣品處置程序及注意事項；詳細的檢測程序及重要的注意、控制事項；數據采集、計算轉換、數據修約及有效位數要求，報送結果數量要求；報送記錄的內容要求；參與實驗室在結果報送文件中，有關特殊情況說明的要求；聯系方式、聯系人等；其他必要的說明（如果有）。重復檢測次數組織實驗室應在方案中明確重復檢測因素，明確重復性條件、再現性條件的限定。注：重復檢測是指從獲取樣品開始到得到檢測結果，每個環節之間相互獨立，可以自行重復互不干擾。示例：55檢測數值，這些數值相對獨立互不干擾。若是再現性因素導致的重復檢測，組織實驗室應在方案中明確可不可以改變的要素。GB/T10092-2009A由度要求確定每個實驗室最少檢測次數來確定重復檢測的次數，計算公式為式（1）:?= ?+1········································································(1)?式中：?——各實驗室重復樣品檢測次數；?——自由度，一般要求自由度；?——參與實驗室的個數。一般情況下，檢測重復次數應盡可能的多，以不少于8為宜。結果的統計分析評價結果統計參照CNAS-GL002：2018《能力驗證結果的統計處理和評價指南》附錄A，對檢驗結果采用穩健統計方法處理，對每個檢驗項目將計算樣本統計量。的中位值（med）按下列公式計算：?(?+1)/2, ?為奇數med(?)=??/2?(?/2+1)/2, ?

···········································(1)式中：?——結果總數；i,?,,……,p四分位距（IQR）、標準化四分位距（NIQR）按下列公式計算：IQR=Q3?Q1 (2)NIQR=0.7413?IQR (3)式中：Q1——下四分位數；Q3——上四分位數。下四分位數（Q1）、上四分位數（Q3）可通過數據值之間的內插法獲得。參加單位的穩健比分數（z）按下列公式計算：?=??med (4)NIQR式中：?——檢測結果。結果評判用z值評價每個參與實驗室的測試結果的符合性，通常有以下三種情況：——|z|≤2時，為滿意結果；——2＜|z|＜3時，為有問題結果（可疑值）；——|z|≥3時，為不滿意結果（離群值）。結果處理比對數據統計若在比對過程中，參與實驗室的試驗方法或者相關技術資料顯示其偏離標準及本次比對相關要求的，測試值可直接做離群處理。對初次驗證結果有問題或不滿意的參與實驗室可申請一次復測機會，待復試結果完成后重新上報數據。驗證結果統計包括以下情形：若初測結果為滿意的，則初測結果為最終結果；若初測結果有問題或不滿意，復試結果為滿意的，則復試結果為最終結果；若復試結果仍為有問題或不滿意的，則初測結果為最終結果；若不申請復測的，則初測結果為最終結果；結果明顯錯誤或離群的結果為不滿意，測試結果可以不計入統計分析。組織實施部門將對統計結果為離群值的參與實驗室采取相應的措施；對統計結果為有問題結參加單位技術能力分析由組織實驗室完成對參與實驗室技術、設備等水平的綜合分析報告，報比對工作的組織實施部門。綜合分析報告參考內容和格式見附錄A。附 錄 A（規范性）綜合分析報告參考內容和格式****（比對項目名稱）的測定比對計劃項目綜合分析報告（組織實驗室）編制（組織實施部門）批準發布****年**月**日目 錄前言 碼計劃概述 碼簡介 頁碼參加實驗室概況 頁碼實施方案 頁碼計劃實施日程 頁碼保密 頁碼統計設計及評價方法 碼樣品均勻性評價 碼檢測結果統計和能力評定 碼技術分析和建議 碼總結 碼能力驗證計劃的組織實施 碼組織部門 頁碼實施單位 頁碼項目負責人 頁碼技術負責人 頁碼實施協調人 頁碼其他成員 頁碼依據的標準和規范 碼……附錄1檢測結果及統計處理匯總表 碼附錄2測試結果分布圖 碼附錄3樣品均勻性和穩定性檢驗 碼附錄4作業文件 碼（）本報告是對（能力比對項目名稱）能力比對結果的總結，由（組織實驗室）負責起草。（本次能力比對目的簡述）（組織實驗室相關情況簡介）（組織實施部門對本次比對工作要求簡介）……（比對項目簡要介紹）（參與本次能力比對實驗室情況介紹，宜使用文字和圖表方式表述）（包含但不限于樣品設計、制備、包裝、標識、發放，檢測方法等內容）（闡明報名、發放樣品、反饋結果、公布結果、編制報告、匯總上報等關鍵時間節點）保密（簡述本次能力比對活動的保密措施）（闡述本次能力比對使用的統計方式和評價方法等內容，包括依據標準等信息）（闡述能力比對用樣品均勻性的評價情況）（詳細表述本次能力比對參與實驗室的總體情況、比對結果統計分析等關鍵信息。宜使用文字和圖表方式表述）（按照人、機、料、法、環等影響檢驗結果的要素進行分析并提出建議，宜重點闡述設備、環境、人員對檢測數據的影響）總結（對本次能力比對進行小結，重點闡述優缺點及今后需要改進的內容等）（組織實施部門名稱）（組織實驗室名稱）（組織實驗室負責本次比對項目的負責人姓名）（組織實驗室負責本次比對項目的技術負責人姓名）（組織實驗室負責本次比對項目的協調人姓名）（組織實驗室參與本次比對項目的其他人員姓名）（本次比對項目所依據的標準、規范等文件名稱及代號）附錄1 檢測結果及統計處理匯總表（包括但不限于以下內容）實驗室測試結果()Z比分數實驗室（代碼）試結果()Z比分數001002003004…附錄2測試結果分布圖（包括但不限于以下內容）（宜使用柱狀圖、曲線圖等較直觀的圖表表述）附錄3樣品均勻性和穩定性檢驗（包括但不限于以下內容）樣品的制備樣品均勻性檢驗設計樣品的穩定性檢驗設計樣品均勻性的評價5.…附錄4作業文件（比對項目名稱）比對計劃參加指導書各參加實驗室：本次（比對項目名稱）比對計劃由（組織實施部門）組織，（組織實驗室）負責實施。在本次比對計劃中，貴實驗室的代碼為 。為保證本次比對計劃工作的順利進行，特作如下說明樣品樣品為****，（樣品外觀）為****。貴實驗室樣品編號為 。本次比對的樣品均已通過均勻性檢驗和其他有關驗證。各實驗室在收到樣品時，應首先對樣品狀態進行確認，填寫《（比對項目名稱）的測定比對發送-有損壞等無法測試情況，應立即與項目承擔單位聯系。****環境中保存并盡快完成測試工作。檢測方法下、在連續的時間內進行測試。本次比對計劃采用****標準。儀器、試劑及樣品處理本比對所涉及儀器、試劑及樣品處理均依據****標準中相關規定執行。結果計算兩位小數，單位為**，不允許使用“＜”或“＞”等表示。※試驗結果的有效性按下述判據判斷。（測試名稱）（檢測值）（平均值）根據此判據判斷無效的，按標準的有關規定繼續進行試驗和數據處理。檢測結果反饋檢測結果等相關信息填寫在《（比對項目名稱）測結果填報要求，請見報告單。參加本能力比對的實驗室，必須報告有關測試過程的原始記錄。本次比對無原始記錄的結果無效，不參加數據統計。7日內將結果報送到項目組加數據統計。需要報送的材料包含以下內容《（比對項目名稱）的測定比對檢測結果報告單》原件（加蓋公章）相關檢測原始記錄的復印件（加蓋公章）儀器設備檢定證書、校準證書的復印件（加蓋公章）統