（二）綜合實驗題

I.無機實驗

1.（2016浙江4月學考）某同學將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL,分離并測定Fe?+的濃

度，實驗方案設計如下：

（怵*個［OOnl

已知：乙醛KC2H5）20］是一種易揮發、易燃、有麻醉性的有機化合物，沸點為34.5°C,微溶

于水。在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HC1、乙醛形成化合物［（C2H5）2OH］［FeCL］而溶于乙醛;

當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。

請回答：

（1）操作A的名稱是。

（2）經操作A后，為判斷Fe3+是否有殘留，請設計實驗方案

（3）蒸播裝置如下圖所示，裝置中存在的簿誤是1

M31SE

（4）滴定前，加入的適量溶液8是

A.H2s03—H3Po4B.H2SO4—H3PO4

C.HNO3—H3PO4D.HI—H3PO4

（5）滴定達到終點時，消耗0.1000mol-L-'KzCnCh溶液6.00mL。根據該實驗數據，試

樣X中c（Fe3+）為,

（6）上述測定結果存在一定的誤差,為提高該滴定結果的精密度和準確度，可采取的措施

是。

A.稀糅被測試樣B.減少被測試樣取量

C.增加平行測定次數D.降低滴定劑濃度

2.（2017寧波選考模擬）Fe2O3俗稱氧化鐵紅，常用作油漆等著色劑。某食鹽小組用部分氧

化的FeSCh為原料，以萃取劑X（甲基異丁基甲酮）萃取法制取高純度氧化鐵并進行鐵含

量的測定。實驗過程中主要操作步驟如下：

HAHC1萃取劑X笨取劑YDDTC-Mt堿溶液

部怨既的，-FeFe0]

棄去水相克去有機相

己知：①在較高的鹽酸濃度下，"3+能溶解于甲基異丁基甲酮，當鹽酸濃度降低時，該化合

物解離。

3++

②3DDTC-NH4+Fe=(DDTC)3-Fel+3NH4o

請回答下列問題：

(1)用萃取劑X萃取的步驟中，以下關于萃取分液操作的敘述中，正確的是________

*23*6

A.FeSO4原料中含有的Ca\C/+等雜質離子幾乎都在水相中「

B.為提高萃取率和產品產量，實驗時分多次萃取并合并萃取液g義

C.溶液中加入X,轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如右圖用力振搖()

D.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣、汁

E.經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分液

F.分液時，將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小T

孔，打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關閉旋塞后再從上口倒出上層液、

體

(2)下列試劑中，可作反萃取的萃取劑Y最佳選擇是

A.高純水B.鹽酸C.稀硫酸D.酒精

(3)吸油量是反映氧化鐵紅表面性質的重要指標。吸油量

大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會造成油漆

假稠，影響質量。不同濃度的兩種堿溶液對產物吸油量影

響如右圖所示，則上述實驗過程中選用的堿溶液為

(填“NaOH”或“NH3,H2O")，反應的化學方程式為

(4)操作A為。

(5)現準確稱取4.000g樣品，經酸溶、還原為Fe?+,在容量瓶中配制成100mL溶液，用

移液管移取25.00mL溶液與錐形瓶中，用O.IOOOmolir的KzCnO?溶液進行滴定(還原

產物是(2產)，消耗K2Cr2O7溶液20.80mLo

①用移液管從容量瓶中吸取251)0mL溶液后，把溶液轉移到錐形瓶中的具體操作為

②產品中鐵的含量為1假設雜質不與KzCnCh反應)。

答案：(1)ABF；

(2)A；

(3)NaOH；(DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3l；

(4)過濾、洗滌、灼燒；

(5)①將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中，使管尖與錐形瓶內壁接觸，松開食

指使溶液全部流出，數秒后，取出移液管；

(6)69.89%或0.6989；

3.(2016杭州高級中學第一次月考)三草酸合鐵(HI)酸鉀K3[Fe(C2O4)3]-3H2O為綠色晶

體，易溶于水，難溶于乙醇、丙酮等有機溶劑。1I0C下失去結晶水，230C下即可分解。

用硫酸亞鐵錢與草酸反應制備草酸亞鐵晶體，在過量草酸根存在下，用過氧化氫氧化草酸

亞鐵即可制備三草酸合鐵(III)酸鉀配合物。實驗步驟如下：

①將5g(NH4)2Fe(SO4)2?6H2。晶體溶于20mL水中，加入5滴61roi/LH2sCh酸化，加熱

溶解，攪拌下加入25mL飽和H2c2。4溶液，加熱，靜置，待黃色的FeC2()4沉淀完全

以后，傾去上層清夜，傾析法洗滌沉淀2-3次，每次用水約15mL。

②向沉淀中加入10mL鎧和草酸鉀溶液，水浴加熱至40C,用滴管緩慢滴加

12mL5%H2O2,邊加邊攪拌并維持在40C左右，溶液變成綠色并有紅褐色沉淀生成。

③分兩批共加入8mL飽和H2c2。4溶液(先加5mL,后慢慢滴加3mL)此時紅褐色沉

淀溶解，體系變為綠色透明溶液。

④向漉液中緩慢加入10mL95%的乙醇，這時如果濾液渾濁可微然使其變清，放置暗處

冷卻，結晶完全后，抽濾，用少量95%的乙醇洗滌晶體兩次，抽干，在空氣中干燥

片刻，稱量，計算產物。請回答：

(1)簡述傾析法的適用范圍O

(2)寫出步驟②中發生主要反應的方程式.

(3)步驟④中乙醉要緩慢加入的原因是。

(4)收獲產物后，為測定產品純度，準確稱取1.000g產品，配制成250mL溶液，移取

25.00mL溶液，酸化后用標定濃度為0.01000mol/L的高缽酸鉀溶液滴定至終點，消耗

26.25mL溶液。用同濃度的高鎰酸鉀溶液滴定25.00mL配制溶液用的蒸儲水，滴定至終

點消耗1.05mL,則產品的純度為o(K“Fe(C2O4)3卜3H2。式量491.3)

(5)若(4)中所有測定數據均正確，則產品純度為該計算結果的原因可能

為n

答案：(1)使用分離晶體顆粒較大的沉淀；

(2)6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3；

(3)避免沉淀析出過快導致晶粒過小；

(4)103.2%；

(5)部分產品失去了結晶水；

4.(2015浙江9月模擬)某研究小組以粗鹽和碳酸氫錢(NH4HCO3)為原料，采用以下流

程制備純堿(Na2co3)和氯化鉉(NH4CI)O

e

己知鹽的熱分解溫度：NH4HCO336*C；NaHCO3270℃；NH4C1340℃；Na2CO3>850C

請回答：

(1)從NaCl溶液到沉淀1的過程中，需蒸發濃縮。在加入固體NH4HCO3之前進行蒸發

濃縮優于在加入NH4HCO3固體之后，其原因是。

(2)為提高NHH4。產品的純度時，可采用的方法：在NH4cl溶液中加入甲醛使之生成

游離酸(4NH4C1+6HCHO=(CHZ)6N4+4HC1+6H2。)，然后以酚猷為指示劑，用NaOH標準

溶液(需用鄰苯二甲酸氫鉀基準物標定)進行滴定。

①下列有關說法正確的是。

A.為了減少滴定誤差，滴定管、錐形瓶均須用待裝液潤洗

B.標準NaOH溶液可以裝入帶有耐腐蝕旋塞的玻璃滴定管中

C.開始滴定前，不需擦去滴定管尖懸掛的液滴

D.三次平行測定時，每次需將滴定管中的液面調至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置

②若用來標定NaOH標準溶液的鄰苯二甲酸氫鉀基準物使用前未烘至恒重,則測得NH4C1

產品的含量比實際含量____________（填“偏大”、"偏小”或“無影響

答案：（1）可避免NH4HCO3的分解；

（2）抑制NH4+水解；使NaHCCh轉化為NazCCh;補充煮沸時間損失的NH3;

蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾；

（3）①BD；

②偏大；

5.（2015浙江10月學考）納米CdSe（硒化鎘）可用作光學材料。在一定條件下，由Na2s

和Se（硒，與S為同族元素）反應生成Na2SeSO3（硒代硫酸鈉）：再由CdCk形成的配合

物與NazSeSCh反應制得CdSe納米顆粒。流程圖如下：

液卜

過*硒粉卜

CdCl>溶液一

配位劑L-

注：①CdCb能與配位劑L形成配合物[Cd(L)n]C12

2+2+2+

[Cd(L)n]Cl2=[Cd(L)n]+2Cr;[Cd(L)n]^Cd+nL

②納米顆粒通常指平均粒徑為l~100nm的粒子

請回答：

（1）圖1加熱回流裝置中，儀器a的名稱是,進水口為

（填1或2）

（2）①分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法，理由是

②有關抽濾，下列說法正確的是。

A.濾紙應比漏斗內徑略小，且能蓋住所有小孔

B.圖2抽濾裝置中只有一處錯誤，即漏斗頸口斜面沒有

對著吸濾瓶的支管口

C.抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的支管口倒出

D.抽濾完畢后，應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,

再關水龍頭，以防倒吸

（3）研究表明，CdSe的生成分成兩步：①SeSO3?一在堿性條件下生成HSb；②HSe-與Cd2+

反應生成CdSeo

2

完成第①步反應的離子方程式SeSO3>=HSe>,

寫出第②步反應的離子方程式。

（4）CdSe納米顆粒的大小影響其發光性質。某研究小組在一定配位劑濃度下，探究了避

光加熱步驟中反應時間和溫度對納米顆粒平均粒徑的影響，如圖3所示：同時探究了某溫

度下配位劑濃度對納米顆粒平均粒徑的影響，如圖4所示。

反應時間/h配位劑流度/%

下列說法正確的是o

A.改變反應溫度和反應時間，可以得到不同發光性質的CdSe納米顆粒

B.在圖3所示的兩種溫度下，只有60c反應條件下可得到2.7nm的CdSe納米顆粒

C.在其他條件不變時，若要得到較大的CdSe納米顆粒，可采用降低溫度的方法

D.若要在60℃得到3.0nm的CdSe納米顆粒，可嘗試降低配位劑濃度的方法

答案：（1）冷凝管；2；

（2）①抽濾不宜用于過漉膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀;

②AD;

2_-

(3)SeSO3~+OH=HSe+SO?;

2+

HSe+Cd+OH=CdSe+H2O；

(4)AD；

6.（2016高三開學檢測）工業上人造金剛石是用石墨和金屬觸煤在高溫高壓作用下進行生產

的。產出物多用酸洗法除去觸媒金屬，在酸洗廢液中主要金屬離子為Ni2+、Mi?+和Co?，,

下圖是酸洗廢液綜合回收生產工藝流程：

i&ttfUa

K?n0.?溶液

鬻I5-9OC

反應1

請回答下列問題：

（1）反應1中控制反應溫度為85~90℃的常用加熱方法是；請寫出反應

1的離子方程式：O

（2）反應2中除產生棕色Co（OHb沉淀外，還產生無色無味能使澄清石灰水變渾濁氣體，

寫出該反應的離子方程式：o

（3）用酒精水溶液洗滌NiSO4-7H2O的目的是。

（4）變色硅膠干燥劑含有CoCb，當干燥劑呈（填“藍色”或“粉紅色”）時,

表示已不具有吸水干燥功能。

（5）為測定NiSO4-7H2O產品的純度，可用分光光度法。

（NiSO4-7H2O的摩爾質量為280.0g?mol「）

己知：

2+2+

Ni+6NH3H2O=[Ni（NH3）6]+6H2O；

[Ni（NH?6產對特定波長光的吸收程度（用吸光度A表示）與Ni??在一定濃度范圍內成正

比。現測得[Ni（NH3）6]"的吸光度A與Ni2+標準溶液濃度關系如上圖所示；

準確稱取0.4550gNiS04-7H20,用蒸儲水溶解并加過量NH3H2O,再用蒸儲水定容至100mL,

測得溶液吸光度A=1.550,則NiSCh-7H2O產品的純度是（以質量分數表示）。

2++

答案：（1）水浴加熱；3Mn+2MnO4+2H2O=5MnO2l+4H；

2+2

（2）2Co4-ClO~+2CO3-4-3H2O=2Co（OH）31+Cr+2CO2T;

（3）除去晶體表面的雜質，減小沉淀因溶解而損失；

（4）粉紅色；

（5）95.38%；

7.（2016期末調研）某學習小組按如下實驗流程制取連二亞硫酸鈉（Na2s2。4）并進行純度

的測定。

實驗（一）連二亞硫酸鈉的制取

連二亞硫酸鈉的相關性質：①可溶于水，但不溶于乙醇②具有強還原性

③能與AgNC）3在溶液中以物質的量比1:2反應

實驗（二）連二亞硫酸鈉的純度測定

稱取粗產品5.000g加水溶解，用NaOH溶液堿化后，加入一定量的AgNCh溶液恰好完全

反應，將溶液中生成的納米級的銀粉過濾、洗滌、干燥后稱重，得到銀4.320g。

請回答下列問題：

（1）實驗（一）步驟①中常溫下通入氣體A的化學式。

（2）實驗（一）步驟②加入NaQ固體的作用為,過濾后用

（填試劑名稱）洗滌、再干燥后就可以得到較純凈的連二亞硫

酸鈉。

（3）連二亞硫酸鈉在堿性條件下與AgNOa溶液反應的離子方程式為

o根據相關數據?，計算粗產品中連二亞硫酸鈉的質量分數

（4）測出的連二亞硫酸鈉的純度比實際值小，若排除實驗過程中的操作誤差，則可能的原

因是o

答案：（1）SOz；

（2）降低Na2s2。4的溶解度或增大Na+的濃度以便于Na2s2O4析出；含少

量水的乙醇

+22

（3）2Ag+S2O4+4OH=2Ag1+2SO3-+2H2O；69.60%；

（4）生成的納米級的銀粉有部分穿過漉紙到濾液中去了；

8.（2017浙江十校聯盟）某廢棄物含SiCh、MgO、FesCh和Cu2S,某同學以該廢棄物為原

料設計如下流程方案進行實驗，將其中的金屬變廢為寶，回收利用。

MgCOr3H：O

濃硝酸

已知：MgCO3-3H2O在較高溫度的情況下很容易轉化為堿式碳酸鎂。請回答下列問題：

（1）將適量濃硝酸分多次加入到濾渣1與稀硫酸的混合物中，加熱能使之反應完全，過濾

可制得濃硝酸替換成了20%的比。2更好,試寫出該反應的化學方程式o

（2）該實驗不會用到下列裝置中的。

（3）請補充完整由萃取后得到的水溶液制備MgCO3-3H2O的實驗方案：,過濾、

洗滌固體2?3,，得至UMgCChSHzO。

（4）金屬回收率的測定（探究銅的回收率）

該同學用“間接碘量法”測定銅的回收率。其原理為：2Cu2++4「=2CuI1+l2；L+2S2O32一=21

'SgCV，將所得CuSO4-5H2。晶體全部溶于水配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL

樣品溶于錐形瓶中，然后向錐形瓶加入過量KI固體，充分反應。用0.0500molL〔Na2s2O3

標準溶液滴定，到達滴定終點時，消耗Na2s2O3標準溶液20.00mL

①用移液管量取25.00mL樣品溶液的過程中，移液管先用蒸謂水洗凈后，再用待裝液

潤洗。吸取液體時，左手拿洗耳球，右手將移液管插入溶液中吸取，當溶液吸至標線以上

時，立即，將管尖離開液面，稍松食指使液面平穩下降，至凹面

最低處與標線相切….…o

②若該同學實驗時取用的廢棄物為10.0g（其中含Cu2s16.0%）,則銅的回收率

答案：（1）產品混有硝酸銅晶體，氮氧化物污染環境；

CU2S+H2SO4+5H2O2=2CUSO4+6H2O或C112S+2H2so4+2出。2=2€：11§04+4%0+8：；

（2）BD；

（3）邊攪拌邊向濾液中滴加Na2cO3溶液至有大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴

加Na2cCh溶液，若無沉淀生成（或向濾液中加入過量的Na2c03溶液）；

較低溫度下干燥或風干或晾干；

（4）①用食指將管口堵住②50.0%

9.（2017.3稽陽聯誼）三草酸合鐵（III）酸鉀K3[Fe（C2O,3卜3H2。（Mr=491）為氯水晶體，

易溶于水，難溶于乙醇等有機溶劑。110℃下可失去結晶水，230℃時即分解.，是制備負載

型活性鐵催化劑的主要原料。以硫酸亞鐵鉞為原料制備三草酸合鐵（HI）酸鉀晶體的流程

如下所示：

飽和H2c飽和K2c2。4

流酸亞鐵

錢溶液

請回答下列問題：

(1)實驗室中也可用Fe3+鹽代替硫酸亞鐵鏤來制備該晶體，需先用堿液沉淀Fe3+,若用同

濃度的NaOH溶液或氨水通過相同操作來沉淀，選擇能獲得顆粒較大的Fe(OH)3o

(2)氧化過程中采用水浴加熱，控制最佳溫度為40'C,理由是,發生反應

的化學方程式為,氧化完全后需將

所得溶液煮沸，目的是o

(3)關于過程X的下列說法中不正確的是。

A.可采用冷卻和向溶液中加入乙醉的方法促使晶體析出

B.為了快速得到較干燥的固體，可以采用抽濾的方法

C.洗滌晶體時，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D,可用加熱烘干的方法得到較干燥的晶體

(4)為了分析產品純度，進行如下操作：

準確稱取產品0.9350g,配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于錐形瓶中，加入足量

稀H2s。4酸化，將C2O42一轉化為H2c2O4,用001000molL「KMn04溶液滴定至終點，現

象是。平行測定三次，消耗KMnO4的體積分別為20.02mL,

19.89mL,20.00mL,則所得粗產品的純度為。

+2+

(已知：5H2C2O4+2MnO4+6H=10CO21+2Mn+8H2O)

答案：(1)氨水；

(2)溫度太低，反應速率太慢；溫度太高，H2O2會分解。

6FeC2O4+6K2C2O4+3H2O2=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)31；

除去過量的H2O2;

(3)D；

(4)溶液變為淺紫色，且半分鐘內不褪色：87.52%；

10.(2017嘉興一模)聚合氯化鋁(PAC)是一種常用的絮凝劑，通常為淺黃色半透明液體,

其化學式可表示為：[Ab(OH)nCkn]m(ii<6,m<10)o已知：

①PAC與酸混合，可發生解聚，最終生成正鹽。

②實驗室通過增大AlCh溶液的pH,促進AICI3水解，制備PAC。某小組的實驗流程如下

圖：

請回答下列問題:

（I）AlCb固體加水后，溶液會有白色渾濁出現。實驗室常將A1CL先溶于，

然后再加水稀釋，避免出現渾濁。

（2）減壓過濾不宜用于過濾顆粒太小的沉淀，所以下列操作有利于后續減壓過濾操作的是

A.加入較稀的氨水B.加入氨水充分反應后，煮沸幾分鐘

C.使用較稀的AlCb溶液D.加入較濃的氨水

（3）在減壓過濾前，，應先將濾紙放入布氏漏斗，（填實驗操作），使濾

紙緊貼在漏斗鏡板上。

（4）AlCh溶液可用廢鋁渣（含AI與AI2O3）制取，某小組設計了如下裝置（夾持和控溫

裝置省略）。實驗中，使用滴液漏斗的優點有：①有利于鹽酸的滴加；②；

從實驗安全的角度分析，該裝置有一處不合理，它是。

（5）PAC中鋁含量可通過EDTA（用丫4一表示）返滴定法測定。其測定原理如下：在樣品

中加入定量且過量的EDTA標準溶液，使A產與EDTA完全反應。再以二甲酚橙為指示

齊L用Zi?+的標準溶液滴定過量的EDTA,當溶液恰好變色時即為終點，相關反應如下：

①A13，+Y4=A1Y-；②Zn2++Y4-=ZnY2—；

測定小組獲得如下數據，則該PAC樣品中鋁元素含量為g/100mLo

PAC9皿5.00mLPAC樣品，加適量鹽酸充分解聚，并定容至250.00mL

滿定取樣取稀釋后樣品溶液25.00mL于錐形瓶

c(EDTAH)0240molL-1錐形瓶中加入50.00mLEDTA

c(Zn2+)=0.0200molL-'指示劑恰好變色時，消耗試液35.00mL

答案：（1）鹽酸：（2）BD；

（3）用蒸儲水潤濕濾紙，微開水龍頭抽氣；

（4）避免鹽酸揮發，污染環境；缺少出的尾氣處理；

（5）2.70；

11.（2017.4浙江選考）CKh是一種優良的消毒劑，濃度過高時易發生分解，常將其制成NaCICh

固體，以便運輸和貯存，過氧化氫法制備NaCIOz固體的實驗裝置如圖1所示。

已知：2NaC103+H2O2+H2so4=2C1O2T+O2T+Na2SO4+2H2O

2C1O2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2f+2H2O

CIO2熔點一59℃、沸點H2O2沸點150℃

請回答：

（1）儀器A的作用是；冰水浴冷卻的目的是（寫兩種）。

（2）空氣流速過快或過慢，均降低NaCICh產率，試解釋其原因__________________________0

（3）C「存在時會催化CIO2的生成，反應開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，C1O2的生成速

率大大提高，并產生微量氯氣。該過程可能經兩步完成，請將其補充完整：

+

①(用離子方程式表示)，@H2O2+Ch=2Cr+O2+2Ho

(4)H2O2濃度對反應速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%

H2O2溶液濃縮至40%,B處應增加一個設備。該設備的作用是

，儲出物是o

(5)抽濾法分離NaC102過程中，下列操作不巧的的是

A.為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾

B.先轉移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉移沉淀

C.洗滌沉淀時，應使洗滌劑快速通過沉淀

D.抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管，關閉水龍頭

12.(浙江教育綠色聯盟)一水硫酸四氨合銅(II)的化學式為［CU(NH3)4］SOTH2O合成路線

為：

-?氣體X

，含雜加網益［固本J廣［溶嬴J［溶液2JIJ

—A漉渣一aFe(OH)j

已知：［Cu(NH3)4p.(叫)(aq)+4NH3(叫)；(NHQzSOs在水中可溶，在乙醇

中難溶；［Cll(NH3)4］SC)4-H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分數的變化曲線示

意圖如下：

(1)流程圖中氣體X的主要成分(填化學式)，步驟1需要加什么酸

(填名稱)。

(2)有同學提出：從溶液D到產品的步驟2,可以采用的操作方法依次是：加熱蒸發、冷

卻結晶、抽濾、洗滌、干燥。請評價其合理性，并說明理由；請

另外再提出一種合理的實驗方案_________________________(不要求具體的實驗步驟)。

(3)抽濾裝置如下圖所示，該裝置中的錯誤之處是_________________；抽濾完畢或中途需

答案：(1)SO2(02),硫酸；

(2)不合理，加熱蒸發，溫度升高，NH3放出,會促進［Cu(NH3)4p+(aq)-CM+

(aq)+4NH3(aq)平衡正移，CM+水解，使得到的產物晶體會含有雜質［Cu(OH)2或

Cll2(OH)2s04等J;

向溶液D中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥；

(3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽濾瓶的支管口；斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡

皮管，關閉抽氣裝置中的水龍頭；

13.（2017衢州、麗水、湖州聯考）硫酸鈉-過氧化氫-氯化鈉加合物（4Na2sO#2H2O2-NaCl）

又稱固體雙氧水，相對分子質量為694.5,具有漂白、殺菌和消毒等作用。以下是某化學

興趣小組制取固體雙氧水和測定其含量的實驗過程：

I.制備固體雙氧水：將60g氯化鈉加入200mL10%過氧化氫溶液中，保持溫度為

ior-irc,在不斷攪拌下，緩慢加入60g無水硫酸鈉，恒溫下持續反應30min。抽濾，

真空干燥，得到64g固體雙氧水。回答下列問題：

（1）在上述的制備實驗時，攪拌的作用是;停止抽濾時要先

（2）制備固體雙氧水過程中，要保持10℃~11℃的恒溫，若反應過程中溫度偏高，對制備

固體雙氧水有什么不利？o

II.過氧化氫含量的測定：

稱取7.25g固體雙氧水，配制成100mL溶液。按照下圖連接好裝置，進行氣密性檢查。

在三頸燒瓶中加入適量二氧化鎰粉末，通過恒壓滴液漏斗滴入固體雙氧水溶液10.0mL,

發生反應：2H2O2=2H2O+O2fo當過氧化氫完全分解后，通過量氣管測得氯氣的體積為

22.40mL（已經換算為標準狀況的體積）。

回答下列問題：

（3）按照上圖連接好裝置后，蓋好恒壓滴液漏斗上口的塞了，

往右側的量氣管中加入一定量的水，發生量氣管中液面高于

水準管中液面，并保持恒定，說明該裝置氣密性

。（選填“良好”、“不好”、“不確定”）

（4）在讀取氧氣體積時，若量氣管中液面高于左側水準管液

面，會導致測得的氧氣體積（選填“偏大”、“偏小”或“不變”），原因是

（5）固體雙氧水中過氧化氫的質量分數為。

答案：

（1）使無水硫酸鈉充分溶解；拆下連接抽氣泵與吸濾瓶間的橡皮管，再關閉水龍頭;

（2）因為過氧化氫受熱易分解，溫度偏高時，造成過氧化氫分解，降低過氧化氫的利

用率；

（3）良好；

（4）偏小；因為裝置中的氣壓大于一個標準大氣壓，氣體受壓縮，體積偏小；

（5）9.38%或0.938；

14.（2017浙江七彩陽光）鈦白粉（金紅石晶型TiO2）被廣泛用于制造高級白色油漆。工業

上以鈦鐵礦（主要成分為FeTiCh，含有Fe2O3和SiOz等雜質）為原料制鈦白粉的主要

工藝如下：

回答下列問題：

（1）第②步所得濾渣的成分是o

（2）操作④中需要控制條件以形成TiO2nH2O溶膠，該工藝過程若要在實驗室里完成,

其中的“過濾”操作，可選用下列裝置_______（填選項）。

（3）第③步的實驗操作是、過濾，從而獲得副產品FeS04-7H20o

（4）為測定操作③所得濾液中TiCP+的濃度，取待測濾液10mL用蒸儲水稀釋至100

mL,加入過量鋁粉,充分振蕩,使其完全反應:3TiO2++Al+6H+=3Ti3++Al3++3H2O。

過濾后，取出濾液20.00mL（加鋁粉時引起溶液體積的變化忽略不計），向其中滴加

2?3滴KSCN溶液作指示劑，用0.1000molLJNH4Fe（SO4）2標準溶液滴定至溶液

出現紅色，此時溶液中Ti3+全部被氧化為Ti4+,消耗標準液30.00mL。回答下列問題:

①下列操作會使所測TiO2-濃度偏高的是。

A.在配制標準液的過程中，未洗滌燒杯和玻璃棒

B.在配制標準液定容是俯視刻度線

C.用蒸儲水洗滌后未經潤洗的滴定管取待測液

D.在滴定終點讀數時仰視滴定管刻度線（飛4酊在土

②求得待測濾液中TKP的物質的量濃度是上打匕X

（5）科學家從電解冶煉鋁的工藝中得到啟發，找出了冶煉鈦的新工藝一TiOz直接電解

法生產鈦，電解質為熔融的氯化鈣，原理如右圖所示。

寫出陰極電極反應式。

答案：（l）Fe和SiOz;

（2）C；

（3）蒸發濃縮、冷卻結晶；

（4）①AD；②1.500moH/i；

（5）TiO2+4c-=Ti+2O2-；

15.（2016.9浙江名校協作體）某廢催化劑含58.2%的SQ、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和

12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同學用15.0g該廢催化劑為原料，回收鋅和銅。采用的

實驗方案如下，回答下列問題：

濃縮

廢

催Q5moi/LH2sO4

化^2

——,l-OmoMLH.SO.

劑

照UOtHq加熱浸出-J濾液卜普葛?粗ClfiOqSHjO

已知：ZnS與稀硫酸反應，且化合價不變；CuS既不溶解于稀硫酸，也不與稀硫酸反應

（1）在下列裝置中，第一次浸出反應裝置最合理的________________（填標號）。

（2）濾液1中含有Fe2+,選用提供的試劑進行檢驗，檢驗方法如下：

（提供的試劑：稀鹽酸KSCN溶液KMnO4溶液NaOH溶液碘水）

（3）本實驗要用到抽濾，設所用的洗滌劑為X,抽濾洗滌沉淀的操作

（4）寫出第二次浸出的化學反應方程式，

向盛有濾渣1的反應器中加H2s04和H2O2溶液，應先加。

(5)濾渣2的主要成分是o

濃縮、結晶得到硫酸鋅晶體的主要儀器名稱是-

(6)某同學在實驗完成之后，得到1.50gCuSOQEO,則銅的回收率為

答案：

(1)D；

(2)取少量濾液1,滴加高銃酸鉀溶液，若褪色，則證明有亞鐵離子；

(3)關小水龍頭，使洗滌劑x緩緩通過沉淀物；

(4)CuS+H2O2+H2SO4=CUSO4+S+2H2O；H2SO4;

(5)SiO2多寫S不扣分；蒸發皿；

(6)30.0%；

16.(2017.3超級全能生)用Zn(主要含有Fe、Al、Pb雜質)和硫酸來制取出，利用制氫

廢液制備硫酸鋅晶體(ZnSO4-7H2O)>AI2O3和FezCh，流程如下：

已知AP+、Fe3\Zn?+的氫氧化物完全沉淀的pH分別為5.2、4.1和8.5,ZnSO/HzO晶體

易溶于水，易風化。回答下列問題：

(1)調節pH=2的目的是,調節pH=2,

可加入(填化學式)。

(2)寫出生成沉淀3的化學方程式：o

(3)加熱濃縮ZnSO4溶液出現極薄晶膜時，要停止加熱的主要原因是

(4)某同學用如圖所示的裝置抽濾。上

①有關抽濾的說法正確的是-yy

A.抽濾的目的主要是得到較干燥的沉淀A

B.濾紙的直徑應略小于漏斗內徑，又能蓋住全部小孔

C.圖中有一處出錯/\|||1

D.抽濾結束，從吸濾瓶的支管口倒出濾液

②抽濾，洗滌沉淀的具體操作是。

(5)為得到干燥的ZnSO4-7H2O產品，選擇干燥方法是。

A.加熱烘干

B.用濃H2s04干燥

C.用酒精吸干

D.在空氣中自然干燥

2++

答案：(1)防止ZM+水解，Zn+2H2O-Zn(OH)2+2H；H2SO4;

(2)NaHCCh+NaAIO2+H2O=Al(OH)31+Na2CO3

(3)防止失去結晶水

(4)①B

②先關小水龍頭，加入洗滌劑浸滿沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物

(5)C；

17.(2016.3寧波模擬)隨著新能源汽車、儲能等行業的發展，作為重要的鋰電池原料一

碳酸鋰的需求將跳躍式增長。工業上以鋰輝石(Li2OAl2O34SiO2,含少量Ca、Mg元素)

為原料，用氯化焙燒法生產碳酸鋰的工藝流程如下：

NaOH溶液

露罐氣，產罕

2T過濾'洗滌I—母液

電和Na血溶液

已知：

①氯化焙燒的反應為:

Li2OAl2O3-4SiO2+14CaCO3+CaCl2^iLiCl+14CO2+4（3CaOSiO2）+3CaOAl2O3

②焙燒爐中，在1000℃下焙燒時，生成的LiCI生化后與粉塵一同在收塵器和洗滌塔中收

集為LiCI料漿。

③Li2cCh在不同溫度下的溶解度如下表：

溫度rc010203040506080

溶解度/g1.541.411331.251.171.081.010.85

請回答下列問題：

（1）鋰輝石用焙燒之前要粉碎成細顆粒的目的是。

（2）利用氫僦化鈉溶液除去LiCI料漿中的Mg2+,實驗結果如下圖所示，加入氫氧化鈉

的理論當量（加入量占理論加入量的分數）以為宜。

901-----------------------------------------------H

9095100105110

加入氧僅化鈉理論當鼠9

加入NaOH的量對除鎂率（a曲線）和鋰損失率（b曲線）的影響

（3）蒸發濃縮溶液時，需要使用的硅酸鹽材質儀器有酒精燈、和玻璃棒。

（4）流程圖中的“母液”中加入飽和Na2cCh溶液，通過“過濾、洗滌“，得到Li2cCh沉淀。

如在實驗室里完成其中的“過濾”操作，需選用的實驗裝置為（填選項），

用熱水而不用冷水"洗滌”的原因是o

（5）工業上，將Li2c03粗產品制備成高純Li2c03的部分工藝如下：

L￡（p盤還電解一溶液沉淀劑X_過一、洗滌一品純

粗產品Li>COj

其中的電解裝置如下圖所示（G、C2均為石墨電極），應該選用（填“陽”或"陰”）

離子交換膜，電解的總反應方程式為:

答案：(1)增大反應物的接觸面積，可以加快反應速率；

(2)100%；

(3)蒸發皿；

(4)C；

因為Li2c03溶解度隨溫度升高而減小，用熱水洗滌可減少Li2c03的損失;

(5)陽；2LiCl+2H2。-2LiOH+H2t+Cl2t;

18.(2016.9普通高校招生)氯化亞銅常用作有機合成工業中的催化劑，為白色晶體，不溶

于乙醇，微溶于水，易溶于濃鹽酸形成絡合離子([CuCb「工受潮露置空氣中迅速氧化成

堿式鹽。實驗室用下列流程制備：

CuSQ4-5HQ①mwrr②保沸,含NaCCuClJ

混合溶液?的混合溶液

NaClHQ

③上層清液候創④抽回■殘液

入z水中‘一I一司包幺星此成品c商

注：①實驗藥品：硫酸銅晶體12.5g、氯化鈉晶體6.0g、水200mL、銅粉3.5g、濃慈酸10mL。

@Na[CuCl2](易電離，溶液無色)=NaCl+CuCll(白色沉淀)

請回答：

(1)寫出實驗室制取Na[CuCb]的離子方程式o

(2)判斷步驟②反應完全的現象是o

(3)步驟④有關抽濾操作,下列說法正確的是°

A.選擇抽濾主要是為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀

B.在吸濾瓶和抽氣泵之間應連接一個安全瓶，吸濾瓶應與安全瓶的長導管相連接

C.抽濾時不宜過漉膠狀沉淀，否則易在濾紙上形成一層密實的沉淀

D.洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物

(4)步驟⑤用乙醉的水溶液洗滌的目的是____________________________________________

(5)步驟⑥烘干須在真空干燥箱中進行，其原因是.

(6)氯化亞銅的定量分析：

①取樣品0.25g和10mL過量的FeCh溶液于250mL錐形瓶中，充分溶解。

②用0.10moll」硫酸制Ce(SOS]標準溶液滴定。

已知：CuCI+FeCb=CuCh+FeCh;Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。

三次平行實驗結果如下(平行實驗結果相差不能超過1%)：

平行實驗次數123

0.25g樣品消耗硫酸鈍標準溶液的體積(mL)24.3524.0523.95

則樣品中CuCI的純度為(結果保留三位有效數字)

19.（浙江普高模擬）工業采用氯化鏤焙燒菱銃礦制備高純碳酸鋅的流程如下圖所示。已知

菱鎰礦的主要成分是MnCCh，其中還含有Fe、Ca、Mg、Al等元素。己知：Fe3\Al3\

Fe2+>Mn2\Mg2\Ca2+沉淀完全的pH分別為3.7、4.7、9.6、10.1、11.1、13.2。

氯,錢

菱隹礦給一I混合研磨卜T飾燒I煬砂，|浸-出|—

?—\I法

乳化—碎畫8小山浸出嗖

使液廠丁碳酸［一

碳酸M產品一底1含I.LN干端凈化總雜?

請回答下列問題：

（1）實驗室使用的主要焙燒儀器為。

（2）結合圖1、2、3,分析焙燒過程中對溫度、m（NH4CI）：m（毓礦粉）、時間的最佳選

擇：、、O

工

京

務

王

*■三

N之

S3

圖1焙燒溫度對恬濕出率的影響圖2氧化佞用成時候浸出率的影響圖3蠟燒時間達/浸出率的影響

（3）對浸出液凈化除雜。

①除Fe3+、Al3+：先在