1硅鐵和硅渣混合物中硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅的定量相分析本文件規定了用X射線衍射K值法測定硅鐵和硅渣混合物中硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅組分本文件適用于硅鐵和硅渣混合物中硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅組分含量的測定。測定范圍(質量分數):硅20%~70%、硅鐵(FeSi?)10%~35%、α-碳化硅10%~70%本文件不適用于試樣中物相對待測物相的特征衍射峰存在干擾時的待測物相的組分含量測定。本文件不適用于試樣中含有α-A?O?物相時的定量相分析。GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復本文件利用X射線衍射儀測定樣品X射線衍射圖譜。通過X射線衍射定性分析確定試樣中的待測物相組成，根據試樣中待測物相的衍射線的累積強度，利用K值法計算出待測物相的含量。5.1α-Al?O?(純度>99.99%):用瑪瑞研缽(6.5)研磨直至全部通過0.075mm的標準篩(6.3),作為5.2硅(純度>9999%)。5.3α-碳化硅(純度>99.99%)261X射線衍射儀：步長≤001°,測角儀掃描范圍10°~80°(20)。6.3標準篩：金屬絲編制網試驗篩(0.075mm~0.05m7.1試樣按照GB/T4010規定制樣。將約50g試樣用瑪璃研缽(6.5)研磨直至全部通過0.075mm的標準篩(63),在105℃±5℃下干燥2h,置于干燥器(6.6)中冷卻至室溫。7.2用天平(6.4)按一定比例稱量試樣和參考物質，參考物質的加入量與待測組分衍射累積強度相關，推薦1.00g試樣中加入0.30g參考物質，在瑪瑞研體(65)中混合研座均勻，制成待測試樣。8.1將待測試樣(72)用合適的方法裝到試樣板(62)凹槽中，保證待測試樣(72)和試樣板(6.2)8.2啟動X射線行射儀(6.1),采用合適的調量條件。把裝有樣品的試樣板(6.2)放到測角儀樣品架上，關好防輻射窗門(X射線衍射僅的參考定性分析條件見附錄A)。8.3啟動X射線衍射程序，在20為10-80°的范圍內，以步長≤0.01°的條件進行掃描，得到X射線行射圖樣(參考物質α-ALO及典型待測組分行射譜圖見附錄B)。8.4對得到的X射線行時圖進行尋峰、擬合等處理，定性分析試樣所含有的物相，讀取待測組分及參考物質特征峰衍射累積強度硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅、α-Al?O?推薦特征衍射峰見附錄C)。α-Al?O?與待測組分純物質以質量比1:1混合制成參考試樣，測定α-A,0,與純待測組分特征峰衍射累積強度，見公式(1)k;—比例常數。對同一輻射，該常數與純待測組分及參考物質α-Al?O?有關；I;(hkl)——參考試樣中純待測組分晶面的衍射累積強度；T(h)——參考試樣中α-Al?O?的品面的衍射累積強度。3待測組分在試樣中的質量分數，見公式(2)。…式中：Z(hk/)——試樣中待測組分品面的衍射累積強度；L,(hk)——試樣中α-Al?O?晶面的衍射累積強度；W,——試樣中α-Al?O?的質量，單位為克(g);W——試樣的質量，單位為克(g)。硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅在硅鐵和硅渣混合物中的含量精密度由6個實驗室對3個水平的試硅硅鐵(FeSi?)銅單色器(去除Kβ線)23掃描范圍(20)()步長/(°)6(資料性)硅、硅鐵(FeSi?Iα-碳化硅、α-A?O?推薦特征衍射峰硅、硅鐵