1T/XXXXXXX—XXXX固態電池用硫化物電解質技術要求本文件規定了全固態鋰電池用硫化物固態電解質的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于硫化物固態電解質材料的設計、生產、檢測和驗收。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1硫化物電解質sulfideelectrolyte以硫元素為主要成分，具有離子導電功能的固態無機材料。3.2固態電池solidstatebattery采用固態電解質替代液態電解質的二次電池。4技術要求4.1化學成分要求4.1.1主成分（如Li3PS4、Li7P3S11等）質量分數應≥99.5%，雜質元素（如O、C、Cl）總質量分數≤0.5%。4.1.2硫化物電解質中硫（S）與磷（P）的摩爾比應符合設計配方，偏差范圍≤±1%。4.2離子電導率4.2.1室溫（25℃)下離子電導率≥1×10-3S/cm。4.2.2高溫（60℃)下離子電導率≥5×10-3S/cm。4.2.3電子電導率≤1×10-8S/cm。4.3熱穩定性4.3.1初始分解溫度≥300℃（TGA測試，N2氣氛）。4.3.2在200℃下恒溫24小時，質量損失≤1%。4.4機械性能4.4.1硬度≥0.5GPa（納米壓痕法測試）。4.4.2彈性模量≥10GPa。4.4.3抗壓強度≥50MPa。4.5電化學穩定性2T/XXXXXXX—XXXX4.5.1電化學窗口≥5V（vs.Li/Li+，掃描速率0.1mV/s）。4.5.2與鋰金屬接觸的界面阻抗≤100Ω·cm2（25℃,循環前）。4.6密度與孔隙率4.6.1致密型電解質塊體密度≥95%理論密度。4.6.2孔隙率≤5%（壓汞法或氣體吸附法）。4.7顆粒尺寸與分布4.7.1粉末材料D50粒徑≤5μm，D90≤10μm。4.7.2顆粒尺寸分布均勻性（Span值）≤2.0（Span=(D90-D10)/D50）。4.8界面穩定性與正極材料（如NCM、LCO）接觸后，界面阻抗增加≤20%（100次循環后）。與鋰金屬負極接觸無枝晶生長（SEM觀察，循環后表面平整度Ra≤0.1μm）。4.9環境穩定性暴露于濕度≤1%RH環境中48小時，離子電導率衰減≤5%。暴露于空氣（25℃,相對濕度30%）5分鐘，表面無可見分解或顏色變化。4.10長期循環性能4.10.1在0.5C充放電速率下，循環500次后容量保持率≥80%。4.10.2庫侖效率≥99.5%（每循環周期）。5試驗方法5.1化學成分分析5.1.1X射線衍射（XRD）儀器：Cu-Kα輻射，掃描角度10°~80°,步長0.02°。步驟：比對標準PDF卡片，計算主成分純度。5.1.2電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）樣品溶解：氫氟酸-硝酸混合溶液消解。雜質元素定量限≤0.01%。5.2離子電導率測試5.2.1交流阻抗譜（EIS）條件：頻率范圍1MHz-0.1Hz，振幅10mV，25℃/60℃恒溫。電極：不銹鋼阻塞電極，電解質壓片厚度1mm。計算：通過Nyquist曲線擬合體電阻（R_bulk），電導率σ=1/(R_bulk×A/L)。5.3熱穩定性測試5.3.1熱重分析（TGA）條件：N2氣氛，升溫速率10℃/min，溫度范圍25-600℃。判定：質量損失5%對應溫度為分解溫度。5.3.2差示掃描量熱（DSC）條件：升溫速率5℃/min，檢測吸熱/放熱峰位置。5.4機械性能測試3T/XXXXXXX—XXXX5.4.1納米壓痕法儀器：Berkovich壓頭，最大載荷10mN，加載速率0.5mN/s。計算：Oliver-Pharr模型擬合硬度和彈性模量。5.5電化學穩定性測試5.5.1線性掃描伏安法（LSV）條件：三電極體系（工作電極：鋰片，對電極：鉑，參比電極：Li/Li+）。掃描范圍：開路電位至6V，速率0.1mV/s。5.5.2恒電位極化施加電壓5V，持續2小時，電流密度變化≤1μA/cm2。5.6密度與孔隙率測試5.6.1阿基米德法介質：去離子水或氦氣，計算理論密度與實際密度比值。5.6.2壓汞法壓力范圍0.1-400MPa，孔徑分析范圍3nm-400μm。5.7顆粒尺寸分析5.7.1激光粒度分析儀分散介質：無水乙醇，超聲處理10分鐘。報告D10、D50、D90及Span值。5.8界面穩定性測試5.8.1對稱電池阻抗測試組裝Li/電解質/Li對稱電池，測試循環前后界面阻抗（EIS）。5.8.2掃描電子顯微鏡（SEM）加速電壓5kV，觀察循環后鋰金屬表面形貌。5.9環境穩定性測試5.9.1濕度控制箱暴露條件：濕度1%RH（氮氣手套箱）和30%RH（空氣環境）。測試后離子電導率衰減率=(σ_初始-σ_暴露）/σ_初始×100%。5.10長期循環性能測試5.10.1全電池組裝正極：NCM811（負載量10mg/cm2),鋰金屬負極。充放電條件：0.5C恒流充放電，電壓范圍2.5～4.3V。5.10.2容量保持率計算容量保持率=（第500次放電容量/第1次放電容量）×100%。6檢驗規則6.1出廠檢驗4T/XXXXXXX—XXXX每批次產品需檢驗化學成分、離子電導率、粒度分布。6.2型式檢驗檢驗項目為第4章技術要求全部項目，在下列情況之一時進行全項目檢驗：a)新產品投產或工藝重大調整；b)正常生產每12個月一次；c)停產一年以上恢復生產時。6.3組批規則同一原料、同一工藝、連續生產的硫化物電解質產品為一批，每批質量不超過500kg。6.4取樣方法6.4.1每批產品按隨機抽樣法抽取樣品，抽樣量為總質量的1%~2%，且不少于50g。6.4.2取樣應在惰性氣體保護（如氬氣）的干燥環境中進行，避免樣品暴露于空氣。6.4.3樣品分為兩份，一份用于檢驗，一份密封保存備查。6.5判定規則6.5.1若檢驗結果均符合本標準要求，判定該批產品合格；6.5.2若關鍵指標（離子電導率、化學穩定性）不合格，判定整批不合格；6.5.3非關鍵指標不合格，允許加倍抽樣復檢，復檢合格則判合格。7標志、包裝、運輸和貯存7.1標志產品包裝上應清晰標注以下內容：a)產品名稱、型號及執行標準號；b)生產批號及生產日期；c)生產企業名稱、地址及聯系方式；d)凈含量；e)安全警示標志（如“防潮”“防氧化”“惰性氣體保護”f)貯存條件（如“溫度≤30℃,相對濕度≤10%”）。7.2包裝7.2.1采用鋁塑復合膜真空封裝，內部充填高純氬氣。7.2.2每袋裝量不超過1kg，內置干燥劑。7.2.3使用防震、防潮的硬質塑料盒或金屬罐，外貼產品標簽。7.2.4外包裝箱應標明“易碎品”“向上”“防濕”等標志。7.3運輸運輸過程中需保