安徽省品安徽省品學技術會 發布2024-05-23實施2024-04-23發布團 體 標 準T/AHFS001-2024核桃仁氧化哈敗評判方法EvaluationmethodforoxidationdamageofwalnutkernelsT/AHFS001-2024T/AHFS001-2024II前 言本文件按GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第部分：標準化文件結和起草規則》的起草。本文件的某些內容可能涉及專利，本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由合肥工業大學和武漢旭東食品有限公司聯合提出。本文件由安徽省食品科學技術學會歸口管理。本文件主要起草人：李述剛、歐陽輝、王萍、周琦、何旭東、余雄偉、謝婷婷、陳江琳、霍嘉穎、劉曉龍、何益臣、付琴利、王鳳忠、劉麗婭、張玉鳳。本文件為首次制定。T/AHFS001-2024T/AHFS001-2024PAGEPAGE1核桃仁氧化哈敗評判方法范圍本文件適用于核桃的質量管理。GB19300 GB/T6379.2 （）第2GB/T20398 GB/T22165 堅果類食質通SB/T10670 果類食品T/QFIA0014 合與籽制品GB/T22165、GB/T20398和SB/T10670及下列術語和定義適用于本標準。walnutkernel核桃堅果經去殼處理獲得的種仁。oxidativehastebiomarkers氧化哈敗標志物是指在細胞或組織中受到氧化應激作用后產生的一系列標志物，導致細胞內氧化還原平衡被破壞，產生了一系列的有害效應。核桃仁氧化哈敗標志物的檢測可以用于評估其氧化哈敗的程度。原理固二相除非另有規定，僅使用分析純試劑。CO（純度99。5.2 C6H14（純度99。EI0eV。DB-WAX。50/30μm，PDMS/DVB/CAR。制樣稱取核桃樣品約100g，經粉碎機粉碎，過60目篩，制成核桃仁粉末，一式三份。保存-20稱取2.00g核桃仁置于頂空瓶中，在50±10℃水浴條件下平衡20±10min，插入萃取纖維頭吸附20±10min，在進樣口于250℃下解吸5min。60℃；20min；20min；（4）解吸溫度：250℃；（5）解吸時間：5min。DB-WAX（30m×0.25mm×1.4μm）1.2mL/min20:1；（3）進樣口溫度：260℃；1.0μL；（4）柱溫箱升溫程序：40℃保持3min，以5℃/min升至260℃；（1）檢測方式：質量全掃描模式，掃描質量范圍20m/z～600m/z;（2）離子源溫度：250℃；（3）溶劑延遲：5min。將試樣注入氣相色譜-質譜聯用儀，經色譜分離，質譜檢測采集質譜數據，設定自動識別信噪比大于100的色譜峰，使用NIST數據庫進行相識度匹配；所檢索的化合物的正向和反向匹配相似度均>800以上的色譜峰，采用內標相對定量法（假定校正因子F=1），得到各風味揮發物質的相對含量。按以上步驟對同一試樣進行三次平行試驗測定。除不加試料外，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。實驗質譜數據采用NIST標準譜庫自動檢索相識度匹配與人工解析相結合，查閱有關質譜資料，對質荷比、相對峰度、分子離子峰等進行分析，質譜信息的正向和反向匹配相似度≥800的色譜峰，選擇氣味活性值≥1的揮發性化合物可定性。采用環己酮的內標相對含量法或面積歸一法半定量。以環己酮為內標，采用內標相對定量法（假定校正因子F=1），按公式（1）計算：????

=

×????×?? (1)??????式中:Pi—試驗中某種風味揮發物質的質量濃度(ng·kg-l)；Pis—試驗中內標的質量濃度(ng·kg-l)；Ai—試驗中某種風味揮發物質的色譜峰面積；Ais—試驗中內標的色譜峰面積；F—假定校正因子。試樣中某種風味揮發物質的百分比Yi按式(2)計算,通過測定相應峰面積對所有成分峰面積總和的百分數來計算給定組分i的含量：??=??????×100% (2)?? ∑??????式中:Yi—試樣中某種風味揮發物質占總風味揮發物質的百分比,單位為百分率（%）；Asi—試樣測定液中組分i的峰面積;ΣAsi—試樣測定液中各風味揮發物質的峰面積之和。如果符合（10.2），取三次測量的算數平均值作為結果，結果保留3位有效數字。試樣中某種風味揮發物質的氣味活性值Zi按式(3)計算,通過測定相應濃度與氣味閾值的比值：????

=????×100% (3)????式中:Zi—試樣中某種風味揮發物質相對濃度與氣味閾值的比值；Ci—試樣測定中組分i的濃度;Oi—試樣測定中各風味揮發物質的氣味閾值。以下任何一項指標超過表1中限值，則判斷為明顯的氧化哈敗。表1核桃仁氧化哈敗典型揮發性化合物限值樣品己醛己酸1-辛烯-3