微專題06三通管

考法探究

現在社會上經常出現許多大家不知道的東西，科學發達，社會不斷的變化，化學實驗裝置也不例外，

不斷創新發展，裝置也日趨復雜，為了改變液體、氣體的流向，”三通管"也應運而生，通過此類題，可以培

養學生創新思維，增強創新意識，養成創新思維習慣中起重要作用。

真題展

1.（2023?湖北省選擇性考試，13）利用如圖所示的裝置（夾持及加熱裝置略）制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷（S）—＞無色液體與P￡g）衛*白磷（S）

下列操作錯誤的是（）

A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質

B.將紅磷轉入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉化

D.冷凝管外壁出現白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集

【答案】B

【解析】裝置中有三通管，一個抽真空，一個通氮氣，抽真空之后再繼續除去痕量的氧和水。

抽真空的同時通氮氣，保證了內外壓力，這個過程中沒有安全問題。抽真空后通過加熱外管以除去

水和氧氣，以保證無氧無水環境。無氧無水環境是本題的核心，不然，紅磷就無法轉化為白磷，可

能被痕量的氧或水都轉化成別的物質。A項，紅磷易氧化，表面有雜質，使用前要洗滌。根據文獻,

最好用飽和碳酸鈉溶液洗滌紅磷，正確；B項，在紅磷裝入裝置后，真空環境能降低物質熔沸點，

有利于紅磷轉為白磷；由于抽真空時不能完全去除水和氧，抽真空后通過加熱外管以除去水和氧氣,

以保證無氧無水環境，正確；C項，這是一個特殊的冷凝器，通過觀察示意圖，若從a口通入冷凝水,

則水無法充滿冷凝器，冷凝效果差，需從b口通入冷凝水，錯誤；D項，白磷在空氣中容易自燃，應

冷卻反應裝置在氮氣氛圍的條件下收集，正確；故選C。

2.(2023?湖南卷，15)金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或鍛基等不飽和基團的催化氫化反

應，將塊狀Ni轉化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

己知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應

反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存比和監測反應過程。

QLN02雷尼N：

N\雷尼Ni

孑懸浮液

裝置1裝置II

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應的離子方程式是:

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發生氫化反應時，集氣管向裝置n供氣，此

時孔路位置需調節為;

向集氣管中沖入H2即)

集氣管向裝置n供氣◎伯缶瓢

ABCD

(5)儀器M的名稱是；

(6)反應前應向裝置II中通入N2一段時間，目的是；

(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是；

(8)判斷氫化反應完全的現象是。

【答案】⑴2A1+2OH-+2H2O2A102-+3H2T

(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚獻，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗

滌干凈

(3)C

(4)B

(5)恒壓滴液漏斗

(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃

(7)管道中氣流不穩，不利于監測反應過程

(8)集氣管中液面不再改變

【解析】本題一道工業流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解銀鋁合金中的鋁，過濾后先后

用堿和水來洗滌固體銀，隨后加入有機溶劑制得雷尼銀懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化。(1)

鋁可以和氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2A1+2OH-+2H2O=2A1O2-+3H2T；(2)由于水洗

之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液

于試管中，滴加幾滴酚醐，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；(3)根據題給信息

可知，鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強

的為乙醇，故選C；(4)向集氣管中充入H2時，氫氣從左側進入，向下進入集氣管，則當由集氣管向裝置H

供氣，此時孔路位置需調節為氣體由下方的集氣管，向右進入裝置II,應該選B,而裝置C方式中左側會漏

氣，不符合題意，故選B；(5)由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；(6)根據題給信息可知，雷尼Ni

暴露在空氣中可以自燃，故反應前向裝置II中通入N2一段時間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自

燃；(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產生氣泡，從而導致管道中氣流不穩,

不利于監測反應過程；(8)反應完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。

3.(2022?海南卷，17)磷酸氫二鏤KNH4)2HPO4］常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備

(NH4)2HPO4,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。

回答問題：

(1)實驗室用NH4cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學方程式為，

(2)現有濃H3P。4質量分數為85%,密度為1.7g/mL。若實驗需lOOmLl.7moi/L的H3P。4溶液，則需濃

H3P04(保留一位小數)。

(3)裝置中活塞K?的作用為。實驗過程中，當出現現象時，應及時關閉K-打開K.

(4)當溶液pH為8.0?9.0時，停止通NH3,即可制得(NHSHPCU溶液。若繼續通入NH3,當pH>10.0時，

溶液中OH\和(填離子符號)濃度明顯增加。

(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當溶液顏色由變為時，停

止通NH3O

【答案】⑴2NH4Cl+Ca(OH)2ACaC12+2H2O+2NH3T

(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸倒吸

+3

(4)NH4PO4-(5)酚醐無淺紅

【解析】本實驗的實驗目的為制備磷酸二氫的(NH4)2HPO4],實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4],

結合相關實驗基礎知識分析解答問題。(1)實驗室用NH4cl(s)和Ca(0H)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應

的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2ACaC12+2H2O+2NH3T；(2)根據公式c=1魯①可得,濃H3PO4的濃度

。=竺”吧=1000XL7g.mL-X85%"^,mol/L，溶液稀釋前后溶質的物質的量不變，因此配制100mL

M98

1.7mol/L的H3P。4溶液，需要濃H3P。4的體積丫=工工山坐山生?0.0115L=ll.5mL；(3)由于NH3極易

14.7mol/L

溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發生倒吸，所以實驗過程中，當出現倒吸現象時，應及

時關閉Ki,打開K2；⑷繼續通入NH3,(NH4)2HPO4繼續反應生成(NH4)3PO4,當pH>10.0時，溶液中OFT、

NH4+、PCM3-的濃度明顯增加；(5)由(4)小問可知，當pH為8.0?9.0時，可制得(NH4)2HPO4,說明(NHSHPCM

溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酷作指示劑，當溶液顏色由無色變為淺紅時，停止通

入NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。

4.(2022?遼寧省選擇性考試，17)涇02作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醒法制備H2O2原理及裝置如下：

已知：H2O,HX等雜質易使Ni催化劑中毒。回答下列問題:

(1)A中反應的離子方程式為.

(2)裝置B應為(填序號)。

①②③

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態。開始制備時，打開活塞控溫

45℃o一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b,打開活塞，繼續反

應一段時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸僧，得產品。

(4)裝置F的作用為o

(5)反應過程中，控溫45。(3的原因為。

(6)氫醒法制備H2O2總反應的化學方程式為=

⑺取2.50g產品，加蒸儲水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500mol-Lr酸性KMnCU

標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為19.98mL、20.90mL,20.02mLo假設其他雜質不

干擾結果，產品中壓。2質量分數為o

【答案】⑴Zn+2H+=Zn+H2T

⑵③①

⑶a、bc>d

(4)防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒

(5)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高H2O2分解

（6）H2+O2H2O2

乙基恩百昆

（7）17%

【解析】從H2O2的制備原理圖可知，反應分兩步進行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蔥醍反應

生成乙基慈醇，第二步為02與乙基蔥醇反應生成H2O2和乙基慈醍。啟普發生器A為制取氏的裝置，產生

的H2中混有HC1和H2O,需分別除去后進入C中發生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣經D干燥后進

入C中發生反應生成H2O2和乙基慈醒，F中裝有濃H2s04,與C相連，防止外界水蒸氣進入C中，使催化

劑Ni中毒。⑴A中鋅和稀鹽酸反應生成氯化鋅和氫氣，反應的離子方程式為Zn+2H+=Zn+H2f；（2）H,O>

HX等雜質易使Ni催化劑中毒，需分別通過裝有飽和食鹽水和濃H2s04的洗氣瓶除去，所以裝置B應該選

③①；（3）開始制備時，打開活塞a、b,A中產生的H2進入C中，在Ni催化作用下與乙基醍反應生成乙

基蔥醇，一段時間后，關閉a,僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關閉活塞b,打開活塞c、d,將

02通入C中與乙基蔥醇反應生成H2O2和乙基慈醍。（4汨2。容易使Ni催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置

為無水環境，F的作用為防止外界水蒸氣進入C中。（5）適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高H2O2分

解，所以反應過程中控溫45。?（6）第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蔥醍反應生成乙基蔥醇，第二步為

Xi

02與乙基K醇反應生成HO和乙基慈醍,總反應為H+OHOO（7）滴定反應的離子方程式為

2222乙基蕙釀22

+2+

2MnO4-+5H2O2+6H=2Mn+5O2t+8H2O,可得關系式：2KMnC>4?5H2O2。三組數據中20.90mL偏差較大,

舍去，故消耗酸性高鋸酸鉀標準溶液的平均體積為20.00mL,H2O2的質量分數

20X10-3LXo.o500mol.!?x-x100mLx34g-mol1

-------------------------------------Z~----------------x100%=17^°

2.50g

三通管顧名思義就是有三個口子，也就是說一個進口，兩個出口；或兩個進口，一個出口，有T形與

Y形，有等徑管口，也有異徑管口，用于三條相同或不同管路匯集處。其主要的作用是改變氣體、流體方

向的。解題過程中，根據題意明確進口、出口的開或關，知道氣體的流向，從而使問題得以解決。

1.（2024?河南湘豫名校聯盟高三聯考）碳酸彩Sm2（CO3）3（摩爾質量為480g?1110產）為難溶于水的白色粉末,

可用于治療高磷酸鹽血癥，實驗室可利用如圖所示裝置制備一定量的Sm2（CO3）3-xH2O并測量x值（夾持裝置

己省略）。

請回答下列問題：

(1)儀器C的名稱是,儀器A中的試劑是=

(2)裝置的連接順序是a-,—b(填接口字母)；若儀器B中盛有生石灰，則該裝置中發

生反應的化學方程式為。

(3)儀器D的用途是,尾氣中的必須吸收處理。

(4)如圖所示裝置可測量樣品組成中的x值，有關實驗數據如表所示。

裝置EG

實驗前儀器與試劑總質量\gmim3

實驗后儀器與試劑總質量\gm2m4

①加熱前后均要通入一段時間的N2。加熱前通入N2的操作是,裝置H的作用是o

②x=(用含mi、m2、m3、rru的代數式表示)。

【答案】(1)三頸燒瓶飽和碳酸氫鈉溶液

(2)cdNH3-H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3?C02

(3)防止NH3溶解產生倒吸現象NH3

(4)打開K4、K5和K6，緩緩通入一段時間的N2防止空氣中CCh、H20進入裝置G中干擾實驗

22(1111+m3-m1-m4)

3(m4-m3)

【解析】裝置A中產生CO2和裝置B中產生的NH3,通入裝置C中，與SmCb溶液反應生成

Sm2(CO3)3-xH2O晶體。⑴儀器C的名稱是三頸燒瓶，將儀器A中溶液滴入集氣瓶中將CCh出，因此CO2

不能溶解在相應的溶液中，也不能與相應溶液反應，故儀器A中的試劑應是飽和NaHC03溶液；(2)由于氨

氣極易溶于水，需要設置防倒吸裝置，故氨氣從d口進入，故裝置的連接順序是a—c,d-b；在題給制氣

裝置中，制備NH3的試劑是CaO、濃氨水，反應的化學方程式為NH3-H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3T；(3)NH3

極易溶于水，儀器D的用途是防止倒吸，尾氣中NH3有毒，因此NH3必須用相應的試劑吸收處理；(4)①加

熱時Sni2(CO3)3?xH2O分解為水、C02、Sm2O3,水用濃硫酸吸收，CO?用堿石灰吸收。加熱前通入N2的操

作是打開K4、&和K6,再緩緩通入N2,H裝置的作用是防止空氣中二氧化碳、水干擾實驗；②由表中數

據知，m(CO2)=(m4-m3)g,E中固體質量減少了(m1-n^g,此值與生成的CO2、H?。質量和相等，故

m(凡0)=(ni]-m?)g-m(CO2)=(ni)+m3-m2-m；)g,Sm2(CO3)3.xH2O分解的化學方程式為

/、/、22(m.+nio-m)

Sm2(CO3)3?xH20Asm2O3+3CO2T+XH2O,故有n(CC)2)：口(凡。)=3:x,解得x='；————4

-m3)o

2.甲酸(HCOOH)是一種很有前途的氫載體，化學家對純甲酸直接催化脫氫進行了多年研究，最新研究

發現新型催化劑M可穩定催化純甲酸脫氫生成壓和C02,且M在室溫下即可生效，95(催化活性達最大

值，有水存在的情況下催化活性略有降低。實驗室利用該方法使純甲酸分解并收集所得氣體的裝置如圖所

示，請回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是,其作用是o

(2)實驗中為了使催化劑M的活性達到最大值，采用的措施有、、o

(3)若要將分解所得的氣體中的C02除去并收集氫氣，可調節三通閥的位置將氣體導出，并依次通過下

列裝置：裝NaOH溶液的洗氣瓶一裝濃硫酸的洗氣瓶一氫氣收集裝置一裝有堿石灰的干燥管一酒精燈點燃

尾氣。其中收集氫氣應采用的方法是，可選擇的裝置是(填標號)。

(4)實驗室可以用碘量法測定工業甲酸的含量(雜質不參與反應)，具體操作：稱取6.000g工業甲酸配成

250mL溶液，量取25.00mL于錐形瓶中，先加入30mL0.5000mol/L的次澳酸鈉溶液與甲酸反應生成CO2

和NaBr,再用足量KI與過量的次澳酸鈉反應生成12和NaBr,加入幾滴淀粉溶液后用0.4000mol/L的Na2s2O3

標準溶液滴定12（2Na2s2O3+32NaI+Na2s4。6）,至滴定終點時消耗Na2s2O3溶液12.50mL。

①次澳酸鈉溶液與甲酸反應的化學方程式是=

②滴定終點的標志是0

③該工業甲酸中甲酸的質量分數是（保留三位有效數字）。

【答案】（1）球形冷凝管冷凝回流甲酸，提高原料利用率（答出冷凝回流即可）

（2）95（水浴加熱控制溫度抽真空排除水蒸氣干擾用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸氣

（三者順序可調整，答案合理即可）

（3）向下排空氣法C

（4）①HCOOH+NaBrO=NaBr+CO2t+H2O

②最后一滴Na2s2O3溶液滴入后，溶液由藍色變為無色且30s內不恢復原來的顏色

③95.8%

【解析】（1）儀器a是冷凝管，且內管呈球形，所以其名稱是球形冷凝管；由于加熱時甲酸易變為蒸汽，

為減少損失，進行冷凝并讓其流回到反應裝置內，其作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率（答出冷凝回流

即可）；（2）題給信息告訴我們：“95。（3催化活性達最大值，有水存在的情況下催化活性略有降低”，所以實驗

中為了使催化劑M的活性達到最大值，需控制溫度和營造無水環境，采用的措施有：95（水浴加熱控制溫

度、抽真空排除水蒸氣干擾、用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸氣（三者順序可調整，答案合理即可）；

（3）因為收集氫氣前對氣體進行干燥，收集氫氣后，氣體通入裝有堿石灰的干燥管，也就是收集氫氣前后，

氫氣都不接觸水，所以收集氫氣應采用的方法是向下排空氣法，可選擇的裝置是C；（4）①由題給信息可知，

次澳酸鈉溶液與甲酸反應，生成CO2和NaBr等，則化學方程式是HCOOH+NaBrONaBr+CChf+HzO；②

滴加Na2s2O3前，溶液中含有12,呈藍色，滴加Na2s2O3將12還原為I-,從而使滴定終點的標志是最后一

滴Na2s2O3溶液滴入后，溶液由藍色變為無色且30s內不恢復原來的顏色；③在溶液中共發生三個反應：

HC00H+NaBrO=NaBr+CO2t+H2O>BrO+2I-+2H+=Br-+l2+H2O,L+2Na2s2C）3=2NaI+Na2s4。6,則可得出如下

關系式：NaBrO（過量）——2Na2S2O3,n（Na2S2O3）=0.4000mol/Lx0,01250L=0.005mol,則NaBrO（過量）為

0.0025mol,與HC00H反應的NaBrO為0.030Lx0.5000mol/L-0.0025moi=0.0125mol,從而得出n（HC00H）=

0.0125molx46g/mol.

----------------------—x100%

,“八25mL

6.000gx---------

0.0l25moL該工業甲酸中甲酸的質量分數是250mL=95.8%。

3.硫代硫酸鈉（Na2s2O3）可用作分析試劑及還原劑，受熱、遇酸易分解。某學習小組用如圖裝置模擬古

法制硫酸，同時利用生成的SO2氣體制備硫代硫酸鈉。

已知：①綠磯化學式為FeSO,7H2O,2FeSO4-7H2OFe2O3+SO2t+SO3?+14H2O；

②SO3的沸點為448C；

③Na2s2O3中S元素的化合價分別為-2價和+6價。

回答下列問題：

I、硫代硫酸鈉的制備

(1)檢查裝置氣密性，加入藥品。Na2s和Na2c03混合溶液用煮沸過的蒸儲水配制，煮沸的目的是:

B裝置的作用是。

(2)從錐形瓶中得到Na2s2O3晶體需水浴加熱濃縮至液體表面出現結晶為止，使用水浴加熱的原因

是。

II、硫代硫酸鈉性質的探究

①取Na2s2O3晶體，溶解，配成0.2mol-L-i的溶液。

②取4mL所配溶液，向其中加入1mL飽和氯水(pH=2.4),溶液立即出現渾濁，經檢驗渾濁物為S。

實驗小組研究S產生的原因，提出了以下假設：

假設1：CL等含氯的氧化性微粒氧化了-2價硫元素。

假設2：酸性條件下，Na2s2。3分解產生S(不考慮空氣中氧氣氧化)。

依據假設設計實驗方案：

所加試劑現象

第①組1mL飽和氯水+4mLNa2s2O3溶液立即出現渾濁

一段時間后出現渾濁，且

第②組1mL某試劑+4mLNa2s2O3溶液

渾濁度比①組小

(3)第②組實驗中的某試劑是0

(4)依據現象，S產生的主要原因是(用離子方程式表示)。

【答案】⑴除去溶解的氧氣除去S02中的SO3

(2)防止溫度過高造成硫代硫酸鈉分解

(3)pH=2.4的鹽酸

22+

(4)S2O3-+C12+H2OSJ+SO4-+2H+2C1-

【解析】檢查裝置氣密性，加入藥品，為防止氧氣氧化硫化鈉，通入一段時間氮氣，排出裝置內空氣,

加熱綠研發生分解反應，生成二氧化硫、三氧化硫、水，用B裝置除去三氧化硫，C中二氧化硫和Na2s和

Na2c。3混合溶液反應生成Na2s2O3,D裝置吸收多余二氧化硫，防止污染。（l）Na2s和Na2cCh混合溶液用

煮沸過的蒸儲水配制，Na2s具有還原性，蒸儲水煮沸可以除去溶解的氧氣，防止Na2s被氧氣氧化；SCh的

沸點為448C,冰水冷凝可使S03液化，B裝置的作用是除去S02中的S03；（2）硫代硫酸鈉受熱易分解，

為防止溫度過高造成硫代硫酸鈉分解，所以從錐形瓶中得到Na2s2O3晶體需水浴加熱濃縮；（3）根據控制變

量法，與第①組相比，第②組只能缺少氧化性微粒，所以第②組實驗中的某試劑是pH=2.4的鹽酸；（4）第①

組反應快且生成沉淀多，說明S產生的主要原因是CL等含氯的氧化性微粒氧化了-2價硫元素，所以反應的

22+

離子方程式為S2O3-+C12+H2O=S；+SO4-+2H+2C1-O

4.（2024?四川自貢市普通高中高三第一次診斷性考試）疊氮化鈉（NaN3）是易溶于水的白色晶體，微溶于

乙醇，不溶于乙酸，常用作汽車安全氣囊中的藥劑。實驗室制取疊氮化鈉的原理、實驗裝置（下圖）及實驗步

驟如下：

裝置（一）裝置（二）

①關閉止水夾K2,打開止水夾Ki,開始通入氨氣。

②加熱裝置（一）中的金屬鈉，使其熔化并充分反應生成NaNH2后，停止通入氨氣并關閉止水夾Ki。

③向裝置（一）中的b容器內充入加熱介質，并加熱到210?220C,然后打開止水夾K2,通入NzO發生

反應。

④反應結束后，進行以下操作，得到NaN3固體。

a中混合物一塔邈一＞—牛一＞一爭一＞—簪一＞一裝——固體已知：NaNH2

熔點210℃,沸點400℃,在水溶液中易水解。

請回答下列問題：

（1）制取氨氣時的